苏合香挥发性化学成分的GC-MS研究

目的:研究苏合香的挥发性化学成分。方法:通过固相微萃取技术提取苏合香的挥发性成分,采用气相色谱-质谱联用技术进行分析鉴定。结果:共鉴定出苏合香28种成分,占总色谱峰面积的90.72%,其中α-蒎烯(15.97%)、莰烯(13.28%)和β-蒎烯(12.82%)的含量较高。结论:本方法简便、高效,可为芳香辛味含挥发性成分药物的成分研究提供参考。     

气相色谱-质谱联用技术分析蕲艾籽中挥发性成分

目的：用气相色谱-质谱联用技术分析蕲艾籽中挥发性成分。方法：分别采用水蒸气蒸馏法（SD）和顶空-固相微萃取法（HS-SPME）提取蕲艾籽挥发性成分,通过气质联用（GC-MS）技术分析其化学成分组成,并应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果：采用SD-GC-MS法共分离出33个色谱峰,鉴定出其中29个化合物,占总挥发性成分的93.02%;采用HS-SPME-GC-MS法共分离出35个色谱峰,鉴定出其中30个化合物,占总挥发性成分的99.01%。通过这两种技术共同鉴定出的挥发性成分共有11种,其中含量最高的成分为β-侧柏酮。结论：SD与HS-SPME鉴定出的挥发性成分及其相对含量上存在一定差异,两者适用于不同类型的挥发性成分的提取,将两者联用分析蕲艾籽挥发性成分能够得到更加全面的信息。     

基于HS-SPME-GC-MS快速分析毛橘红和光橘红挥发性成分

目的:建立可快速分析毛橘红和光橘红挥发性成分的方法。方法:采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对两种化橘红的挥发性成分进行分析与鉴定。结果:毛橘红鉴定出55种挥发性成分,占总挥发性成分的90.15%。从光橘红鉴定出52种挥发性成分,占总挥发性成分的87.15%。毛橘红有10种挥发性物质独有的,光橘红有7种挥发性物质独有的。结论:固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术为两种化橘红的挥发性成分快速鉴别提供技术手段和科学依据。     

顶空固相微萃取-气质联用分析海桐中挥发性成分

目的:分析海桐果实中挥发性化学成分的组成。方法:采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对海桐果实进行萃取,用气相色谱-质谱(GC-MS)法进行分离分析。结果:共分离并鉴定出22种化学成分。萃取物中含量最高的成分是α-蒎烯(72.38%),其次为γ-杜松烯(5.66%)、1-异丙烯基-3-异丙酯苯(5.21%)。结论:首次采用HS-SPME-GC-MS联用技术分析海桐果实中的挥发性成分,为海桐挥发性成分的研究及开发利用提供了科学依据。     

气滞胃痛颗粒挥发性成分表征及药材归属研究

目的利用气相色谱-质谱联用技术研究气滞胃痛颗粒中挥发性成分并对其挥发性成分进行药材归属。方法采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,利用气质联用技术将所得质谱图经计算机数据处理和NIST298、WIL EY275标准质谱图库检索鉴定各种化学成分、确定其所属药材并采用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果共检测出34种化合物,主要来自于枳壳和香附2味药材,其主要成分分别是α-蒎烯(1.051%)、1-甲基-4-(1-甲基乙基)-1,4-环己二烯(9.701%)、β-月桂烯(2.417%)、间异丙基甲苯(2.148%),柠檬烯(54.789%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(17.507%)、α-萜品醇(2.325%)等。结论此方法稳定可靠,重现性好,适用于气滞胃痛颗粒中挥发性成分分析,为气滞胃痛颗粒物质基础的阐明提供依据。     

GC-MS法检测球花石斛花中挥发性成分

目的研究球花石斛花中挥发性的化学成分。方法采用水回流法从球花石斛花中提取挥发性成分,并用气相色谱—质谱(GC-MS)联用技术,对球花石斛花中的挥发性成分进行了测定。结果共鉴定出22种化学成分,其中含量较高的主要有亚油酸(51.82%)、亚麻酸(10.056%)、棕榈酸(9.282%)、硬脂酸(4.579%)、8-羟基-4,7-二甲基香豆素(4.727%)、6,7-二甲氧基香豆素(3.083%)、二十三烷(4.490%)等。结论该文首次采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对球花石斛花挥发性成分进行提取研究。     

柽柳花挥发性成分研究

目的:定性分析柽柳花中的挥发性成分。方法:采用固相微萃取技术提取柽柳花的挥发性成分,采用气相色谱-质谱联用技术结合保留指数法鉴定其成分。结果:从柽柳花的挥发油中共鉴定出36个化合物,其中含量最高的是十五烷(9.80%),其次为6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(7.61%)、5,6-二氢-6-戊基-2H-吡喃-2-酮(6.83%)、十六烷(6.25%)和二氢猕猴桃内酯(5.13%)。结论:本研究可为进一步开发利用柽柳资源提供科学依据。     

柿蒂挥发油成分的GC-MS分析

目的:研究柿蒂的挥发油成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取柿蒂的挥发油,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其挥发性成分进行分析,用峰面积归一化法计算各成分的质量分数。结果:共分离出83个化学成分,鉴别出62个化学成分,占挥发油总量的86.704%,其主要成分为己醛(6.465%)、植酮(4.647%)、氧化芳樟醇(4.361%)、壬醛(3.879%)、α-松油醇(3.768%)、2-茨酮(3.519%)、芳樟醇(2.966%)、水菖蒲烯(2.930%)等。结论:GC-MS联用技术可快速、准确地鉴别柿蒂的挥发油成分,可为柿蒂的综合开发和利用提供基础数据。     

顶空固相微萃取法与水蒸气蒸馏法联合气相色谱-质谱分析肿节风挥发性成分

目的：比较顶空固相微萃取法（HS-SPME）与水蒸气蒸馏法（SD）提取肿节风中挥发性成分的差异。方法：采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术分析肿节风挥发性成分。结果：采用HS-SPME-GC-MS共分离出59个色谱峰,鉴定出40个化合物,占总挥发性成分的88.47%;SD-GC-MS共分离出59个色谱峰,鉴别出38个化合物,占总挥发性成分的90.04%;2种不同前处理技术共同鉴定出的挥发性成分有11种。结论：HS-SPME与SD联合GC-MS适用于分析不同类型挥发性化学成分,将两种方法联用分析肿节风挥发性成分能够得到更加全面的信息。     

碰碰香不同部位挥发性成分的分析

目的:对碰碰香中的挥发性成分进行SPME-GC-MS定性定量分析。方法:采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用技术对碰碰香不同部位挥发性成分进行分析,利用峰面积归一化法测定各个成分的相对百分含量。结果:从碰碰香的3个不同部位中总共分离出40个成分,主要含有酮、烷烃、烯烃、芳香烃、醇和酯等类化合物。3个部位中共有成分5个。其中根中含量最高的为莰烯(17.42%),茎和叶中含量最高的均为柠檬烯,含量分别为27.56%和27.07%。结论:碰碰香不同部位中的挥发性成分差异性很大。     

源于重庆产大红袍红橘的陈皮挥发油成分研究

目的:研究源于重庆产大红袍红橘的陈皮挥发油成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术测定挥发油成分;利用GC-MS数据分析与自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)软件对挥发油总离子流(TIC)中的重叠峰进行解析。结果:共定性、定量了70个化合物,总含量为96.343%。含量最高的5个化合物分别为柠檬烯、芳樟醇、百里香酚、γ-萜品烯、α-甜橙醛,分别占总含量的48.089%、16.066%、6.776%、5.916%、2.899%。单萜烯(共13个)是含量最大的一类化合物,占56.062%;含氧化合物(共44个)占的比重较大,为36.497%,主要的几类物质是醇、酚、醛。结论:源于重庆产大红袍红橘的陈皮挥发油成分属于柠檬烯/芳樟醇化学型。GC-MS数据分析与AMDIS软件的联合使用可以较好地解决中药挥发油TIC中重叠峰解析的难题。本研究结果将促进重庆产大红袍红橘的深层次开发利用。     

花椒挥发油镇痛作用的实验研究

目的:研究花椒挥发油的镇痛作用.方法:采用热板法、醋酸扭体法,观察花椒挥发油对小鼠的镇痛作用.结果:高、低剂量花椒挥发油能显著提高小鼠的痛阈,减少扭体次数(P＜0.01).结论:花椒挥发油具有良好的镇痛作用.     

Inhibition of prostate cancer (LNCaP) cell proliferation by volatile components from Nagami kumquats

Fresh Nagami kumquats (Fortunella margarita) were subjected to hydrodistillation using a Clevenger-type apparatus to obtain volatile oil. The chemical composition of the volatile oil was analyzed by GC-MS using Rtx-5 Sil MS and DB Wax columns. A total of 25 volatile compounds were identified by mass spectra, retention index, and comparison with known standards. The major identified compounds are d-limonene (41.64 %), β-myrecene (16.54 %), linalyl propionate (9.55 %), and germacrene-D (5.93 %) from the Rtx-5 Sil MS column; d-limonene and β-myrecene were also separated as major compounds on the DB wax column. The oil is rich in hydrocarbons (77.41 %) consisting of 60.05 % monoterpenes and 17.36 % sesquiterpenes. Interestingly, oxygenated hydrocarbons (17.6 %) were also found in kumquat volatile oil. Certain volatile compounds were also confirmed by positive chemical ionization and NMR spectra. Further, the volatile oil demonstrated good DPPH radical scavenging activity and antioxidant capacity. Kumquat volatile oil at 200 ppm concentration exhibited 55 %, 61 %, and 63.4 % inhibition of human prostate cancer (LNCaP) cell proliferation at 24, 48, and 72 h, respectively, by cell count assays. Significant increases in expression of bax/bcl2 and p53 proteins confirmed that volatile oil induces apoptosis. In addition, inhibition of inflammatory markers such as NF-κB and Cox-2 was observed. The cleavage of caspase-8 in the LNCaP cells treated with volatile oil demonstrated that apoptosis occurred through an extrinsic pathway. This is the first report of the identification and possible mechanisms of in vitro antiproliferative effects of kumquat volatile components on human prostate cancer (LNCaP) cells.     

医院制剂生产过程中陈皮粉碎工艺优选

目的:优选医院中药制剂生产过程中陈皮的粉碎工艺。方法:以粉碎细度、干燥温度、干燥时间为可变因素,以挥发油含量、橙皮苷含量为考察指标,选用L9(34)表进行试验。结果:陈皮粉碎的适宜工艺为在50℃条件下干燥2h,粉碎成100目的细粉。结论:以该工艺制备的陈皮细粉适用于大多数需保留陈皮为中药原粉的制剂。     

正交试验优选四妙君逸软膏提取工艺

目的:优选四妙君逸软膏的提取工艺。方法:以加水量、浸泡时间、提取时间为考察因素,以挥发油提取量为评价指标,采用正交试验筛选花椒、没药各自单提和二者混合提取的最佳工艺。结果:花椒单提的最佳工艺为加药材5倍量的水,不浸泡,回流提取6h;没药单提的最佳工艺为加药材9倍量的水,不浸泡,回流提取8h;花椒、没药混合提取最佳工艺为加药材5倍量的水,浸泡60min,回流提取6～8h;单提得到的挥发油量多。结论:四妙君逸软膏中花椒和没药的挥发油需分别单独提取,才能获得较高挥发油提取量;该单提工艺合理、科学、可行。     

Determination of hesperidin in Pericarpium Citri Reticulatae by semi-micro HPLC with electrochemical detection

Determination of hesperidin contents in Pericarpium Citri Reticulatae was performed by a simple extraction with methanol and semi-micro high-performance liquid chromatography with electrochemical detection (muHPLC-ECD). Chromatography was performed using a microbore octadecylsilica (ODS) column, methanol-water-phosphoric acid (40:60:0.5, v/v/v), as a mobile phase and applied potential at +0.9 V versus Ag/AgCl. Peak heights were found linearly related to the concentrations of hesperidin injected 9.16 ng/ml to 3.06 microg/ml (r>0.999). The detection limit (S/N=3) was 3.06 ng/ml (15.3 pg). Hesperidin of 305 ng/ml was detected with a relative standard deviation (R.S.D.) of 0.79% (n=5). Hesperidin in Pericarpium Citri Reticulatae was extracted with methanol, diluted with the mobile phase, and injected into the muHPLC-ECD for determination. The hesperidin content of Pericarpium Citri Reticulatae from four different districts in China were determined with R.S.D. of 3.59%, 2.29%, 2.36%, and 2.32% (n=5), respectively. Recoveries of hesperidin from the four Pericarpium Citri Reticulatae sources were 100.3%, 99.83%, 100.7%, and 100.6%, respectively. This method is useful for the determination of hesperidin in Pericarpium Citri Reticulatae, and especially so for instances when samples are sparse.     

正交试验优选陈皮挥发油的最佳提取工艺条件

目的确定舒胃宁中陈皮挥发油的最佳大生产提取工艺。方法采用正交试验法对陈皮挥发油的提取工艺条件进行优选,以挥发油得率和乳化比值为评价指标。结果陈皮挥发油的最佳提取工艺为药材粉成粗粉、加6倍量水、浸泡1h、提取6110结论最佳提取工艺可行且节约成本。     

柴胡桂枝汤挥发油的GC-MS分析及对人肺腺癌A549细胞体外增殖的抑制作用研究

目的:研究复方柴胡桂枝汤挥发油的组成成分,并评价其对人肺腺癌A549细胞体外增殖的抑制作用。方法:根据2015年版《中国药典》(四部)通则2204挥发油测定法中甲法提取柴胡桂枝汤中的挥发油。采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)结合Kováts指数分析其挥发油成分,并采用峰面积归一化法计算各成分的相对含量。以不同质量浓度顺铂(4、8、16、32、64 mg/L)为阳性对照,采用MTT法检测不同质量浓度柴胡桂枝汤挥发油(25、50、100、200、400 mg/L)作用48 h后对A549细胞体外增殖的抑制作用;另设阴性对照组(加细胞但不加药物)。结果:从挥发油中共分离出71个成分,鉴定出其中59个成分,其峰面积之和占总峰面积的84.99%。其中,相对含量较高的成分为芳姜黄烯(17.65%)、β-甜没药烯(9.57%)、β-罗勒烯(7.05%)、α-姜黄烯(5.35%)、2,5-二甲基苯甲醛(4.24%)、异丁酸芳樟酯(2.70%)、α-雪松烯(2.48%)、δ-杜松烯(2.07%)。与阴性对照组比较,4~64 mg/L顺铂组和25~400 mg/L柴胡桂枝汤挥发油组细胞的增殖率均显著降低(P<0.05);顺铂和柴胡桂枝汤挥发油对A549细胞体外增殖的半数抑制浓度分别为10.150、73.526 mg/L。结论:柴胡桂枝汤挥发油中主要以芳姜黄烯、β-甜没药烯、β-罗勒烯、α-姜黄烯等成分为主,其对A549细胞的体外增殖具有一定的抑制作用。     

Comparative analysis of essential oil components in Pericarpium Citri Reticulatae Viride and Pericarpium Citri Reticulatae by GC-MS combined with chemometric resolution method

The similarities and differences of essential oil components in Pericarpium Citri Reticulatae Viride (PCRV) and Pericarpium Citri Reticulatae (PCR) were investigated by GC-MS combined with a chemometric method, named alternative moving window factor analysis (AMWFA). Furthermore, temperature-programmed retention indices (PTRIs) were used together with mass spectra for identification of the essential oil components. A total of 61 and 59 compounds in the essential oils of PCRV and PCR from three Citrus species were identified, which represented 98.15-99.66% and 97.6-99.84% of their total relative contents, respectively. The essential oils from PCRV and PCR significantly differed both qualitatively and quantitatively. The main compound in the essential oils from PCRV and PCR was d-limonene accounting for 65.61-83.14%. The comparative analysis indicates that AMWFA greatly enhanced the accuracy of quantitative and qualitative results by utilizing information from chromatography and mass spectra. The results obtained may be helpful to find out the possibly bioactive compounds of PCRV and PCR.     

兴安白芷的挥发油成分分析

目的:研究兴安白芷(Angelica dahurica Benth.et Hook.f.ex Franch.et Sav.的干燥根)挥发油的化学成分,并分析其与祁白芷挥发油成分之间的异同。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用毛细管气相色谱-质谱联用技术分析其挥发油成分。结果:从兴安白芷挥发油中检出244个色谱峰,鉴定了76个化合物,占挥发油总量的86.13%。挥发油主要成分为十四烷醇(tetradecanol,19.43%)、α-柠檬烯(α-limonene,15.25%)、3-蒈烯(3-carene,10.94%)、正十二烷醇(1-dodecanol,5.74%)和1R-α-蒎烯(1R-α-pinene,3.85%)。结论:兴安白芷和祁白芷共有成分有38个,占兴安白芷挥发油总量的34.54%,其倍半萜及其衍生物类成分的数目和含量要远远低于祁白芷。