RP—HPLC法测定匹伐他汀钙的含量

目的：建立匹伐他汀钙的含量测定方法，为质量控制提供有效的分析手段。方法：采用反相高效液相色谱法测定匹伐他汀钙的含量，色谱柱为Zorbax Eclipse SB—C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相：水相（取超纯水1000mL，滴加醋酸4mL，三乙胺1mL，pH约为3．70）-乙腈（56：44），流速1．0mL·min^-1，检测波长244nm。结果：匹伐他汀钙浓度在23．76～55．44μg·mL^-1的范围内具有良好的线性关系（r=0．9999，n=5）；平均回收率（n=9）为99．68％。结论：本高效液相色谱法适用于匹伐他汀钙的含量测定。     

匹伐他汀钙有关物质的合成

目的：为控制匹伐他汀钙的质量,合成原药中3种有关物质。方法：以（8）为原料经不对称羟醛缩合、反立体选择性还原得到了有关物质（3）和有关物质（4）。匹伐他汀钙经DDQ氧化得到了有关物质（7）。结果与结论：合成了匹伐他汀钙原药中3种有关物质,并经1H-NMR和MS等确证结构,纯度经HPLC 检测均在96%以上,可以作为匹伐他汀钙原药质量控制的对照品。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中匹伐他汀钙的浓度及应用

目的建立高效液相色谱-质谱（HPLC-MS/MS）法测定人血浆中匹伐他汀钙的浓度,评价2种匹伐他汀钙片在人体内的生物等效性。方法血浆中加入内标瑞舒伐他汀后,甲基叔丁基醚萃取,选用Venusil MP-C18（150 mm×2.1 mm,5μm,Agela）色谱柱,流动相为30 mmol·L-1乙酸铵（含0.1%甲酸）-甲醇（25：75）,流速0.4 mL·min-1,进样体积为20μL,柱温为40℃。以多重离子反应监测模式进行检测：m/z421.9→m/z290.1（匹伐他汀）,m/z482.2→m/z258.2（瑞舒伐他汀）。结果匹伐他汀钙的线性范围为0.110～56.0μg·L-1,本方法灵敏、稳定、特异性高,可应用于生物等效性研究。结论该方法重复性好,可以准确测量人血浆中匹伐他汀钙的浓度,适用于临床匹伐他汀的生物等效性研究。     

HPLC法测定匹伐他汀钙中6种有关物质

目的建立了高效液相色谱梯度洗脱法测定匹伐他汀钙中有关物质的方法。方法采用C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.15g,冰醋酸0.5mL,加水稀释至1000mL）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱条件：0～20min,A为56%;20～40min,A为56%→30%;40～60min,A为30%;以1.0mL.min-1的流速进行梯度洗脱;检测波长为245nm。结果匹伐他汀钙与各有关物质的分离度良好,匹伐他汀钙及杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅵ的检测限均为0.04μg.mL-1。结论所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于匹伐他汀钙有关物质的测定。     

高效液相色谱法分离和测定匹伐他汀钙对映体及其含量

目的：建立一种用手性固定相直接分离匹伐他汀钙对映体的方法并测定异构体的限量。方法：柱温25℃用α-酸性糖蛋白柱（150mm×4．0mm，5μm），以0．03mol·L^-1磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH值至6．5）-乙睛（90：10）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为245nm。结果：α-酸性糖蛋白柱对匹伐他汀钙手性异构体有良好拆分能力，匹伐他汀钙及其异构体的分离度符合要求。结论：该方法操作简便，可用于匹伐他汀钙原料中异构体的限度控制。     

火焰原子吸收分光光度法测定匹伐他汀钙中钙含量

目的：建立了火焰原子吸收分光光度法测定匹伐他汀钙中钙含量。方法：采用钙空心阴极灯，检测波长422．7nm，狭缝宽0．7H，灯电流10mA。结果：钙元素浓度在0．00～20．00mg·L^-1范围内，浓度与吸光度相关性良好，r=0．9999，精密度RSD为0．3％，平均回收率为101．6％。结论：该方法操作简便、专属性强，可以为同类药物的馈量控制提供参考。     

LC-ESI-MS/MS快速测定人血浆中匹伐他汀浓度

目的建立一种快速灵敏测定人体血浆中匹伐他汀浓度的高效液相色谱串联质谱检测方法。方法以AgilentC18柱（4.6mm×150mm,3.5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-0.005mol·L^-1甲酸铵水溶液-乙腈-1%甲酸水溶液（7.5∶2.5∶70∶20）;流速：0.5mL·min^-1,柱温：40℃。采用选择反应监测（SRM）对匹伐他汀（m/z422.2→290.2）和内标瑞舒伐他汀（m/z482.2→258.2）进行测定。结果匹伐他汀高（80μg·L^-1）、中（50μg·L^-1）、低（0.25μg·L^-1）3个浓度的平均回收率RSD均小于15%;线性范围为：0.1-100μg·L^-1,回归方程为Y=1.2226X-1.0561×10^-4,r=0.9960。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于匹伐他汀临床血药浓度监测和药动学研究。     

他汀类降血脂药匹他伐他汀钙

目的：介绍一种新的他汀类降血脂药物匹他伐他汀钙，为其临床应用提供参考。方法：查阅献资料，综述匹他伐他汀钙的药理毒理作用临床研究进展。结果：匹他伐他汀钙是强效的HMG—CoA还原酶抑制剂，具有显降低密度脂蛋白胆固醇(LDL—C)和甘油三酯(TG)，升高高密度脂蛋白胆固醇(HDL—C)的作用，其药代动力学特征优良，毒性低，安全性和耐受性良好。结论：匹他伐他汀钙是理想的调血脂药，值得临床应用推广。     

探讨匹伐他汀钙对早期2型糖尿病肾病患者尿白蛋白排泄率的影响

目的：探讨针对早期2型糖尿病肾病患者应用匹伐他汀钙对其尿白蛋白排泄率的影响。方法早期2型糖尿病肾病患者96例,随机分为实验组与对照组,各48例,对照组仅给予临床常规治疗,实验组在常规治疗的同时应用匹伐他汀钙,比较两组样本的尿白蛋白排泄率。结果实验组患者治疗后尿白蛋白排泄率为（46.8±12.9）mg/g,显著低于对照组（86.4±34.2）mg/g,差异具有统计学意义（P〈0.05）。结论针对早期2型糖尿病肾病患者采用匹伐他汀钙能显著改善尿白蛋白排泄率。     

匹伐他汀钙及其中间体非对映异构体的合成

目的：为控制匹伐他汀钙的质量,合成匹伐他汀钙及其中间体非对映异构体中的C-5位差向异构体。方法：以（3R,5S,6E）-7-[2-环丙基-4-(4-氟苯基)-3-喹啉基]-3,5-二羟基-3,5-O-亚异丙基庚-6-烯酸叔丁酯（2）为原料经脱缩酮、氧化、反立体选择性还原得（3R,5R,6E）-7-[2-环丙基-4-(4-氟苯基)-3-喹啉基]-3,5-二羟基-6-庚烯酸叔丁酯（5）。5水解成盐得（+）-双-[（3R,5R,6E）-7-[2-环丙基-4-（4-氟苯基）-3-喹啉基]-3,5-二羟基-6-烯庚酸]单钙盐（1）。5与2,2-二甲氧基丙烷形成缩酮得化合物（3R,5R,6E）-7-[2-环丙基-4-（4-氟苯基）-3-喹啉基]-3,5-二羟基-3,5-O-亚异丙基-6-庚烯酸叔丁酯（4）。结果与结论：合成了匹伐他汀钙及其中间体的C-5位差向异构体,并经核磁共振氢谱、碳谱、质谱和比旋光度等确证结构,3个目标化合物5、1和4的总收率分别为70%、68%和56%（以2计）,纯度经HPLC检测均在97.5%以上,可以作为匹伐他汀钙原料药质量控制的对照品。     

HPLC法同时测定阿托伐他汀钙片与普罗布考片中2主分含量

目的:建立同时测定阿托伐他汀钙片与普罗布考片中2主分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Di-阿am托on伐sil他C汀18;钙流和动普相罗为布甲考醇检-醋测酸浓铵度缓线冲性液范(围pH分4别.0)为=59.50～∶55,0流.0(速r为=01..909m9L9.)、m1i0n.-01～;检10测0.波0μ长g.为mL24-(61nr=m;0选.99用9丹9)皮,平酚均为加内样标回。收结率果分:别为100.5%(RSD=1.05%,n=9)、99.6%(RSD=0.63%,n=9)。结论:此法简便、准确、重复性好,可以为同时测定二者在制剂中的含量或受试体中的血药浓度提供方法依据。     

HPLC法同时测定复方阿托伐他汀钙分散片中2组分含量

目的:建立同时测定复方阿托伐他汀钙分散片中氨氯地平、阿托伐他汀含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTerra RP18;流动相为乙腈-0.03moL·L-1磷酸二氢钾溶液=58:42,流速为1.0mL·min-1;检测波长为240nm;柱温为30℃。结果:氨氯地平、阿托伐他汀检测浓度线性范围分别为3.86～61.83(r=0.9999,n=5)、9.28～148.56(r=0.9999,n=5)μg·mL-1;平均回收率分别为100.7%(RSD=0.94%,n=6)、100.6%(RSD=0.85%,n=6)。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于复方阿托伐他汀钙分散片的含量测定。     

电位滴定法测定罗库溴铵原料药含量的方法改进

目的:建立革除汞盐的高氯酸电位滴定法测定罗库溴铵原料药的含量。方法:采用Mettler DG113-SC复合电极,以冰醋酸、醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1mo·lL-1)滴定。同时与《欧洲药典》方法结果比较。结果:罗库溴铵称样量在0.1501～0.4013g范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为1.71mg,平均回收率为99.90%～99.98%。2种测定方法结果无差异。结论:本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于罗库溴铵原料药的含量测定。     

电位滴定法测定氨茶碱片中乙二胺的含量

目的:改进氨茶碱片中乙二胺含量测定的方法。方法:采用电位滴定法进行测定。采用E-201-C型pH复合电极,用苯二甲酸盐标准缓冲溶液和混合磷酸盐缓冲液对pH计进行校正。采用0.1mol·L-1氢氧化钠溶液滴定,用二阶微商法计算滴定终点。结果:精密度试验乙二胺含量为13.88%,RSD=0.28%(n=3);乙二胺的平均回收率为99.37%,RSD=0.18%(n=6)。结论:该方法准确、精密度好,不受片剂辅料干扰。     

电位滴定法测定西地碘含片中碘的含量

目的:建立测定西地碘含片中碘含量的方法。方法:用水与10%醋酸溶液溶解样品,预加一定体积的硫代硫酸钠滴定液(0.01 mol.L-1),用碘滴定液(0.005 mol.L-1)回滴体系中剩余的硫代硫酸钠,采用电位滴定法测定西地碘含片中碘的含量。结果:绘制出的滴定曲线,滴定突跃明显;重复测定同一批样品,其RSD=0.12%(n=6);平均回收率为99.91%、100.10%、100.05%。结论:该方法简便、灵敏度高、准确可靠,可用于西地碘含片的质量控制。     

复方电解质眼内冲洗液中氯化钙及硫酸镁的含量测定

目的：建立快速准确地检验复方电解质眼内冲洗液中氯化钙及硫酸镁含量的新方法。方法：采用火焰原子吸收分光光度法富燃火焰测定复方电解质眼内冲洗液中氯化钙的含量、计量火焰测定硫酸镁的含量。结果：氯化钙回收率为98．18％～100．64％,RSD=0．76％（n=9）,方法检出限为0．5μg·ml^-1;硫酸镁回收率为99．11％～100．76％,RSD=0．56％（n=9）,方法检出限为0．002μg·ml^-1。结论：本方法操作简便精密度好,结果准确可靠。     

线性扫描伏安法测定头孢拉定胶囊中头孢拉定的含量

目的:建立线性扫描伏安法(LSV)和循环伏安法(CV)等电化学方法测定头孢拉定胶囊含量的方法。方法:工作电极为多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT/GCE),参比电极为Ag/AgC(l饱和KCl溶液)电极、辅助电极为铂丝电极。结果:在优化试验条件下,还原峰电流与头孢拉定浓度在5.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9973),检测限为1.7×10-6mol·L-1,平均加样回收率为99.8%,RSD=1.02%(n=9)。结论:该方法简单、快速、灵敏,可用于头孢拉定各种剂型的质量分析。     

盐酸倍他司汀原料药含量测定方法的改进

目的:建立革除汞盐的氢氧化钠电位滴定法测定盐酸倍他司汀原料药的含量。方法:采用Mettler DG111复合电极,以乙醇为溶剂,用氢氧化钠滴定液(0.1mol·L-1)滴定。同时与《中国药典》2005年版方法即加醋酸汞的高氯酸滴定指示剂法结果比较。结果:盐酸倍他司汀称样量线性范围为0.01008～0.2015g(r=1.0000),最低检测限为1.01mg,平均回收率为99.9%～100.0%。2种测定方法含量结果比较无差异。结论:本方法准确性、线性、重复性等均满足《中国药典》2005年版的相关规定。     

离子色谱法同时测定复方氯化钠注射液各组分的含量

目的:建立采用抑制型离子色谱法测定复方氯化钠注射液中氯化钠、氯化钾和氯化钙含量的方法。方法:色谱条件为IonPac CS 12A色谱柱(4 mm×250 mm),淋洗液为25 mmol.L-1甲烷磺酸溶液,流量1.0 mL.min-1;抑制器为CSRS 3004 mmself-Regenerating Suppressor;抑制电流90 mA;电导检测器。结果:氯化钠、氯化钾和氯化钙线性范围分别为2.25～225μg.mL-1(r=0.9999)、1.71～171μg.mL-1(r=0.9999)和1.47～147μg.mL-1(r=0.9999),回收率分别为100.8%、101.3%和99.1%。结论:本方法准确、简便,可用于复方氯化钠注射液的质量控制。