国产盐酸氯哌丁片含量与含量均匀度研究

目的：建立高效液相色谱法研究国产盐酸氯哌丁片的含量与含量均匀度质量状况。方法：采用Inertsil ODS-3（4.6 mm×100 mm,3 μm）色谱柱,以甲醇-0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-高氯酸（60∶40∶0.16）为流动相,检测波长为222 nm,进样量为10 μL。结果：盐酸氯哌丁在20.02~200.2 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9993）,两家企业样品平均回收率分别为100.2%（RSD=1.0%,n=9）和99.5%（RSD=0.8%,n=9）。106批次国产盐酸氯哌丁片的含量在82.7%~97.5%之间,均值为88.0%。89.6%的样品含量测定值超出标准规定的限度（90.0%~110.0%）。106批次国产盐酸氯哌丁片含量均匀度A+2.2S值在8.60~27.30之间,均值为21.04,96.2%的样品A+2.2S值>15.0。结论：该方法专属性强,可准确测定盐酸氯哌丁片的含量与含量均匀度。国产盐酸氯哌丁片的含量与含量均匀度质量状况较差。 [关键词] [中图分类号]     

阴离子表面活性剂滴定法测定盐酸氯派丁片的含量和含量均匀度

目的 :建立盐酸氯哌丁片的含量和含量均匀度测定方法。方法 :采用阴离子表面活性剂滴定法测定盐酸氯哌丁片的含量和含量均匀度。以磺基丁二酸钠二辛酯试液为滴定剂 ,二甲基黄—溶剂蓝 19混合液为指示剂 ,氯仿为萃取剂。结果 :平均回收率为 99.8%± 0 .5 8%。结论 :方法简便省时 ,结果准确。     

高效液相色谱法测定盐酸氯哌丁片的含量

目的建立测定盐酸氯哌丁片含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentC18（250mm×4．6mm,5μm）,0．02mol／L磷酸二氢钾溶液-甲醇（30：70,三乙胺1．0mL,用磷酸调pH至3．5）为流动相,检测波长225nm,流速1．0mL／min,柱温为室温,进样量10μL。结果盐酸氯哌丁质量浓度在5．125～25．625μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．66％,RSD为1．80％（n=9）。结论所用方法简便、准确、快速、灵敏,专属性好,可用于盐酸氯哌丁片的含量测定。     

LC-MS/MS测定马来酸桂哌齐特原料合成中间体残留

目的 采用LC-MS/MS测定马来酸桂哌齐特原料中中间体氯乙酰吡咯烷、1-哌嗪乙酰基吡咯烷的含量,考察马来酸桂哌齐特原料中两种中间体残留情况。方法 建立LC-MS/MS测定中间体氯乙酰吡咯烷、1-哌嗪乙酰基吡咯烷的方法,测定马来酸桂哌齐特原料样品中的中间体杂质残留。结果 LC-MS/MS测定中间体氯乙酰吡咯烷、1-哌嗪乙酰基吡咯方法精密度分别为3.2%和2.1%,线性回归方程分别为Y=23291X 12801 (r=0.9993,n=5)及Y=56470X-30557(r=0.9992,n=5),平均回收率分别为98. 3%和98.9% (n=9),测定马来酸桂哌齐特原料中两中间体均小于0.05%。结论 该方法准确可靠,灵敏度高,由于马来酸桂哌齐特中间体氯乙酰吡咯烷、1-哌嗪乙酰基吡咯烷无紫外吸收,采用HPLC发无法达到检测灵敏度要求,采用该液质联用方法测定原料中中间体残留情况,为质量控制及质量标准的建立提供依据。     

一阶导数光谱法测定盐酸哌甲酯片含量及含量均匀度

目的:建立一阶导数光谱法测定盐酸哌甲酯片含量及含量均匀度的方法。方法:以水为溶媒用一阶导数光谱法测定盐酸哌甲酯片的含量及含量均匀度。结果:盐酸哌甲酯的平均回收率为:99.12%,RSD为:0.60%。结论:该方法简便、快速、准确。     

HPLC法测定盐酸托哌酮片含量

目的:建立用HPLC法测定盐酸托哌酮片含量的方法。方法:采用Phenomenex Luna C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1 mol/L乙酸钠溶液(25:75)(用冰醋酸调节pH值至3.5)为流动相,流速为1.2 mL/min,检测波长261 nm。结果:盐酸托哌酮在20.2～202.0μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(r =0.999 99),平均回收率99.9%,RSD=0.6%。结论:本法操作简便,快速准确,专属性强,结果重现性好,可作为盐酸托哌酮片质量控制方法。     

复方氯己定地塞米松膜含量测定方法研究

目的建立RP-HPLC法同时测定复方氯己定地塞米松膜中3种成分含量的方法,用于制定复方氯己定地塞米松膜的质量标准。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:C18(Symmetry Shield TM RP 250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.5g.L-1磷酸二氢钾-甲醇梯度洗脱;流速:1.0mL.min-1;柱温:35℃。结果盐酸氯己定、维生素B2、盐酸达克罗宁的线性范围分别为2.016～210.6,2.016～132.6和1.052～102.5μg.mL-1;相关系数分别为0.999 2,0.999 9和0.999 9;回收率(n=9)分别为100.0%,99.2%和99.7%;RSD分别为1.26%,1.75%和1.31%。结论该方法简便准确,可作为控制复方氯己定地塞米松膜中盐酸达克罗宁、盐酸氯己定和维生素B2含量的质量标准。     

复方氯己定达克罗宁乳膏含量测定方法研究

目的建立反相高效液相层析(RP-HPLC)法同时测定复方氯己定达克罗宁乳膏中两种成分含量的方法,用于制定复方氯己定达克罗宁乳膏的质量标准。方法采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相,乙腈∶0.05moL/L磷酸二氢钾溶液(含0.07%庚烷磺酸钠,0.4%三乙胺,用磷酸调pH至3.0),流速1.0 mL/min,检测波长284 nm,柱温25℃。结果盐酸氯己定、盐酸达克罗宁的线性范围分别为0.100 03～2.000 60μg和0.015 18～0.303 60μg,相关系数均为0.999 99,回收率(n=9)分别为99.83%和99.89%,相对标准偏差(RSD)分别为0.41%和0.14%。结论该方法简便、准确,可作为控制复方氯己定达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、盐酸氯己定含量的质量标准。     

复方利血平片质量标准的研究

目的：提高完善复方利血平片的质量标准.方法：采用化学方法建立了处方中利血平、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、维生素B1维生素B6、KCl、泛酸钙、三硅酸镁的鉴别项,并对其作空白对照,专属性良好;采用HPLC法建立了利血平、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪三个成分的含量测定项目.结果：定性定量准确、专属性强、重现性好.结论：提高后的质量标准可有效地控制该产品的内在质量.     

盐酸哌甲酯片含量均匀度测定

目的:建立盐酸哌甲酯片含量均匀度的测定方法。方法:用高效液相色谱法(HPLC)法测定盐酸哌甲酯片的含量均匀度。结果:用此方法可准确、简便、灵敏地测定盐酸哌甲酯片的含量均匀度。结论:该检测方法的建立弥补了《中国药典》2000年版对该片剂检测项目的缺项。     

导数光谱法测定石杉碱甲片中的石杉碱甲的含量

采用一阶导数紫外光谱法中的峰-零法测定石杉碱甲片(双益平)中石杉碱的含量,测定波长为318nm。三组不同量样品的平均回收率为98.25％,平均RSD为2.4％(样品总数n=30)。测定方法简便准确。     

盐酸洛美沙星片的工艺改进

目的：为了进一步提高盐酸洛美沙星片溶出与吸收性能。方法：采用微粉化及新型片剂辅料。结果：制备了高效盐酸洛美沙星薄膜衣片。结论：经对照检验,结果溶出度较市售品显著加速。     

注射用盐酸川芎嗪与5种常用输液的配伍稳定性考察

目的考察注射用盐酸川芎嗪的配伍稳定性。方法模拟临床浓度和使用方法,采用HPLC法测定注射用盐酸川芎嗪与果糖等5种常用输液配伍后的含量变化,同时测定溶液的pH值,观察溶液的颜色及澄明度的变化。结果注射用盐酸川芎嗪与果糖等常用输液配伍后,各项结果在8h内均无明显变化。结论注射用盐酸川芎嗪可与果糖等常用输液配伍使用。     

反相离子对色谱法同时测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏的含量

目的建立反相离子对色谱法测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法采用反相离子对色谱法,色谱柱为Agilent zorbax C8;以0．05mol·L^-1磷酸二氢钠（含4mmol·L^-1庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3．0）-乙腈（7：3,v／v）为流动相;流速为1．0mL·min^-1,检测波长：208nm;柱温：26℃。结果岩白菜素在浓度为0．125～0．375mg·mL^-1时呈线性关系,平均回收率为99．88％,RSD为0．44％;马来酸氯苯那敏在浓度为0．002～0．006mg·mL^-1时呈线性关系,平均回收率为99．29％,RSD为0．51%。结论该法简便、可靠、准确,适合于复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏含量的测定。     

注射用盐酸川芎嗪的配伍稳定性考察

目的考察注射用盐酸川芎嗪溶液的稳定性。方法测定溶液的pH值。采用HPLC法测定溶液中注射用盐酸川芎嗪的含量,定时观察溶液的颜色及澄明度。观察注射用盐酸川芎嗪在常用输液5％葡萄糖注射液（5％GS）、10％葡萄糖注射液（10％GS）、0．9％氯化钠注射液（0．9％NS）、葡萄糖氯化钠注射液（GNs）、10％果糖注射液中的稳定性。结果注射用盐酸川芎嗪与果糖等常用输液配伍后．各项结果在8h内均无明显变化。结论注射用盐酸川芎嗪可与果糖等常用输液配伍使用。     

纸色谱法鉴别颠茄片等药品中阿托品与东菪莨碱的研究

目的:提高鉴别颠茄制剂的专属性.方法:通过纸色谱鉴别颠茄制剂中的阿托品与东菪莨碱.结果:本法简便、准确、专属性强.结论:适于颠茄制剂的鉴别.     

多虑平引起震颤麻痹征群一例报告

本文采用褶合曲线线法不经分离同时分别测定了氯麻滴氯麻滴鼻剂中盐酸麻黄碱和氯霉素的含量，平均回收率和ＲＳＤ分别为９９．８０％，０．５７％，９９．１８％，０．７４％。     

褶合曲线分析法同时测定氯麻滴鼻剂中两组分的含量

盐酸丁螺环酮是一种新抗焦虑药，大鼠致畸胎试验结果表明，给药剂量达到７５ｍｇ／ｋｇ时，产生一定的母体毒性和胚胎毒性。但未同凶致畸胎作用。对仔鼠出生存活率、出生生长发育、学习能力、神经行为发育和生殖能力等无影响，无作用剂量水平为２ｍｇ／ｋｇ。     

复方利血平片的处方改进及其稳定性研究

对复方利血平片在原处方的基础上作了改进。采用微品纤维素为内加崩解剂，同时以４％乙基纤维素醇溶液作粘合剂制粒的新处方，制得片与原处方片相比较，其外观及稳定性均优于原处方片。     

盐酸环丙沙星滴眼液对家兔绿脓杆菌性角膜炎的治疗作用

采用环钻损伤兔眼浅层角膜,用绿脓杆菌感染造成损伤型绿脓杆菌性角膜炎,然后用盐酸环丙沙星滴眼液治疗,结果表明,盐酸环丙沙星滴眼液对绿脓杆菌性角膜炎有明显的治疗作用,2d 治愈,同时可有效地预防角膜溃疡的形成。