HPLC法测定土茯苓药材中落新妇苷和白藜芦醇的含量

目的:采用反相高效液相色谱法,测定不同来源土茯苓药材中落新妇苷和白藜芦醇的含量。方法:采用 YMC-PackODS-A(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～10 min 时25%A,10～15 min 时25%→35%A,15～20 min 时35%A);流速0.8 mL·min~(-1);检测波长306 nm。结果:落新妇苷、白藜芦醇浓度分别在0.018～0.288 mg·mL~(-1)和0.0025～0.025 mg·mL~(-1)范围内,与峰面积呈良好线性关系。落新妇苷平均回收率为99.6%～102.1%,RSD<1.9%;白藜芦醇平均回收率为99.2%～101.8%,RSD<2.2%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可作为土茯苓药材的质量控制方法。     

贵州产菝葜属及肖菝葜属8个品种中落新妇苷分析及抗炎作用的比较

目的:采用高效液相色谱分析贵州产菝葜属及肖菝葜属8个品种中的活性成分落新妇苷,并通过对8个品种间慢性抗炎试验的对比研究,以对品种间进行药效与质量的评价。方法:RP-HPLC测定落新妇苷含量,色谱条件:依利特HypersilODS2色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸(21∶79);流速1 mL.min-1;柱温为30℃;检测波长291nm,理论塔板数以落新妇苷计不得低于5 000。结果:结论:落新妇苷在0.003～3.168μg范围内与峰面积呈良好线性关系,加样回收率(n=9)为100.43%,RSD%=1.5%,8个品种中落新妇苷含量为0.005%～4.493%,含量最低者是小叶菝葜与托柄菝葜,均为0.005 1%,而菝葜中落新妇苷的含量仅为0.009 0%,土茯苓中落新妇苷含量最高为4.5%,是2010年版中国药典(一部)中土茯苓药材中落新妇苷最低限量的10倍以上。通过抗炎试验研究,8个品种对小鼠棉球肉芽形成均具有显著抑制作用,其中土茯苓较其他品种抗炎作用好。本实验可为贵州产菝葜属及肖菝葜属新的药用资源开发利用及土茯苓药材的质量控制提供一定的参考依据。     

HPLC法测定土茯苓中落新妇苷及黄杞苷

目的:建立HPLC法测定土茯芩中落新妇苷及黄杞苷的含量.方法:采用Phenomenex-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水-磷酸(22:78:0.1)为流动相;流速0.1 mL·min-1,检测波长290 nm,柱温40℃.结果:落新妇苷及黄杞苷的线性范围分别为0.082～8.2μg,0.022～2.2μg(r=0.999 9);平均回收率分别为102.3%(RSD=1.37%),97.82%(RSD=0.79%).结论:所建立HPLC法可同时测定土茯芩落新妇苷及黄杞苷的含量.     

HPLC同时测定槐角中的芦丁和槐角苷

目的 采用HPLC法同时测定槐角中芦丁和槐角苷的含量.方法 采用Diamonsil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸-乙腈(38:57:5),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为260 nm.结果 杂质峰出峰时间快,芦丁与槐角苷的出峰时间适中,分离度好;两者0.125～2.000μg·mL~(-1)与峰面积呈良好的线性关系.芦丁、槐角的苷平均回收率分别为98.18%、97.33%,RSD分别为1.48%、1.92%(n=6).结论 所建方法适用于槐角中芦丁和槐角苷含量的同时测定.     

HPLC法同时测定舒肝解郁胶囊中金丝桃苷和芦丁的含量

目的:建立同时测定舒肝解郁胶囊中金丝桃苷、芦丁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇(90∶10,V/V)-50 mmol/L磷酸盐缓冲液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为室温。结果:金丝桃苷和芦丁的进样量分别在1.272¹27.240、1.393127.240、1.393¹39.350μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);二者精密度、稳定性、重复性的RSD<2%;平均加样回收率分别为96.9%、98.6%(n均为9)。结论:该方法快速、准确,重复性好,可用于舒肝解郁胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定天山雪莲中紫丁香苷、绿原酸和芦丁的含量

目的:采用液相色谱法同时测定天山雪莲中紫丁香苷、绿原酸和芦丁的含量。方法:Kromasil ODS-1色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃;以乙腈(A)-0.4%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0 min,13%A;15 min,13%A;16 min,15%A;40 min11,15%A),流速1 mL·min~(-1);双波长检测:257 nm(检测紫丁香苷、芦丁),327 nm(检测绿原酸)。结果:紫丁香苷存5.104～51.04 μg·mL~(-1)(r=0.9998)、绿原酸在38.82～258.8μg·mL~(-1)(r=0.9991)、芦丁在39.42～262.8μg·mL~(-1)(r=0.9997)范围内都呈良好线性关系;紫丁香苷、绿原酸和芦丁的回收率分别为99.7%(RSD=1.0%),102.9%(RSD=1.5%),101.7%(RSD=1.2%);供试品溶液在12 h 内稳定。结论:该方法快速简单,线性关系良好。     

广西境内不同产区土茯苓中落新妇苷的含量测定

目的 测定广西境内不同产区土茯苓中落新妇苷的含量.方法 采用高效液相色谱法,Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%冰醋酸溶液(34:66),检测波长为291 nm.结果 不同产区土茯苓中落新妇苷含量差异较大,但都符合2010年版<中国药典(一部)>要求.结论 文中所作试验为有效开发利用广西地区的土茯苓提供了科学依据.     

HPLC法测定复方甘草酸苷胶囊中三组分的含量

目的:采用HPLC法测定复方甘草酸苷胶囊3组分的含量。方法:甘草酸苷:用ODS-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);2%冰醋酸-乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0 ml·min~(-1),检测波长为252 nm;甘氨酸和蛋白酸:采用2,4-硝基氟苯柱前衍生化方法,色谱柱ODS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.05 mol·L~(-1)醋酸钠缓冲液(35:65),检测波长:360 nm,流速1.0 ml·min~(-1)。结果:甘草酸苷、甘氨酸和蛋氨酸的线性范围分别为103.3～826.7μg·ml~(-1)(r=0.999 8),6.25～50.0μg·ml~(-1) (r=0.999 5)和6.33～50.67μg·ml~(-1)(r=0.999 5),其回收率分别为99.8%,99.7%和99.8%,RSD分别为0.3%,0.3%和0.4 (n=9)。结论:该法简便、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量.方法:采用Waters symmetry C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(50:50),检测波长280 nm,柱温30℃.结果:黄芩苷在10～80 mg·L-1范围内有良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为101.82%,精密度良好(RSD为1.39%).结论:本方法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量,方法简便、准确,结果稳定,可为复方黄苓胶囊的质量评价提供科学依据.     

HPLC法同时测定金钮扣中芦丁和异槲皮苷的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定金钮扣中芦丁和异槲皮苷含量的方法。方法色谱柱为Agela Promosil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-质量分数为0.2%的磷酸溶液(体积比为15:85),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为360 nm,柱温为35℃。结果芦丁和异槲皮苷的质量浓度分别在0.032～1.920 mg·L(-1),检测波长为360 nm,柱温为35℃。结果芦丁和异槲皮苷的质量浓度分别在0.032～1.920 mg·L^(-1)(r=0.999 5)和0.800～48.000 mg·L(-1)(r=0.999 5)和0.800～48.000 mg·L^(-1)(r=0.999 5)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.2%和99.7%,RSD分别为1.0%和1.5%。结论本方法可作为金钮扣的质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素的含量

目的：建立同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC ODS（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.04mol·L-1枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（45∶8∶2,V/V/V）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,柱温为35℃。结果：儿茶素与原儿茶素的检测浓度分别在0.0518～0.2590、0.0101～0.2030mg·mL-1（r均为0.9999）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为101.63%和100.49%,RSD分别为1.27%和1.12%（n均为9）。结论：本方法简便、准确、稳定,能有效控制复方儿茶酊的质量。     

RP-HPLC法同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C1(8200mm×4.6mm,5μm),流速为1mL.min-1,流动相为乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.10,梯度洗脱),检测波长为265nm,进样量为20μL。结果:盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚进样量的线性范围分别为0.01661～0.41520μg(r=0.9999)、0.02701～0.67520μg(r=0.9999)、0.15700～1.25570μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为99.81%(RSD=0.82%,n=6)、99.53%(RSD=0.74%,n=6)、98.32%(RSD=0.87%,n=6)。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为复方益肾软胶囊的质控方法。     

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生、磷酸氯喹、维生素B1和维生素B6的含量

目的：建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊[1]中硫酸胍生[2]、磷酸氯喹[3]、维生素B1[4]和维生素B6[5]的含量。方法：色谱柱为Welch Materials C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠1.35g,加水适量溶解,加冰醋酸10mL,并加水至1000mL,用三乙胺调节pH至3.5）-甲醇-乙腈（55∶24∶21）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果：硫酸胍生在40～200mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%（n=9,RSD为0.4%）;磷酸氯喹在80～400mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%（n=9）,RSD为0.6%;维生素B1在32～160mg·L-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9,RSD为0.7%）;维生素B6在32～160mg·L-1（r=1.0000）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9）,RSD为0.6%。结论：该方法简便、准确、快速,可同时测定四组分的含量。     

HPLC柱前程序衍生法测定复方α-酮酸片中5种氨基酸的含量

目的:采用HPLC柱前程序衍生法测定复方α-酮酸片中5种氨基酸的含量。方法:以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,梯度洗脱方式,柱温为40℃,以邻苯二甲醛为衍生试剂,检测波长为338 nm。检测复方α-酮酸片中L-醋酸赖氨酸、L-苏氨酸、L-色氨酸、L-组氨酸、L-酪氨酸的含量。结果:L-醋酸赖氨酸、L-苏氨酸、L-色氨酸、L-组氨酸和L-酪氨酸检测浓度的线性范围分别为0.10～5.25(r=0.999 9)、0.052～2.65(r=0.999 8)、0.022～1.15(r=0.999 9)、0.038～1.91(r=0.999 7)、0.030～1.51(r=1.000 0)mg·mL-1;平均回收率为99.8%～100.1%(RSD均为0.1%)。结论:该方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可用于测定复方α-酮酸片中氨基酸的含量。     

GC法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立以气相色谱法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法:色谱柱为HP-1弹性石英毛细管(30m×0.53mm,1μm),载气为高纯N2,检测器为FID,进样口温度为260℃,检测器温度为280℃,内标为苯海拉明。结果:补骨脂素和异补骨脂素的检测浓度分别在4.82～48.22mg·L-1、5.09～50.9mg·L-1范围内同各自峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系(r均为0.9999);二者回收率分别为103.11%和100.98%,RSD分别为2.20%和3.70%(n均为6)。结论:本法操作简便、快速,结果准确、可靠,可用于补骨脂酊的质量控制。     

HPLC法测定木薯叶中芦丁的含量

目的:建立测定木薯叶中芦丁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18(0.105006～mm0.×046.06mmgm.,m5Lμ-1m范)围,流内动与相峰为面甲积醇积-分0.1值%呈磷良酸好(1的2:线88性),关流系速(为r=10.m99L.9m9)i;n-平1,均检加测样波回长收为率35为4n1m00。.7结2%果,:R芦SD丁=的2.检3%测(浓n=度6)在。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为木薯叶中芦丁的含量测定方法。     

HPLC法测定自发性高血压大鼠血浆中去甲肾上腺素的含量

目的:建立高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法测定自发性高血压大鼠(SHR)血浆中去甲肾上腺素(NA)的含量。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-0.15mo·lL-1磷酸二氢钾缓冲液(1∶9,V/V,pH6.0),检测波长为280nm,柱温为室温,流速为1.0mL·min-1。结果:NA检测浓度线性范围为0.5～40μg·L-1(r=0.9999),最低检测浓度为0.05μg·L-1,平均回收率为97.49%,RSD小于3.81%。结论:本方法线性、精密度、回收率良好,灵敏度高,操作简便,可用于NA的药动学及相关研究。     

HPLC法同时测定复方痤疮胶囊中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方痤疮胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量。方法：采用Waters symmetry-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（87：13：0.04：0.02）,检测波长210nm,柱温为30℃。结果：齐墩果酸在10～80mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.9996）,平均加样回收率为100.76%（RSD=1.86%）。熊果酸在10～80 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.9998）,平均加样回收率为100.63%（RSD=1.48%）。结论：本方法测定复方痤疮胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量,方法简便、准确,结果稳定,可为复方痤疮胶囊的质量评价提供依据。     

复方硫酸双肼屈嗪片含量测定方法的改进

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方硫酸双肼屈嗪片中硫酸双肼屈嗪和氢氯噻嗪的含量.方法:采用Aglient E-clipse XDB-CN柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol· L-1庚烷磺酸钠溶液(用20％磷酸调节pH至2.7)(55:45),流量为0.8 mL·min-,检测波长316 nm.结果:硫酸双肼屈嗪在34.38～ 343.8 mg·L-的范围内线性关系良好(r＝0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.1％(RSD＝0.70％);氢氯噻嗪在25.70 ～ 257.0 mg·L-1的范围内线性关系良好(r＝0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.9％ (RSD ＝0.33％).结论:本方法简便、快速,专属性强,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的质量控制.     

HPLC法同时测定麻仁丸中芍药苷、柚皮苷及橙皮苷的含量

目的：增加麻仁丸的含量测定方法,建立同时检测芍药苷,柚皮苷及橙皮苷的测定方法。方法：采用C18色谱柱;水-乙腈为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0mL·min-1;检测波长230nm。结果：线性范围：芍药苷0.03075～0.2050g·L-1（r2=0.9997）,柚皮苷0.1148～0.7650g·L-1,r2=0.9997,橙皮苷0.01275～0.08500g·L-1（r2=0.9996）;平均回收率：芍药苷99.4%,RSD=0.9%（n=6）,柚皮苷99.7%,RSD=1.2%（n=6）,橙皮苷98.6%,RSD=2.0%（n=6）。结论：该方法操作简便、准确,重复性好,可用于麻仁丸的质量控制。