高效液相色谱法测定吉美拉西含量及有关物质

目的:建立吉美拉西含量HPLC及有关物质的测定方法。方法:以C18柱,甲醇-水-磷酸(20∶80∶0.05)为流动相,流量为1.0ml·min-1,柱温30℃。检测波长为220nm。结果:在浓度为4.02～201.20μg·mL-1范围内,本法线性关系良好,相关系数r=0.9997(n=8)。结论:该方法简单,准确,可以作为吉美拉西含量和有关物质的测定方法。     

高效液相色谱法测定去甲斑蝥酸钠注射液含量及有关物质

目的:建立去甲斑蝥酸钠注射液含量HPLC 及有关物质的测定方法.方法:以C18 柱,0.1mol·L-1磷酸氢二钾溶液-乙腈(80∶20)(磷酸调节pH 值至2.6)为流动相,流量为1.0ml·min-1,柱温30℃.检测波长为210nm.结果:在浓度为20.00～200.04μg·mL-1范围内,本法线形关系良好,相关系数r＝0.9997(n=7).结论:该方法简单,准确,可以作为去甲斑蝥酸钠注射液含量和有关物质的测定方法.     

甲芬那酸片有关物质测定方法的研究

目的建立甲芬那酸片有关物质的测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱:Phenomenex C18色谱柱(150mm×4.60mm,5μm);流动相:0.05mol·L-1磷酸二氢铵溶液(氨试液调节pH值为5.0)-乙腈-四氢呋喃(48∶40∶12);流速:1.0mL·min-1;检测波长:254nm。结果 2,3-二甲基苯胺的线性范围为0.79~12.60μg·mL-1,r=0.999 9,回收率为103.8%(n=9),RSD值为0.72%。结论该方法重复性好,结果准确,能有效控制甲芬那酸片中有关物质的含量。     

HPLC法测定西他沙星的含量及有关物质

目的建立测定西他沙星含量及有关物质的HPLC法。方法采用C18色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾和0.05mol·L-1乙酸铵(磷酸调pH2.2)-乙腈=3∶1为流动相,西他沙星含量采用等度洗脱,有关物质采用梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长286 nm,柱温30℃。结果西他沙星在22.64～113.20 mg·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999)。有关物质检测限为0.55 ng,各杂质峰与主峰分离良好。结论该法简单方便,准确灵敏,可用于测定西他沙星含量及有关物质。     

HPLC法测定那格列奈含量及有关物质

目的建立那格列奈含量及有关物质的HPLC测定方法。方法以C18柱,磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-乙腈(50∶50)为流动相,流量为1.0 ml.min-1,柱温30℃,检测波长为210 nm。结果在浓度为0.0601~1.8030μg范围线形关系良好,相关系数r=0.9993(n=6),重复性试验的RSD为0.9%(n=6)。有关物质分离较好。结论本方法简单、准确,可作为那格列奈含量和有关物质的测定方法。     

高效液相色谱法测定盐酸文拉法辛含量及有关物质

目的：建立盐酸文拉法辛含量HPLC及有关物质的测定方法。方法：以C8柱,乙腈-0.3mol/L磷酸二氢铵（40∶60）为流动相,流量为1.0ml·min-1,柱温30℃。检测波长为230nm。结果：在浓度为（5.00～250.10）μg·mL-1范围内,本法线形关系良好,相关系数r=0.9997（n=8）。结论：该方法简单,准确,可以作为盐酸文拉法辛含量和有关物质的测定方法。     

高效液相色谱法测定头孢特仑酯胶囊的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定头孢特仑酯胶囊含量和有关物质的方法。方法色谱柱为依利特HypersilODS2柱,流动相为乙腈-0.01mol·L-1醋酸-醋酸钠缓冲液-水(380∶100∶520),检测波长为254nm,流速1.0mL·min-1。结果头孢特仑酯在0.1038-1.038mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程:Y=38831X 35.94,r=0.9999;平均回收率为100.3%(n=9)。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于头孢特仑酯胶囊的含量和有关物质测定。     

反相高效液相色谱法测定洛索洛芬钠的含量及其有关物质

目的:建立洛索洛芬钠的含量及其有关物质的反相高效液相色谱测定方法.方法:采用Kromasil-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(40∶60,10%磷酸溶液调pH=3.5)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为222nm.结果:建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,洛索洛芬钠在5.096～45.864μg·mL-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好.结论:本法简便、准确,可用于洛索洛芬钠的含量测定及其有关物质的测定.     

HPLC法测定米格列奈含量及有关物质

目的建立米格列奈含量及有关物质的HPLC测定方法。方法以C18柱,乙腈-水(60∶40,用磷酸调pH值至3.0)为流动相,流速为1.0mL.min-1,柱温25℃,检测波长为210nm。结果在浓度为39.16~352.4μg范围线形关系良好,相关系数r=0.9999(n=5),重复性试验的RSD为0.7%(n=6)。有关物质分离较好。结论本方法简单、准确,可作为米格列奈含量和有关物质的测定方法。     

反相高效液相色谱法测定注射用西维来司他钠的含量及其有关物质

目的建立注射用西维来司他钠中有关物质及含量的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,用Shim—pack C18柱(150 mm×6.0 mm,5μm),以0.02 mol.L-1磷酸二氢钾水溶液-乙腈(55∶45)为流动相,检测波长为230 nm。结果本方法杂质峰分离完全,含量测定方法线性关系好,回收率100.4%,RSD%=1.5(n=9)。结论该法为注射用西维来司他钠质量控制提供了准确可靠的检测手段。     

分子印迹固相萃取-液相色谱法测定喘息灵胶囊中盐酸克仑特罗的含量

目的:建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定喘息灵中盐酸克仑特罗含量。方法:采用Hypersil BDS C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.05 moL.L-1NaH2PO4(含0.005 moL.L-1PIC-B6,用磷酸调pH至4.0左右)和甲醇(60∶40)为流动相,检测波长为245 nm,流速为1.0 mL·min-1;柱温为室温。结果:盐酸克仑特罗浓度在0.4～40.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9998),盐酸克仑特罗的平均回收率为97.8%,(RSD为0.9%,n=9)。结论:方法简便,分离效果好,结果准确可靠。     

LC-UV法测定大鼠血浆中依达拉奉及其药动学研究

目的:建立测定大鼠血浆中依达拉奉的HPLC-UV法,并研究经灌胃给药后的依达拉奉在大鼠体内的药动学特征。方法:经乙酸酸化的血浆样品以高氯酸直接沉淀后,进行LC-UV法分析,色谱柱为Symmetry Shield C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-50 mmol.L-1醋酸铵水溶液(40∶60),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为240 nm,柱温为30℃。测定灌胃给药后大鼠血浆中依达拉奉的浓度,并计算主要药动学参数。结果:依达拉奉浓度在0.2～100.0μg.mL-1范围内线性关系良好,低、中、高3种浓度的日内日间精密度均小于10%。药动学参数:Cmax为(40.7±3.5)μg.mL-1;tmax为(0.22±0.11)h;AUC0～10为(41.6±6.1)μg.h.mL-1;AUC0～∞为(42.4±6.3)μg.h.mL-1;t1/2为(2.5±0.6)h。结论:该方法简单、灵敏,可用于依达拉奉在大鼠体内的药动学研究。     

FMOC-Cl柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量

目的:建立氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量。方法:碱性条件下供试品与FMOC-Cl进行衍生化反应,采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.4%EDTA溶液(用1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至7.2)(25∶75),流速1 mL·min-1,检测波长为265 nm。结果:帕米膦酸二钠浓度在0.05～1.00 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好关系(r=0.9998),平均回收率为101.0%(n=9)。结论:该方法专属性好,适合用于注射用帕米膦酸二钠的含量测定。     

RP-HPLC法测定YF-13-1含量及有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法建立YF-13-1原料药质量控制的方法。方法:色谱柱为KROMASIL-C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH 4.5)-甲醇(40∶60),流速为1.0 mL.min-1,室温,检测波长235 nm。结果:YF-13-1与中间体及各降解产物分离良好,YF-13-1浓度在1.05～520.34 mg.L-1范围时与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995,n=7),日内、日间精密度RSD均在5%以下,检测限0.5μg.L-1。结论:该方法可用于YF-13-1原料药的含量测定和有关物质检查。     

注射用磷霉素钠中磷霉素钠二醇物含量测定方法的研究

目的:建立液相色谱串联质谱法和高效液相色谱-示差折光法测定注射用磷霉素钠中的磷霉素钠二醇物含量,并与现行中国药典方法比较,提高对药品的质量控制。方法:液相色谱串联质谱法采用Promosil CN(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为5 mmol.L-1醋酸铵-甲醇(82∶18),采用(-)ESI电离源,多反应监测(MRM)扫描方式,用于定量分析的离子分别为m/z 154.9→80.9(磷霉素二醇物)和m/z 120.9→77.1(内标苯甲酸)。高效液相色谱-示差折光法采用Agilent Zorb-ax NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为10.89 g.L-1磷酸二氢钾溶液,流速为1.0 mL.min-1;柱温36℃;检测器温度为35℃。结果:采用液相色谱串联质谱法,二醇物在22.46～359.4 ng.mL-1范围内线性关系良好,定量限为4.492 ng.mL-1,每一样品的分析时间为5 min。采用高效液相色谱-示差折光法,二醇物在0.104～5.205 mg.mL-1浓度范围内线性关系良好,精密度为0.7%,重复性良好。结论:本研究2种方法专属性高、简便、可靠,可用于注射用磷霉素钠的质量研究和质量控制。     

服用盐酸甲氯芬酯后人血浆中二甲氨基乙醇浓度的检测

目的:建立高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中二甲氨基乙醇(DMAE)浓度的方法.方法:采用API 3000型LC-MS/MS 液质联用仪,Phenomenex Ultimate C18色谱柱(50 mm × 3.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(80 ∶20)(含0.1％甲酸),流速0.3 mL·min-1.样品在...     

HPLC法同时测定阿司匹林维生素C分散片中两种成分含量

目的采用高效液相色谱法同时测定阿司匹林维生素C分散片中阿司匹林和维生素C的含量。方法使用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（5∶40∶55∶0.1）（用磷酸调pH至2.5）,柱温为30℃,流速为1.0mL.min-1,检测波长为270nm。结果阿司匹林和维生素C的线性范围分别为101.12～505.60μg.mL-1（r=0.9998）,60.46～302.30μg.mL-1（r=0.9997）;平均回收率分别为100.5%、99.2%,RSD分别为0.69%、0.55%。结论该方法快速、简便、灵敏,分离度好,其他成分无干扰,适用于控制产品质量。     

达原饮中芍药苷和黄芩苷在大鼠体内药动学研究

目的:建立同时测定大鼠血浆中芍药苷和黄芩苷浓度的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,并研究大鼠体内达原饮的药代动力学。方法:采用蛋白质沉淀法处理血浆样品,色谱柱为Inersil ODS柱(4.6 mm×50 mm,5μm),流动相为水-乙腈梯度洗脱,柱温为35℃;流速为0.5 mL·min^-1。质谱采用电喷雾离子源(ESI),选择离子反应监测(SRM)模式。结果:该方法准确度、精密度、回收率和基质效应均符合生物基质样品测试要求,芍药苷和黄芩苷的线性范围均为5~2000 ng·mL^-1。芍药苷和黄芩苷的药代动力学参数AUC为(2.300374×10^4±7.42703×10^3)、(2.3423881×10^5±6.678954×10^4)ng·mL^-1·min;T1/2z为(126.65±34.65)、(168.18±46.44)min;Tmax为(30.00±0)、(27.50±6.12)min;Cmax为(170.44±53.76)、(1645.42±464.35)ng·mL^-1。结论:建立的大鼠血浆中芍药苷和黄芩苷浓度测定的LC-MS/MS方法简便易行,准确灵敏,适用于达原饮在大鼠体内的药代动力学研究。     

HPLC-DAD-ELSD测定蒺藜中5个活性成分含量

目的:建立同时测定蒺藜中5个活性成分含量的方法。方法:采用HPLC-DAD-ELSD法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,DAD检测波长为369 nm,ELSD漂移管温度100℃,载气流速2.5 L·min-1。结果:在此色谱条件下,各组分在55 min内均得到较好分离。槲皮素、山柰酚、异鼠李素、海柯皂苷元和替告皂苷元的浓度分别在0.829～20.73μg·mL-1,0.4051～10.13μg·mL-1,0.5176～12.94μg·mL-1,33.76～211.0μg·mL-1,17.12～107.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系;其平均回收率分别为99.1%,98.5%,98.4%,98.8%,97.7%,RSD均小于2.0%。结论:所建立的分析方法简便、可靠,可用于蒺藜药材的质量控制。