壮医通路酒的质量标准研究

目的:制定壮医通路酒的质量标准。方法:采用高效液相色谱法对雷公藤内酯醇进行含量测定,色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(39∶61);检测波长:210 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:40℃。采用高效液相色谱法对三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1进行含量分析,色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长:203 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃。结果:雷公藤内酯醇的线性范围为9.408~235.7μg/ml(r=0.9999),加样回收率为98.9%,RSD为2.16%(n=6);三七皂苷R_1的线性范围为153~1 530μg/ml(r=0.9993),加样回收率为99.1%,RSD为2.92%(n=6);人参皂苷Rb_1的线性范围为159~1 590μg/ml(r=0.9993),加样回收率为95.0%,RSD为2.98%(n=6)。结论:高效液相色谱法快速、准确、专属性强,可作为壮医通路酒的质量控制方法。     

HPLC法测定银黄滴丸中绿原酸和黄芩苷

目的采用HPLC法建立银黄滴丸的质量标准。方法绿原酸色谱条件:色谱柱为ZorBax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(10∶90),体积流量1 mL/min,柱温35℃,检测波长327 nm;黄芩苷色谱条件:色谱柱为Kromatek C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),体积流量1 mL/min,柱温35℃,检测波长280 nm。结果绿原酸线性范围为0.143～2.288μg,平均加样回收率为99.3%,RSD为1.54%;黄芩苷线性范围为0.067 5～1.080μg,平均加样回收率为99.9%,RSD为1.07%。结论该方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为银黄滴丸的质量控制方法。     

升麻炮制前后有效成分的比较研究

目的:建立HPLC测定升麻中有效成分阿魏酸和异阿魏酸含量的方法,并比较炮制前后阿魏酸、异阿魏酸和27-脱氧升麻亭的含量差异。方法:阿魏酸和异阿魏酸测定方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水-乙酸(15∶85∶0.25)为流动相,流速0.6 mL/m in,柱温26°C,紫外检测波长320 nm;27-脱氧升麻亭测定方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水-乙酸(40∶60∶1)为流动相,流速0.6 mL/m in,柱温26°C,示差检测器。结果:阿魏酸线性范围为0.424~3.392μg(r=0.999 7),加样回收率为97.4%(RSD=2.33%);异阿魏酸线性范围为0.832~4.16μg(r=0.999 8),加样回收率为96.8%(RSD=2.15%)。结论:该方法简便、快捷、准确,重复性好,适合于升麻药材和饮片的质量控制。     

HPLC同时测定金荞麦中原儿茶酸和表儿茶素的含量

目的:建立HPLC法同时测定金荞麦中原儿茶酸和(-)-表儿茶素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Thermo ODS-2HYPERSIL(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.3%冰乙酸溶液梯度洗脱,检测波长:原儿茶酸为255nm、(-)-表儿茶素为280nm,流速为1.0ml·min-1,柱温30℃。结果:原儿茶酸进样量在0.0444~0.8880μg线性关系良好(r=0.9999),加样回收率(n=6)103.0%,RSD为1.5%;(-)-表儿茶素进样量在0.05355~1.071μg线性关系良好(r=1.0),加样回收率(n=6)98.5%,RSD为1.7%。结论:该方法准确、快速,可为全面评价金荞麦质量提供依据。     

双波长HPLC法同时测定参芪健胃颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量

目的:建立同时测定参芪健胃颗粒(白芍、当归)中芍药苷与阿魏酸含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.085%磷酸水溶液(16∶84);检测波长为230 nm(芍药苷)和316 nm(阿魏酸);流量为1.0 ml/min;柱温为35℃。结果:芍药苷进样量在0.0593μg~1.1860μg(r=0.9984)线性范围内,线性关系良好,平均加样回收率分别为98.61%,RSD%=0.8%(n=6);阿魏酸进样量在0.0121μg~0.2420μg(r=0.9985)线性范围内,线性关系良好,平均加样回收率为97.84%,RSD%=1.0%(n=6)。结论:本方法操作简便、结果可靠、重复性好,可用于参芪健胃颗粒的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定夏枯草中两种三萜酸的含量

目的建立同时测定夏枯草中乌索酸及齐墩果酸含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Nuc leo-dur C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:水(86∶14),流速为0.8 m l/m in,检测波长为210 nm,柱温25℃。结果乌索酸进样量在0.425 2~3.826 8μg,齐墩果酸进样量在0.127 2~1.144 8μg范围内,线性关系良好,乌索酸、齐墩果酸的加样平均回收率分别为98.0%和98.7%,RSD分别为1.0%和1.4%。结论方法简单准确,重现性好,适用于夏枯草药材的质量控制。     

HPLC法测定茯苓中茯苓酸的含量

目的:建立测定茯苓药材中茯苓酸含量的反相高效液相色谱法。方法:采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水溶液梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为250nm。结果:茯苓酸进样浓度在50～3 000μg/mL之间有良好的线性关系。平均加样回收率为98.53%,RSD(n=6)为2.24%。结论:HPLC法可作为茯苓质量控制的一个有效方法。     

HPLC法同时测定产康乐合剂中3种成分的含量

目的:建立产康乐合剂中三种有效成分含量测定方法。方法:Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以0.2%磷酸水溶液和乙腈为流动相(梯度洗脱),进样量10μL,柱温25℃,检测波长为325 nm。结果:绿原酸、黄芩苷、黄芩素分别在7.12~71.18μg/m L;29.39~293.89μg/m L和2.12~21.17μg/m L范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.61%、103.21%和97.76%(RSD%值分别为1.77%、0.77%和1.48%)。重复性、稳定性、精密度等RSD%均小于2%。结论:该方法简单易行,可用于产康乐合剂质量控制。     

RH-HPLC法测定祛痰止咳颗粒中槲皮素的含量

目的:建立测定祛痰止咳颗粒含量测定的高效液相色谱法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(50:50),检测波长为370nm;柱温:40℃;流速:1.0ml.min-1;进样量:20μl。结果:槲皮素进样量线性范围为10.0μg·ml-1~50.0μg·ml-1(r=1.000),平均回收率为98.8%,RSD为0.65%。结论:此方法准确、方便,可完全除去基质的干扰。     

RP-HPLC法测定冠心康颗粒中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立冠心康颗粒中丹参酮IIA的方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱:Shim-pack VP-ODS C1(84.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;柱温:35℃;进样量:10μL。结果:丹参酮IIA进样量在0.00710-0.0781μg,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为97.5%,RSD%为1.6%。结论:该方法简便易行、准确可靠,可用于冠心康颗粒的质量控制。     

HPLC测定灵丹草合剂中洋艾素的含量

目的:建立灵丹草合剂中洋艾素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定羊艾素的含量。色谱柱为大连依利特C18(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-1%甲酸溶液(35:65),流速为1.0mLomin-1,检测波长为350nm,按外标法计算含量。结果:洋艾素在3.16～63.20μg·mL-1范围内,与相应峰面积呈良好的线性关系(r=0.99995,n=7)。加样回收率平均值为97.0%,RSD为0.48%(n=6)。结论:本研究建立了一种快速、简便、准确的HPLC测定灵丹草合剂中洋艾素的方法,为该制剂的质量控制提供依据。     

HPLC法测定重楼克感滴丸中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量

目的:建立高效液相色谱法测定重楼克感滴丸中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(42:58),检测波长为203nm,流速1.0mL/min,柱温40℃。结果:重楼皂苷Ⅰ在0.465-4.185μg范围内线性关系良好(r=0.9999),重楼皂苷Ⅱ在0.236-2.124μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。重楼皂苷Ⅰ的平均加样回收率为99.56%(RSD=1.93%),重楼皂苷Ⅱ的平均加样回收率为99.64%(RSD=1.90%)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于重楼克感滴丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定乳疾灵片中淫羊藿苷的含量

目的:测定乳疾灵片中淫羊藿苷的含量。方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱:HypersilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.075mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH至4.5)-乙腈(73∶27);流速:1.0mL/min;检测波长:270nm。结果:淫羊藿苷在28.0～40.0μg/mL范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9994)。平均回收率为100.84%,RSD为1.32%(n=9),方法的精密度、稳定性及重现性良好。结论:分析方法简便,快速准确,可作为乳疾灵片的质控标准。     

HPLC法测定香薷防感喷雾剂中连翘苷的含量

目的:建立HPLC法测定香薷防感喷雾剂中连翘苷的含量。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水(25∶75)为流动相;流速:1.0mL·min-1;检测波长:277nm。结果:连翘苷的线性范围为0.07～2.24μg(r=0.9997),平均回收率为98.77%,RSD为1.70%(n=9)。结论:该方法简单、快速、准确,可用于香薷防感喷雾剂的质量控制。     

HPLC法测定银黄喷雾剂中麝香草酚及香荆芥酚的含量

目的:建立HPLC法测定银黄喷雾剂中麝香草酚及香荆芥酚的含量。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-2%醋酸(60:40)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为274nm。结果:麝香草酚的线性范围为0.02-1.43μg(r=0.9997),平均回收率为99.43%,RSD为2.01%,香荆芥酚的线性范围为0.027-0.870μg(r=0.9999),平均回收率为99.76%,RSD为1.73%。结论:该方法简单、快速、准确,可为银黄喷雾剂的质量控制提供实验依据。     

HPLC测定蒙药辛木兴-6中大黄酚的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定蒙药辛木兴-6中大黄酚的含量。方法：采用Diamonsil RP-C18色谱柱（250×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸水（85﹕15）为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长254nm,柱温30℃。结果：本制剂中大黄酚进样浓度在0.00804～0.0804μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9995）,加样回收率为100.7%,RSD为1.38%（n=9）。结论：该方法操作简便、准确、重现性好,可作为本品的质量控制方法。     

HPLC法测定枳壳不同炮制品中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:用HPLC法对枳壳的江西炮制方法及其药典法炮制品中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量进行测定。方法:色谱柱:E1823028 C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水(23:77),检测波长UV 285nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。结果:柚皮苷在0.596-5.960μg范围内线性关系良好(r=0.9997),橙皮苷在0.106-1.060μg范围内线性关系良好(r=0.9996),新橙皮苷在0.470-4.700μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。柚皮苷的平均回收率为101.17%(RSD=1.26%),新橙皮苷的平均回收率为101.28%(RSD=1.34%),橙皮苷的平均回收率为101.20%(RSD=0.895%)。结论:该方法简单、准确,可用于枳壳药材的质量控制;樟帮炮制法对枳壳的成分影响较大,并且有新的成分产生。     

高效液相色谱法测定银黄喷雾剂中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定银黄喷雾剂中黄芩苷的含量。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸(38:62)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm。结果:黄芩苷的线性范围为0.025μg-0.79μg(r=0.9998),平均回收率为99.86%,RSD为1.80%(n=9)。结论:该方法简单、快速、准确,可为银黄喷雾剂的质量控制提供实验依据。     

优化HPLC法测定淡豆豉中大豆异黄酮的含量

目的:优化淡豆豉中大豆异黄酮的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用色谱柱为Agilent Hyper-sil C18(4.0 mm×250 mm 5,μm),流动相为甲醇-0.09%醋酸(48:52),流速1.0 mL.min-1,测定波长为254nm,检测温度为25℃的色谱条件测定。结果:线性范围:大豆苷40.6～203μg(r=0.9998),染料木苷11.15～55.75μg(r=0.9926),大豆苷元12.05～60.25μg(r=0.9933),染料木素5.5～27.5μg(r=0.9946)。测定精密度:大豆苷RSD=1.59%,染料木苷RSD=1.7%,大豆苷元RSD=0.8%,染料木素RSD=1.6%。大豆异黄酮总量24h稳定性RSD=1.49%,重复性RSD=1.06%,加样回收率:大豆苷为(99.24±3.77)%,染料木苷为(99.66±5.82)%,大豆苷元为(99.41±4.33)%,染料木素为(99.06±7.09)%。结论:本法简便、可靠、灵敏,可作为大豆异黄酮的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定不同炮制方法中枳壳柚皮苷、新橙皮苷含量

目的:考察盐制、醋制和麸炒三种炮制方法对枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响。方法:色谱柱:Kromasil C185μm(250mm×4.6mm);流动相:乙腈-0.3%磷酸溶液(20:80);检测波长:283nm;柱温:35℃;流速:1.0mL/min。结果:柚皮苷在0.1～1.6μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9997),平均回收率分别为103.2%(RSD=3.42%);新橙皮苷在0.1～1.6μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率分别为100.1%(RSD=1.46%)。结论:该方法操作简便,准确而且可靠,可以用来分析枳壳不同炮制品的质量高低。不同炮制方法中枳壳柚皮苷和新橙皮苷的含量有明显差异。