高效液相色谱法测定纳豆胶囊中川芎嗪的含量

目的:从纳豆胶囊中分离鉴定出川芎嗪,并建立HPLC法测定纳豆胶囊中川芎嗪含量的方法。方法:采用乙醇提取,制备型高效液相色谱分离出一个单体化合物,采用核磁共振等方法鉴定出该化合物为川芎嗪;并建立纳豆胶囊中川芎嗪的测定方法:采用安捷伦SB C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0. 5%醋酸水溶液(45:55),检测波长280 nm,流速1 m L·min-1。结果:川芎嗪在此色谱条件下获得良好分离,含量测定的线性范围0. 01～0. 8μg (R2=0. 9999),平均加样回收率为103. 8%,RSD 2. 41%。结论:首次从纳豆胶囊中分离鉴定出川芎嗪,并建立高效液相色谱法测定纳豆胶囊中川芎嗪含量的方法,该方法准确、可靠,可用于纳豆胶囊的质量控制。     

HPLC法测定珍菊降压片中氢氯噻嗪的含量

目的:用HPLC法测定珍菊降压片中氢氯噻嗪的含量.方法:色谱柱DiamonsilTMC18柱(4.6mm×250mm,5μm),0.01mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH=3)-甲醇-乙腈(85∶10∶5),流速1.0ml·min-1,检测波长220nm.结果:在0.01～0.051μg范围内,氢氯噻嗪进样量与吸收峰积分值呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为97.3%,RSD=2.1%.结论:HPLC法简便,准确,可用于珍菊降压片中氢氯噻嗪的含量测定.     

HPLC-DAD-MS检测川芎和日本川芎中的川芎嗪

目的:建立川芎药材中川芎嗪的检测方法,测定川芎和日本川芎中的川芎嗪,阐明川芎嗪是否存在及其含量高低。方法:HPLC-DAD-MS法,色谱柱为Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(27∶1∶72),流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长280 nm;MS采用电喷雾正离子化模式检测。结果:在37份川芎和日本川芎样品中,有11份发现川芎嗪,占29.7%,平均含量为2.19μg/g(n=11)。其中,在27份川芎样品中,有6份检测出川芎嗪(0.60~11.75μg/g);在10份日本川芎样品中,有5份检测出川芎嗪(0.61~3.05μg/g)。川芎嗪的存在与药材产地、性状特征、加工及贮藏方法之间无相关性,可能与土壤中微生物有关。结论:建立的方法可准确测定川芎和日本川芎中的川芎嗪;这两种药材中川芎嗪的含量很低,不是二者的主要功效成分,也不宜作为其质量评价的指标成分。     

高效液相色谱法测定止痛化癥丸中丹酚酸B的含量

目的:用高效液相色谱法测定止痛化癥丸中丹酚酸B含量。方法:采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-甲酸-水(25∶10∶1∶64)为流动相,检测波长286nm,流速0.8mL.min-1,柱温40℃。结果:线性范围0.25～2.50μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为97.0%,RSD为1.43%(n=6)。结论:本法简便、准确、无干扰,可用于止痛化癥丸的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量

目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量。方法用Krom asil色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相∶乙腈-水-磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠(500 m l∶500 m l∶3.0 g∶1.5 g),流速:1 m l.m in-1,柱温:40℃,检测波长为345 nm。结果在0.021 2~0.233 2μg之间,峰面积与进样量的线性关系为Y=3 513 092.99X-15 938.76(r=0.999 9),平均回收率为97.22%。测得3批片剂中盐酸小檗碱的含量分别为0.772,0.748,0.749 mg/片。结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于复方小檗片中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方黄芩消炎片中黄芩苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定复方黄芩消炎片中黄芩苷含量的方法。方法:采用Lichrospher色谱柱(C185μm,4.60 mm×250 mm),以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.20)为流动相,流速为1.00 mL.min-1,检测波长为280 nm。结果:黄芩苷的线性范围为(0.40-2.41)μg(r=0.999 9),平均回收率(n=5)为97.19%(RSD=2.00%)。结论:方法准确、可靠、重复性好。     

HPLC测定清开灵颗粒中黄芩苷、栀子苷及胆酸、猪去氧胆酸的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定清开灵颗粒(胆酸、猪去氧胆酸、黄芩苷、栀子、水牛角、金银花、板蓝根、珍珠母)中黄芩苷、栀子苷2种苷类成分的含量;胆酸、猪去氧胆酸2种胆酸类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定黄芩苷和栀子苷用kromasilTM C18分析柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水(10∶90),检测波长:238 nm,测定胆酸和猪去氧胆酸用kromasilTMC18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.1),检测波长:192 nm。结果:该方法回收率黄芩苷:99.30%(RSD=0.2%),栀子苷:99.50%(RSD=0.4%),猪去氧胆酸:99.04%(RSD=0.2%),胆酸:99.06%(RSD=0.4%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

高效液相色谱法测定绿梅止泻颗粒中芦丁的含量

目的建立用高效液相色谱(HPLC)法测定绿梅止泻颗粒中芦丁含量的方法。方法采用Dalian E lite HypersilODS2(200 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-水-乙腈-冰醋酸(25∶62∶10∶3)为流动相;流速:1.0 m l.m in-1;检测波长为212 nm。柱温:30℃。结果芦丁在0.163 9~0.983 5μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=6),平均回收率为99.5%,RSD为1.46%。结论该方法结果准确、重现性好,可用于测定绿梅止泻颗粒中芦丁的含量测定。     

逍遥丸(水丸)质量标准

目的:建立HPLC测定逍遥丸(水丸)甘草中甘草酸铵的含量.方法:采用HPLC测定甘草中甘草酸铵的含量,色谱柱Agilent(4.6 mm×250 mm,5μm),YMC(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.2 mol·L -1醋酸铵缓冲液[0.2 mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(33∶1)](62∶38)为流动相,流速1.0 mL· min -1,检测波长250 nm,柱温30℃.结果:甘草酸在0.03974～3.972 μg呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.8％,RSD 1.4％(n=9).结论:建立的HPLC操作简便、结果准确、重复性好,耐用性好,可用于逍遥丸丸的质量控制.     

HPLC测定消癖康中橙皮苷和丹酚酸B的含量

目的:用高效液相法同时测定消癖康(橘叶、丹参等)中主要有效成分橙皮苷和丹酚酸B的含量。方法:选用D ia-monsil C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相∶甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59);检测波长:284 nm;流速:1.0mL/m in。结果:橙皮苷在0.22μg~2.2μg范围内峰面积与含量呈线性关系(R=0.999 6),丹酚酸B在1.62μg~10.2μg范围内峰面积与含量呈线性关系(R=0.999 9)。各成分的平均回收率分别为橙皮苷98.9%(RSD=1.60%)、丹酚酸B 99.02%(RSD=0.97%)。结论:方法快速简便,可用于消癖康的全面评价。     

金水宝胶囊生产过程中质量控制方法的建立

目的:完善金水宝胶囊生产过程中的质量控制体系,为该制剂的后续研究与应用提供实验依据。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),Ultimate AQ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),腺苷、鸟苷、尿苷含量测定的色谱条件为流动相甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~14 min,100%~99%B;14~19 min,99%~89%B;19~39 min,89%~85%B),流速0.4 m L·min^-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长260 nm。麦角甾醇含量测定的色谱条件为流动相甲醇-水(98∶2),流速1 m L·min^-1,柱温25℃,进样量10μL,检测波长283 nm。结果:发酵虫草菌粉不同生产阶段样品的指纹图谱中主要色谱峰差异性较小。腺苷、鸟苷、尿苷的线性关系良好(R2均>0.999);三者的加样回收率分别为106.06%,101.25%,105.88%,RSD均<3.0%。于2016-2018年各抽取的20批样品中腺苷、麦角甾醇的含量均符合2015年版《中国药典》的要求,鸟苷、尿苷的质量分别为0.97~1.36,0.67~1.38 mg/粒。结论:市面所售金水宝胶囊质量较为稳定。建立的方法可用于检测金水宝胶囊的质量,且操作简便、稳定可靠,可为发酵虫草菌粉类产品的检测提供参考。     

参连养心胶囊质量标准研究

目的:建立参连养心胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对处方中黄连、五味子、酸枣仁、远志进行了定性鉴别研究;采用HPLC法测定丹酚酸B的含量,选用Dikma ODS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶0.5∶59.5)为流动相,流速1.0mL.min-1。结果:TLC法可鉴别出黄连、五味子、酸枣仁、远志的特征斑点,且专属性强,分离度好;丹酚酸B浓度在0.015 2～0.076mg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为97.68%,RSD=1.78%。结论:该方法简便可行,可用于参连养心胶囊的质量控制。     

HPLC测定芪精降糖胶囊中葛根素的含量

目的建立HPLC法测定芪精降糖胶囊中葛根素含量的方法。方法采用Symmetry C185.0μm4.6×150（mm）色谱柱,甲醇-水（25：75）为流动相;流速1.0ml·min^-1;检测波长250nm。结果葛根素在0.1152～0.3456μg范围内线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率为99.06%,RSD=1.10%（n=5）。结论本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于芪精降糖胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定胃康胶囊中橙皮苷的含量

目的建立以高效液相色法测定胃康胶囊中橙皮苷含量的方法。方法色谱柱为CenturySIL C18-AQ(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(21:79),流速为0.8mL·min-1,检测波长为284nm,柱温为室温,进样量为20μL。结果橙皮苷浓度在8.12～129.92μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为98.84%,RSD为1.08%。结论方法简便、准确、重现性好,可作为胃康胶囊的含量测定方法。     

HPLC测定参松养心胶囊中人参皂苷Rb1的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)测定参松养心胶囊中人参皂苷Rb1含量的方法,为参松养心胶囊的质量标准控制提供理论依据.方法:样品经甲醇回流提取2h,水饱和正丁醇萃取,氨试液洗涤.采用Agilent 1200RRLC高分离度快速液相色谱仪,waters XTERRA(Θ) MS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温室温,流动相乙腈-水(53∶47),流速1.0 mL·min -1,检测波长203 nm,进样体积40μL.结果:人参皂苷Rbt进样量在5.0 ～200.0 mg·L-1与峰面积呈良好线性关系(r=0.998 9);平均回收率为100.31％,RSD 1.98％.结论:实验所建立的方法专属性强,准确度高,重复性好,可作为参松养心胶囊质量控制.     

高效液相法测定川贝定喘胶囊中橙皮苷的含量

目的建立HPLC法测定川贝定喘胶囊中橙皮苷含量的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,甲醇-2%醋酸（35：65）为流动相;流速1.0ml·min^-1;检测波长283nm。结果橙皮苷在0.4064～3.251μg范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为98.82%,RSD=1.12%（n=5）。结论本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于川贝定喘胶囊的质量控制。     

HPLC测定柴芩软胶囊中葛根素的含量

目的:建立HPLC测定柴芩软胶囊中葛根素的含量的方法.方法:采用高效液相色谱法进行测定,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水-磷酸(25∶75∶0.2)为流动相,检测波长250 nm.结果:葛根素在0.559 5～111.9 mg·L-1进样质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=6),葛根素平均回收率为98.85％(n =6 RSD 0.83％);精密度试验(RSD 0.52％,重复性试验RSD 0.57％).结论:方法快速、简便、准确、专属性强、重复性好,可测定柴芩软胶囊中葛根素的含量.     

高效液相色谱法测定芪黄胶囊中大黄素的含量

目的：建立固相萃取反相高效液相色谱法测定芪黄胶囊中大黄素的含量方法。方法：采用ODS—C18小柱处理样品,Zorbax SB—C18柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相：甲醇：0．1％磷酸溶液（90：10）,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：254nm。结果：线性范围1．0—5．0μg（r=0．9999）,平均回收率100．31％,RSD=2．36％。结论：该法简便、快速、准确。     

全天麻胶囊特征指纹图谱研究

目的:建立全天麻胶囊的HPLC特征指纹图谱分析方法,完善其质量控制方法,为评价全天麻胶囊的质量提供依据.方法:采用Phenomenex Hydro-RP 80A(4.6 mm× 150 mm,4μm)色谱柱;流动相乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1mL- min-1,柱温40℃,检测波长270 nm.结果:建立了全天麻胶囊的HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了33个共有锋,指认了其中的8个共有锋,25批次全天麻胶囊的相似度为0.924 ～0.990.结论:该方法简单,准确,重复性好,可用于评价全天麻胶囊的质量.     

HPLC法同时测定高冠平胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定高冠平胶囊中三七、红参所含皂苷类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为HibarC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为水;流速为1.0mL.min-1;检测波长为203nm;洗脱程序:0～35min,A相为19%,B相为81%;35～85min,A相为19%→35%,B相为81%→65%;85～100min,A相为35%→19%,B相为65%→81%。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1分别在0.4104～3.2832μg、2.0884～16.7072μg、1.222～9.776μg、2.0072～16.0576μg范围内呈良好的线性关系,其回收率分别为98.92%、98.97%、99.01%、99.25%,RSD分别为1.08%、1.06%、0.85%、1.15%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于高冠平胶囊的质量控制。