3种5-HT3受体拮抗剂预防肝癌患者介入治疗后恶心呕吐的疗效比较

目的:通过测定中药制剂参芪扶正注射液中Cu、Zn、Mn、Se、Mo、Fe、Cr、Ni、V、Sn、Pb、Cd、Hg、As等14种微量元素的含量,探讨该中药注射液中元素的分布是否存在某种规律性.方法:微波消解法制备供试品,电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定.结果:参芪扶正注射液中Cu、Fe、Zn、Cr、Se的相对含量较高,有毒元素Pb、Cd、Hg、As中As含量接近美国FAD药品与功能性食品要求标准,Pb、Cd、Hg含量均明显低于最高限量.结论:测定结果为探讨中药制剂中微量元素与抗肿瘤作用的关系提供有用的数据.     

电感耦合等离子质谱法测定白凡士林中11种微量元素的含量

摘 要 目的：建立白凡士林中11种微量元素的测定方法。方法: 采用电感耦合等离子质谱法（ICP MS）测定药用辅料白凡士林中Mg、Al、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb的含量。ICP MS工作参数：氩气压力0.6 MPa,氦气压力0.12 MPa,扫描次数200,冲洗时间45 s,取样时间45 s,内标工作液在线加入。结果: 各元素标准溶液在0～100 ng·ml-1的浓度范围内,浓度与响应值的线性关系良好,除镁和铁元素相关系数分别为0.998和0.997外,其他元素相关系数均＞0.999,其中, Mg、Fe、Ni、Zn、As、Pb元素的加样回收率在74.9%～83.0%之间,Cd、Hg元素的加样回收率在87.5%～94.4%之间,Al、Co、Cu元素的回收率在107.6%~118.7%,Mg、Al、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb检出限依次为1.9,0.59,0.61,0.16,0.33,1.5,1.7,0.09,0.12,0.70,1.6 ng·ml-1。67批样品中,Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Hg元素均有检出,而Co、Cd、Pb元素只在部分样品中检出。结论: 本法操作简单、灵敏度高等优点,能满足微量元素的测定;建议选择含量稍高的镁、铝、铁、镍4个元素作为该品种的评价指标。     

微波消解-ICP-OES法测定川产白芍中重金属及微量元素的含量

目的:对川产白芍中重金属及微量元素进行含量测定.方法:应用微波消解技术电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定Hg、Cd、Pb、As、Cu、Zn、Se、Mn、Fe重金属及微量元素含量.结果:建立的各元素回归方程线性关系良好,相关系数在0.9997～1之间,加样回收率为91.09％～108.32％.结论:建立的微波消解-ICP-OES法简便、高效、准确,可用于白芍中重金属及微量元素的测定.     

ICP-MS 法测定6种中药注射液中重金属含量研究

目的：采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定6种40批次中药注射液中Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量,评价重金属在中药注射液中的残留量。方法：As、Cu以Ge作为内标,Hg、Pb以Bi作为内标,Cd以In为内标,采用ICP-MS法同时测定该5种元素,对测定结果进行分析。结果：对于所测元素,校准曲线的相关系数r均大于0.999,6种40批次中药注射液的Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量均在限度范围内。结论：所测中药注射液重金属安全性良好。     

电感耦合等离子体质谱法测定不同批次良附丸中17种无机元素的含量

目的：测定不同批次良附丸中17种无机元素的含量。方法：采用微波消解法对样品进行处理,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定中药成方制剂良附丸中无机元素含量。结果：不同批次良附丸中Na、Mg、K、Ca、Mn、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Pb、Hg平均含量（mg·kg^-1）分别为741.57,1214.16,12157.06,99.83,185.46,2.85,678.00,3.00,4.49,27.93,0.47,0.09,6.56,0.10,0.11,1.32,0.02。结论：良附丸中富含Fe、Mn、Zn、Cu等人体必需的微量元素,含有少量Ni、Se等人体必需的微量元素,Pb、Cd、Hg、As等有害元素的含量在限度范围内,不同批次的无机元素含量差异较小,为进一步研究无机元素与其药效间的内在关联奠定了基础。     

ICP-MS法测定鸦胆子油乳注射液和苦碟子注射液中的16种重金属及有害元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鸦胆子油乳注射液及苦碟子注射液中16种重金属及有害元素(Pb、Cd、As、Hg、Co、V、Mo、Se、Cu、Cr、Al、B、Ni、Fe、Li、Ba)残留量的方法.方法 样品经微波消解后,以Ge、In、Bi、Sc作为内标,采用ICP-MS法测定16种元素.结果 各元素均...     

ICP-MS法测定内消瘰疬丸中18种无机元素的含量

目的 建立内消瘰疬丸中铝(Al)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、铷(Rb)、锶(Sr)、银(Ag)、镉(Cd)、铯(Cs)、钡(Ba)、汞(Hg)、铅(Pb)18种元素的含量测定方法。方法 样品微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定4家药企的16批样品中各元素的含量。Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr以锗(⁷³Ge)为内标,Ag、Cd、Cs、Ba以铟(¹¹⁵In)为内标,Hg、Pb以铋(²⁰⁹Bi)为内标。结果 18种元素在各自线性范围内与测定值线性关系良好(r>0.995),检出限为0.001～1.500μg/L,定量限为0.010～5.000μg/L,精密度与重复性试验的相对标准偏差(RSD)均<4%,回收率81.5%～109.3%,RSD均<4%。16批样品中各元素的含量差异较大。5种有害元素Cu、As、Cd、Hg、Pb含量符合相关规定。结论 该方法简单、准确,适用于内消瘰疬丸中微量元素...     

珠子参不同药用部位微量元素分析

目的考察珠子参不同药用部位微量元素的含量。方法应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)分别测定珠子参根茎、茎、叶中的Hg,Al,As,B,Ba,Be,Bi,Ca,Cd,Co,Cr,Cu和Fe等26种微量元素的含量。结果珠子参根茎、茎、叶中均富含Mg,Ca及多种人体必须微量元素,尤其Mg含量较高;茎和叶中Fe含量较高。结论从微量元素角度分析,珠子参根茎、茎、叶均具有一定的药用价值。     

注射用丹酚酸A中11种元素杂质含量测定方法的建立

目的:建立注射用丹酚酸A及丹酚酸A中11种元素杂质的含量测定方法并进行方法学验证.方法:样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,以Sc、Ge、In、Te、Bi为内标,对Li、V、Fe、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb元素进行含量测定.结果:11种元素的标准曲线线性关系均良好(...     

黄柏中18种无机元素的含量测定

目的建立黄柏中无机元素含量的测定方法。方法采用原子荧光、电感耦合等离子光谱、电感耦合等离子质谱等方法来进行无机元素的测定。结果测定了黄柏中Ca、Cu、Fe、Mg、Zn、Sr、V、Cd、Cr、Co、Al、Mn、Mo、Ni、P、Pb、As、Se等18种无机元素的含量。结论分析方法简便、快捷、准确,适于无机元素的分析测定。     

ICP-MS同时测定氢化可的松注射液中21种元素杂质的迁移量

目的 建立同时测定氢化可的松注射液中21种元素杂质(Hg、As、Cd、Pb、Co、V、Ni、Li、Sb、Cu、Ba、Cr、Fe、Zn、Mn、Al、B、Ca、Mg、Si、Ti)含量的电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)。方法 采用标准加入法,样品经稀释直接进样,以Ge、In、Bi元素为内标,采用ICP-MS测定67批样品和加速试验样品中的21种元素杂质的含量。结果 各元素在相应的浓度范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 8),加样回收率为96.10%~101.94%,RSD均<4.34%(n=9)。随着时间的推移,Al元素发生了迁移,各元素的每日摄入量均低于相应的每日允许暴露量。结论 该方法简便快速,具有良好的灵敏度和准确度,可用于氢化可的松注射液中21种元素杂质迁移量的检测。     

不同产地当归中金属微量元素的比较研究

目的：对不同产地当归中金属微量元素的含量进行初步的比较研究。方法：样品经微波消解后,以铟（In）元素为内标,利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定不同产地的当归中Be、B、A l、V、Cr、Mn、Fe、Co、N i、Cu、Zn、As、Se、Cd、Ba、Hg和Pb等17种微量金属元素的含量。结果：该方法对各元素的检测线为0.003~2.478 ng/g,加样回收率为82.3%~112.2%,标准物质杨树叶的测定值与标示量基本吻合。结论：所建立的方法快捷,准确、灵敏度高,可以用于测定当归中金属的微量元素的含量,不同产地的当归其所含金属微量元素有很大不同,如某地产的当归有些元素含量明显高于其他地方。     

生脉注射液中重金属的质量控制及SPSS统计分析评价

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定生脉注射液中的铅(Pb)、镉(d)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、钡(Ba)、锌(Zn)、铝(Al)、铬(Cr)。方法:分别以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)、钪(Sc)为内标,采用ICP-MS法同时测定9种元素的残留量;采用SPSS统计分析软件对不同厂家各批次之间及相同厂家不同批次之间的样品进行统计分析与评价。结果:所测元素标准曲线的相关系数均r>0.997,平均回收率为82%~105%,相对标准偏差(RSD)<8.9%。Cr和Hg的含量呈显著正相关性,Pearson相关系数为0.848;另外Al和Cr、Al和Ba的含量也有一定的相关性,Pearson相关系数分别为0.683和0.686。以上统计结果P值均<0.01。结论:该方法准确、快速、简便,可用于生脉注射液中重金属及有害元素的质量控制,也为横向评价各厂家生产的该药品质量提供辅助性参考。     

ICP-MS法测定莪术中微量元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定20个不同产地中药材莪术中Fe、Mn、Cr、Cu、Zn、Ba、Co、Ni、As、Hg、Pb、Cd等12种微量元素含量的方法。方法样品经微波消解,以Ge、In和Bi作为内标,补偿基体效应,采用ICP-SMS同时测定上述12种元素。结果对于所测元素,标准曲线的相关系数r>0.998 6,方法准确性实验的相对标准偏差RSD<7.7%。结论ICP-MS法可用于质量控制,并为不同产地的莪术中微量元素的含量测定提供了方法。     

石斛中微量元素的含量测定及其安全性评价

目的：建立测定石斛中微量元素含量的方法,从微量元素层面分析铁皮石斛、金钗石斛、流苏石斛、鼓槌石斛、球花石斛、迭鞘石斛的安全性,并探讨微量元素与石斛抗白内障、降血糖作用的关系。方法：采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定各石斛样品中6种必需微量元素镁、铁、锌、锰、铬、硒和5种重金属元素铜、砷、铅、汞、镉的含量,并对微量元素进行安全性评价和药效关系探讨。结果：所测样品中6种必需微量元素含量丰富,5种重金属元素中铅、镉、汞均有不同程度的超标现象。结论：《中国药典》中规定的12g·d-1石斛服用量所包含的微量元素符合美国食品和药物管理局每日微量元素推荐摄入量,不会引起必需微量元素中毒症。石斛中有害重金属含量不容乐观,建议加强中药的无公害种植。石斛中丰富的镁、锌、铁、锰、硒、铬微量元素可能与其抗白内障、降血糖作用有关。     

土鳖虫药材无机元素的测定及其药用质量考察

目的 考察土鳖虫药材无机元素类别与含量状况.方法 对样品进行性状和理化鉴别检验;采用ICP-OES法和ICP-MS法分别测定虫体和食物团中Na、Al、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Cr、Ni、As、Cd、Pb 14种元素的含量.结果 土鳖虫药材含有较多无机成分,其中Al、K及部分重金属及有害元素含量偏高,并且体腔食物团中无机元素含量普遍高于虫体.结论 土鳖虫药材质量堪忧,应注意药用安全.     

青霉素V钾胶囊微生物限度检查法的方法学研究

目的:建立青霉素V钾胶囊的微生物限度检查方法。方法:分别采用平皿法、培养基稀释法和薄膜过滤法(每膜100、300、500 ml+青霉素酶)对青霉素V钾胶囊进行微生物限度检查法的研究及控制菌的检查(每膜100、200 ml)。结果 :细菌检查采用薄膜过滤法(每膜500 ml、大于300万u青霉素酶),霉菌和酵母菌采用平皿法,控制菌采用薄膜过滤法(每膜200 ml)时,细菌、霉菌和酵母菌回收率均大于70%。结论:采用薄膜过滤法检查青霉素V钾胶囊中的细菌,平皿法检查霉菌及酵母菌,薄膜过滤法检查控制菌,结果可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定尿毒清颗粒中5种重金属元素的含量

目的利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿毒清颗粒中Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。方法供试品经微波消解,采用ICP-MS48法测定。结果尿毒清颗粒中5种重金属元素含量分别为0.4902、0.3043、0.0346、0.00059、0.0948ppm。结论该法测定尿毒清颗粒中5种重金属元素的含量较低,安全性好。     

不同生长环境灰毡毛忍冬中微量元素的含量比较

目的:比较4个不同生长环境的灰毡毛忍冬中9种微量元素的含量,为GAP基地建设及饮片质量控制提供依据。方法:采用湿法消解法处理灰毡毛忍冬样品,利用火焰原子吸收光谱法测定样品中Cu、Zn、Fe、Mn、Pb、Cr、Ni、Cd的含量,用原子发射光谱法测定Se的含量。结果:Cu、Zn、Fe、Mn、Pb、Cr、Ni、Cd的回收率在96%～105%之间(n=9),Se的回收率在97%～102%之间(n=9),9种微量元素的RSD分别是1.19%、1.89%、3.49%、6.12%、6.08%、6.58%、3.53%、2.48%、3.41%(n=6)。A、B、C、D4个产地的灰毡毛忍冬中有益元素Fe含量较高,而重金属元素Pb、Cr、Ni、Cd的含量较低;B地区灰毡毛忍冬中有益元素Zn、Mn的含量较其他3个地区高。结论:本方法简便、准确,适合分析测定灰毡毛忍冬的微量元素;B地区所产灰毡毛忍冬药材质量更优。