HPLC梯度洗脱法测定对乙酰氨基酚口服混悬液中有关物质

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）梯度洗脱测定对乙酰氨基酚口服混悬液中有关物质含量。方法：用Inertsustain C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;以0.05mol·L-1醋酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱;检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果：各峰间能完全分离;对乙酰氨基酚和对氨基酚的最低检测浓度分别为0.027μg·mL-1和0.093μg·mL-1;对乙酰氨基酚在0.037～0.33μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,对氨基酚在0.26～3.09μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系;中间精密度试验对氨基酚RSD为13.77%。结论：该方法专属性好、灵敏、结果准确,可用于对乙酰氨基酚口服混悬液的有关物质含量控制。     

HPLC法测定对乙酰氨基酚口服溶液中的有关物质对氨基酚

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定对乙酰氨基酚口服溶液中的有关物质的含量。方法:用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.01 mol·L-1丁烷磺酸钠溶液-甲酸(15∶85∶0.4)为流动相,检测波长272 nm,流速1.0mL·min-1。结果:主成分与对氨基酚能完全分离,对氨基酚在0.527～5.27μg·mL-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,最低检出限约为0.5 ng;重复性试验RSD为7.0%;平均回收率为98.3%,RSD为5.1%。结论:该方法专属性好,操作简便,快速准确,可用于乙酰氨基酚口服溶液中的有关物质对氨基酚的含量测定。     

HPLC法测定对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的对氨基酚及有关物质的方法。方法采用Diamonsil C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-水（20∶80）;流速：1.0mL·min-1;检测波长为275nm;进样量10μL。结果方法的最低检测限浓度为0.03μg.mL-1,对氨基酚及有关物质与主峰达到基线分离。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的对氨基酚及有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定替勃龙原料药有关物质及含量

目的:建立RP-HPLC法测定替勃龙原料药的有关物质及含量。方法:采用Promosil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(50:30:20)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长204 nm,柱温为室温,进样量10μL。结果:替勃龙浓度在0.5～250.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);以主成分自身对照法检测供试品中的相关物质,线性范围是0.2～20.0μg·mL-1(r=0.9994);检出限为0.05μg·mL-1。替勃龙低、中、高浓度平均加样回收率(n=3)分别为99.7%,99.9%,99.9%;RSD分别为0.2%,0.2%,0.1%。结论:本方法简便、灵敏,重复性好,结果准确可靠,可用于替勃龙原料药有关物质及含量的检测与分析以及质量控制。     

HPLC法同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的建立复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定方法。方法用KromasilC18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以0.1%醋酸溶液-甲醇(50:50)(用二乙胺调pH至3.7)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为272nm。结果对乙酰氨基酚和无水咖啡因的线性范围分别为100.12～300.36μg·mL-1(r=0.9997)和5.51～16.54μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.3%,RSD=1.1%(n=5)和98.4%,RSD=0.5%(n=5)。结论本法适用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定。     

高效液相色谱法检测对乙酰氨基酚片中有关物质

目的建立测定对乙酰氨基酚片中对氨基酚、对氯苯乙酰胺、杂质A-I和杂质L-N14个有关物质含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为XbridgeC₁₈柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%冰醋酸水溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.8mL/min,柱温为30℃,检测波长为254nm,进样量为5μL。结果杂质A-I与杂质L-N的相对校正因子分别为1.15,1.27,1.26,1.48,2.79,1.24,0.97,1.33,1.27,1.84,2.13,1.02。对乙酰氨基酚与14个有关物质色谱峰的分离度良好。14个有关物质的质量浓度均在各自的线性范围内与峰面积线性关系良好(R²>0.9990);检测限为0.02～0.11μg/mL,定量限为0.07～0.34μg/mL;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.0%;平均加样回收率为98.74%～100.29%,RSD为0.26%～1.30%(n=9)。12批不同厂家的样品中14个有关物质含量为0.0080%～0.0704%,均检出对氨基酚、杂质A-D、杂质F、杂质H、杂质L...     

HPLC测定HX0969w原料药的含量及有关物质

目的 测定HX0969w原料药的含量及有关物质.方法 采用线性梯度洗脱法,色谱柱为Agilent Zorbax XDB C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相A为0.5％的碳酸氢铵,流动相B为乙腈,流速1 mL· min-1,检测波长260 nm.结果 HX0969w和丙泊酚的线性范围分别为:1227.0～19.2 μg· mL-1(r=0.9999)、97.7 ～3.1 μg·mL-1(r =0.9998);日内RSD分别为0.17％、0.20％;日间RSD分别为0.33％、0.42％.结论 所用方法简便、准确,适用于HX0969w原料药的含量测定及有关物质的检查.     

HPLC法测定对乙酰氨基酚软胶囊的有关物质

目的建立对乙酰氨基酚软胶囊有关物质的高效液相色谱测定方法。方法采用Agilent XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-磷酸(20∶80∶0.1)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长为272 nm。结果对氨基酚最低检出限为1.25 ng.mL-1,对乙酰氨基酚与对氨基酚及其他有关物质达到基线分离。结论本方法简便、准确、专属性高,可用于本制剂的有关物质控制。     

反相高效液相色谱法测定洛索洛芬钠的含量及其有关物质

目的:建立洛索洛芬钠的含量及其有关物质的反相高效液相色谱测定方法.方法:采用Kromasil-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(40∶60,10%磷酸溶液调pH=3.5)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为222nm.结果:建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,洛索洛芬钠在5.096～45.864μg·mL-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好.结论:本法简便、准确,可用于洛索洛芬钠的含量测定及其有关物质的测定.     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的用HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法Irland Waters C18柱(5μm,4.6mm×150mm);流动相:甲醇-水(40∶60),流速为1.0mL.min-1,检测波长为216nm,进样体积为20μL,柱温为室温。结果对乙酰氨基酚在0.2mg·mL-1~0.9mg.mL-1浓度范围内、咖啡因在12μg·mL-1~54μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。结论HPLC法能使对乙酰氨基酚和咖啡因更好地分离,提高了检测的专属性和准确性,可用于氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定。     

HPLC法测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质

目的对硝酸异山梨酯缓释片有关物质进行测定。方法采用高效液相色谱,用Agilenteclipse XDB-C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为水-甲醇(70∶30);流速为1mL·min-1;检测波长为210nm;柱温为30℃。结果 2-单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为100.3%,RSD为2.2%;单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为101.6%,RSD为2.1%。结论本方法简便、准确,能够有效测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质。     

HPLC法测定盐酸吉西他滨含量及有关物质

目的改进盐酸吉西他滨含量及有关物质的测定方法〔0〕。方法采用Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以0.05mol.L-1醋酸铵缓冲液（用冰醋酸调节pH 5.7）-甲醇（91∶9）为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长268 nm。结果在浓度为0.021～0.518mg.mL-1范围线性关系良好,相关系数r=0.9999（n=5）,重复性试验的RSD为0.5%（n=6）。盐酸吉西他滨及其有关物质分离较好,方法的检测限为0.25ng。结论本方法简单、准确、重现性好,可用于盐酸吉西他滨的含量测定及有关物质限量检查。     

高效液相色谱法测定注射用天麻素的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用天麻素的含量和有关物质。方法色谱柱为Innovation ZW＆A C18（4.6×25cm,5μm）,流动相为乙腈∶水（3∶97）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为220nm,柱温为室温。结果在10.02μg.mL-1～250.4μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.06%,RSD为0.32%（n=9）。结论该方法简便,准确。     

HPLC法同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱与吴茱萸内酯的含量

目的:建立同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱与吴茱萸内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马C1(8200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%庚烷磺酸钠溶液(48:52,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为225nm,柱温为35℃。结果:吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯的进样浓度分别在5.38～53.80、5.02～50.20、10.30～103.00μg·mL-(1r均为0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为99.75%、97.66%、85.68%,RSD分别为0.67%、1.16%、1.54%(n=6)。结论:本方法简便、可行、重复性好,可用于吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定;但吴茱萸内酯的回收率较低,需进一步改进其测定方法。     

HPLC同时测定散瘀消肿膏中3种有效成分的含量

目的利用梯度洗脱,建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定散瘀消肿膏中黄芩苷,大黄酚,盐酸小檗碱含量的方法。方法采用HPLC测定黄芩苷,大黄酚,盐酸小檗碱含量,色谱柱为Hypersil ODS柱;以乙腈：水（含0.0092mol·L-1磷酸氢二钾,0.25%磷酸,0.17%三乙胺）为流动相,线性梯度洗脱;检测波长：266nm;流速：1mL·min-1。结果黄芩苷、大黄酚和盐酸小檗碱含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为5.05～101.00μg·mL-1（r=0.9998）、3.25～65.00μg·mL-1（r=0.99931）、5.70～114.00μg·mL-1（r=0.99935）;平均加样回收率为99.3%,99.3%,99.0%,方法精密度良好,RSD均小于3.0%;方法重现性良好,RSD均小于7%。结论该方法简便,准确可靠,为散瘀消肿膏提供了更全面有效的质控方法。     

HPLC法同时测定黄藤素注射液中黄藤素和盐酸药根碱的含量

目的:建立同时测定黄藤素注射液中黄藤素和盐酸药根碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为GraceAlltimaC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.4%二乙胺-0.8%冰醋酸-乙腈(梯度洗脱),检测波长为345nm,柱温为40℃。结果:黄藤素和盐酸药根碱的进样浓度分别在5.39～215.50、0.39～15.50μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.1%和99.7%,RSD分别为1.6%和0.8%(n均为6)。结论:该方法简便、快速、准确、专属性强,可作为黄藤素注射液中黄藤素和盐酸药根碱的含量测定方法。     

HPLC法测定注射用法莫替丁的有关物质

目的用HPLC法测定注射用法莫替丁中有关物质的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱;以0.01mol.L-1庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇（25∶6∶1）为流动相,用冰醋酸调节pH至3.9;流速为1.0mL.min-1,检测波长为267nm。结果有关物质的浓度在106~317μg.mL-1范围内均与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9712,法莫替丁与有关物质能有效分离,有关物质的最低检测限（S/N=3）为0.02ng.mL-1。结论此方法简便、快速、准确,可用于该药有关物质的检查。     

HPLC法测定吲哚美辛片含量及有关物质

目的 建立吲哚美辛片含量及有关物质的测定方法.方法 采用HPLC法,乙腈-0.1mol·L-1冰醋酸(55∶45)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为228nm.结果 在该色谱条件下,吲哚美辛与有关物质分离良好;吲哚美辛在20.192～504.800μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.0000);平均回收率为99.96％,RSD=1.26％(n=6).结论 该方法简便、重复性好,可用于本品的含量测定及有关物质检查.