注射用氨苄西林钠舒巴坦钠含量测定方法的改进

目的:改进注射用氨苄西林钠舒巴坦钠含量测定方法。方法:ODS柱(150×6.0mm,5μm),流动相:含0.005mol/L氢氧化四丁基铵和0.02mol/L醋酸铵的溶液—乙腈(825:175),用冰醋酸调节pH值为5.0。结果:氨苄西林和舒巴坦的线性范围和回归方程分别为:62～1232μg/ml,C=0.31546A—10.507(r=0.9999);31～621μg/ml,C=0.75961A—2.342(r=1.0000)。本方法与药典方法的测定结果一致。结论:本方法简便、准确、耐用性好。     

参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测

目的:建立降糖中药制剂参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测方法。方法:采用薄层色谱法进行鉴别;采用高效液相色谱法测定格列本脲的含量:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH3.15)-甲醇(25:75),检测波长为240nm。结果:格列本脲的检测浓度在0.0301～0.4816mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9992);平均回收率为98.62%,RSD=0.54%(n=9)。结论:本方法灵敏可靠、简单可行,可用于降糖中药制剂中非法添加格列本脲的检测。     

复方威利宁滴鼻剂质控方法研究

目的 :建立复方威利宁滴鼻剂的质控方法。方法 :采用一阶导数分光光度法在224 7nm波长处测定威利宁的含量。结果 :威利宁溶液在5～20μg/ml浓度范围内浓度 (C)与振幅 (D)线性关系良好 ,其回归方程为C=—1 3438 +520 78D(r=0 9998) ,平均回收率为100 35 % (n=9) ,相对标准差为0 87 %。结论 :本制剂制备容易 ,质量稳定 ;方法适用于本制剂的质量控制     

HPLC同时测定津溢胶囊中丹皮酚与格列本脲的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定津溢胶囊中格列本脲和丹皮酚的含量.方法 采用C18柱,以甲醇-磷酸二氢铵溶液(62∶38)为流动相,检测波长274 nm.结果 格列本脲进样量在0.34～1.69 μg内线性关系良好,:r=0.999 8;丹皮酚进样量在0.17～0.83 μg内线性关系良好,r=0.999 8.平均回收率:格列本脲98.6%(RSD=0.5%,n=6);丹皮酚101.1%(RSD=1.4%,n=6).结论 本方法测定津溢胶囊中格列本脲和丹皮酚的含量准确,方便快捷,且分离效果好.     

薄层扫描法测定抗病毒口服液中菝葜皂苷元的含量

目的 :建立测定抗病毒口服液中菝葜皂苷元含量的方法。方法 :采用薄层扫描法 ,展开剂为苯 -丙酮 (9∶1) ;锯齿扫描 ,λS =443nm ,λR =600nm。结果 :菝葜皂苷元在1 028μg～3 624μg范围内线性关系良好 (r=0 9995) ,平均回收率为100 89 % ,RSD=3 36% (n=5)。稳定性与精密度良好。结论 :本方法可用于抗病毒口服液中菝葜皂苷元的含量测定     

秦归活络颗粒中芍药苷的含量测定

目的:建立一个稳定可靠的方法来测定秦归活络颗粒中芍药苷的含量.方法:本实验采用高效液相色谱法测定.色谱柱:YMC C18(4.6mm×150nm,5μ);流动相:乙腈-0.1％磷酸水溶液(15:85);流速为:1.0ml/min;检测波长为230nm,进样量为10μ.结果:芍药苷的保留时间为8.7分钟,在20.2μg/ml-101.0μg/ml范围内有良好的线性(r =0.99998,n=5);芍药苷的回收率为104.0％,RSD =0.7％ (n =6);供试品放置24小时内稳定,RSD=0.61％(n=5).结论:本方法测定结果准确,操作简便,重现性好,可用于秦归活络颗粒中芍药苷的含量测定.     

薄层扫描法测定卡马西平耳垂血药浓度

本文对5名健康志愿者口服卡马西平0.3g 后,建立以耳垂血为标本用薄层扫描法测定卡马西平的血药浓度。血样经分离、提取、点样展开后,在紫外灯下确定斑点位置,用Cs-930型双波长薄层扫描仪作反射性锯齿扫描,测定斑点积分面积。扫描条件:狭缝2×2mm,ΔX=4mm,Δy=5,测定波长:280nm,参比波长:360nm,散射参数:S_x=3,在计算机上求算动力学参数和方程参数,其中:t =44.43(h),k=0.0156(h~(-1)),T_m=7.06(h)C_m=3.51(μg/ml)。本方法灵敏度高(0.1μg/ml),回收率为97.15%。本方法重现性好,具有简便、易行性。     

HPLC法测定天麻中天麻素含量的研究

目的:对中国药典2000年版天麻药材测定方法进行改进.方法:测定波长为220nm.结果:线性范围0.384～1.92μg(r=0.9994),平均回收率为96.94%,RSD=1.15%(n=5).结论:本方法优于中国药典2000年版原测定方法.     

紫外分光光度法测定戊二醛含量

目的 :建立紫外分光光度法测定戊二醛溶液中戊二醛的含量。方法 :于戊二醛特征吸收峰的233nm波长处测定戊二醛含量。结果 :戊二醛浓度在100～1600μg/ml之间线性关系良好 ,r=0.9998(n=5) ,测定结果的相对标准偏差≤2 13 % (n=6)。结论 :本方法简便、快速、准确     

紫外分光光度法测定复方松果体素胶囊中松果体素的含量

目的:建立以紫外分光光度法测定复方松果体素胶囊中松果体素含量的方法。方法:采用紫外分光光度法,检测波长为277nm。结果:松果体素检测浓度在5～25μg/ml范围内与吸收度线性关系良好(r=0.9996);平均加样回收率为96.49%(RSD=1.21%,n=6)。结论:本方法准确、可靠,操作简便,稳定性好。     

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中四种组分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方茶碱麻黄碱片中四种组分含量的方法。方法:采用Dismonsil(Dikma)C18(20cm*4.6mm,5μl)色谱柱,0.05mol/L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(77:23:0.02)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为215nm,柱温:40℃。结果:所选流动相适用范围较广,耐用性好,样品中四种组分均能达到良好的分离度。可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因的浓度分别在5.392μg/ml～53.92μg/ml(r=1.0000)、4.894μg/ml～21.24μg/ml(r=1.0000)、2.124μg/ml～48.94μg/ml(r=1.0000)、2.98μg/ml～29.8μg/ml(r=1.0000)范围内线性关系良好。可可碱的平均回收率为100.1%(RSD=0.5%),盐酸麻黄碱的平均回收率为100.5%(RSD=1.0%),茶碱的平均回收率为100.2%(RSD=0.6%),咖啡因的平均回收率为100.1%(RSD=0.7%)。结论:本测定方法简便、准确、精密度高,可有效控制复方茶碱麻黄碱片中四种组分的含量。     

反相高效液相色谱法同时测定感冒清片中两组分的含量

目的:建立感冒清片中盐酸吗啉胍和对乙酸氨基酚含量的反相高效液相色谱分析方法。方法:采用KF-C_(18)色谱柱,以乙腈-0.05mol/L三乙胺溶液(25:75)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为245nm。结果:盐酸吗啉胍和对乙酰氨基酚分别在8.20～32.80μg/ml和8.12～32.48μg/ml浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.9 999)。平均加样回收率盐酸吗啉胍和对乙酰氨基酚分别为100.4％(n=9,RSD=1.0％)和99.8％(n=9,RSD=0.84％)。结论:本法操作简便,灵敏度高,重现性好,测定结果准确,可用于感冒清片的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚片中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林含量的方法。方法:色谱柱为ODS,流动相为甲醇-4.2%的冰醋酸溶液(3∶7),流速为1.0ml/min,检测波长为275nm,进样量为20μl,柱温为25℃。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的线性范围分别为16.08～428.80μg/ml(r=0.9981)、3.42～91.20μg/ml(r=0.9988)、23.87～769.92μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为99.2%(RSD=0.23%)、100.4%(RSD=0.63%)、99.3%(RSD=0.11%)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于复方对乙酰氨基酚片的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定宫环止血片中芍药苷的含量

目的 :建立以反相高效液相色谱法测定宫环止血片中芍药苷含量的方法。方法 :采用C18 色谱柱 ,以甲醇 -水 (25∶75)为流动相 ,流速为1 0ml/min ,检测波长为230nm。结果 :芍药苷在进样量为0 0962μg～0.8658μg范围内呈良好线性关系 (r=0 9995 ,n=5) ,平均回收率为98 63 %(RSD=1 30 %)。结论 :本方法快速、准确 ,可用于宫环止血片中芍药苷含量的测定。     

高效液相色谱法测定醋氯芬酸缓释片的含量

目的：建立了高效液相色谱法测定醋氯芬酸缓释片的含量。方法：采用Zorbax SB-C18色谱柱,以乙腈－四氢呋喃－冰醋酸（25：25：50,用1．0mol/L的NaOH高pH3.5）为流动相,流速为1.0ml/min,以对羟基联苯为内标物,检测波长为275nm,结果：醋 芬酸在10．2－50．1ug/ml范围内呈良好线性（r=0.9993),平均回收率为100．3％,RSD为0．45％,结论：本法可用于该片剂的测定,操作简便,结果准确。     

反相高效液相色谱法测定复方白氟膜剂中地塞米松磷酸钠的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方白氟膜剂中地塞米松磷酸钠含量的方法。方法:色谱柱为X -TerraRP18,流动相为甲醇-0 .34 %KH2PO4 溶液-三乙胺(52∶48∶0.2) ,检测波长为242nm ,柱温为30℃,流速为0 7ml/min。结果:地塞米松磷酸钠进样量在0. 0403μg～2 016μg 范围内线性关系良好(r=0 9999 ,n=3) ,平均加样回收率为99. 85 % (RSD=3. 00 % ,n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方白氟膜剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方银杏叶片中葛根素的含量

目的:建立以RP-HPLC法测定复方银杏叶片中葛根素含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80),流速为1mL.min-1,测定波长为250nm,柱温为35℃。结果:葛根素进样量在0.8~2.4μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9993,n=5);平均回收率为99.98%,RSD=1.31%(n=5)。结论:本法简便、灵敏度高、重现性好,可用于复方银杏叶片的质量控制。     

高效液相色谱法测定精制冠心片中芍药苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定精制冠心片中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(13∶87),检测波长为230nm,流速为1.0ml/min,柱温为室温,进样量为10μl。结果:芍药苷进样量在0.317μg~1.587μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9 999),平均回收率为100.1%(RSD=1.46%)。结论:本方法简便、快捷、专属性强、重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。     

甘草麻黄碱片的质量控制方法研究

目的:建立甘草麻黄碱片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对甘草麻黄碱片中甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定甘草麻黄碱片中盐酸麻黄碱含量。结果:在薄层色谱中能检测出甘草;盐酸麻黄碱检测浓度在0.502～7.530μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.80%(RSD=0.42%)。结论:本方法可用于甘草麻黄碱片的质量控制。     

高效液相色谱法测定乳病消片中橙皮苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定乳病消片中橙皮苷含量的方法。方法色谱柱为ZorbaxSBC18,流动相为乙腈-冰醋酸-水(21∶1∶78),流速为1.0ml/min,检测波长为283nm,柱温为40℃,进样量为20μl。结果橙皮苷进样量在0.0328μg~0.328μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为98.81%(RSD=0.69%)。结论本方法准确、简便、重现性好,可用于本品的质量控制。