UPLC-MS/MS法测定维格列汀中4-二甲氨基吡啶

目的 建立超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定维格列汀中基因毒性杂质4-二甲氨基吡啶。方法 采用Waters ACQUITY BEH HILIC(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙酸盐缓冲溶液（10 mmol/L乙酸铵溶液,乙酸调至pH 4.0）-乙腈（体积比10∶90）;流速0.3 ml/min,柱温30℃;采用电喷雾离子源（ESI）正离子扫描,以监测模式为多反应监测模式（MRM）,定量离子对为123.2→107.1(m/z)进行检测。结果 4-二甲氨基吡啶浓度在0.55～10.98 ng/ml范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9993）;定量限为0.02 ng/ml;检出限为0.005 ng/ml;平均加样回收率为91.06%,RSD为1.25%(n=9)。结论 本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于维格列汀原料药中4-二甲氨基吡啶的测定     

UPLC-MS/MS法测定五倍子洗剂中5种指标性成分的含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测五倍子洗剂中没食子酸、紫丁香苷、黄柏碱、秦皮乙素、大黄酸的含量.方法 采用UPLC-MS/MS法,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×150 mm,2.7μm),流动相为0.2％甲酸溶液-乙腈,梯度洗脱,流速...     

HPLC-MS/MS法同时测定毛樱桃叶中7种黄酮类成分的含量

目的建立高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定毛樱桃叶中槲皮苷、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚、阿福豆苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和芦丁7种主要黄酮类化合物的含量。方法以Agilent ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm)为分析柱,以乙腈(A)和体积分数为0.1%的甲酸水溶液(B)为流动相体系,梯度洗脱,流速为0.8 m L·min~(-1)。采用电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI)负离子化方式检测,以多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行扫描定量。结果槲皮苷、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚、阿福豆苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和芦丁分别在质量浓度为125~4 000、35~1 120、6.75~216、1.4~44.8、65~2 080、3.75~120、65~2 080μg·L-1内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,7种成分的加样回收率为96.8%~103.4%(RSD<3%,n=6)。7种黄酮类化合物的含量质量分数分别为5.234%、0.203%、0.053%、0.005%、0.605%、0.011%、1.130%。结论该方法可用于测定樱桃叶中含量差异较大的黄酮类化合物的含量,为樱桃叶的质量控制提供参考依据。     

HPLC-MS/MS法测定胸腺肽肠溶片中胸腺素α_1的含量

目的:建立测定胸腺肽肠溶片中胸腺素α_1含量的方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法。色谱柱为Luna C_(18)(2),流动相为0.1%甲酸-乙腈(梯度洗脱),流速为0.7 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL;离子化模式为电喷雾电离,喷雾电压为4.5kV,鞘气流速为60 arb,辅助气流速为30 arb,吹扫气流速为10 arb,毛细管温度为320℃,工作模式为正离子监测模式。结果:胸腺素α_1检测质量浓度线性范围为1~1 000 ng/mL(r=0.999 9);定量限为1 ng/mL,检测限为0.1 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为95.0%~98.0%(RSD=1.2%,n=6)。结论:该方法简单快速、灵敏度高、结果准确,适用于胸腺肽肠溶片中胸腺素α_1含量的测定。     

HPLC-MS/MS法测定风湿关节炎片中松香酸的含量

目的:建立测定风湿关节炎片中松香酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。HPLC色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸(82∶18,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为241 nm,柱温为30℃,进样量为10μl;MS/MS色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸(80∶20,V/V),流速为0.2 ml/min,柱温为30℃,进样量为0.5μl,离子化模式为ESI+,雾化气压力为25 psi,气体流量为8.0 L/min,毛细管电压为4 000 V,毛细管出口电压为120 V,母离子为303 m/z,扫描范围为50~500 m/z,干燥气温度为350℃。结果:松香酸检测质量浓度线性范围为2.5~100.0μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;回收率为96.75%~98.11%,RSD为0.53%(n=6)。结论:该方法简便、结果准确、重复性好,适用于风湿关节炎片中松香酸的含量测定。     

HPLC法测定二甲氨基阿格拉宾盐酸盐的含量

摘 要 目的: 建立二甲氨基阿格拉宾盐酸盐的含量测定方法。方法: 色谱柱为氨基柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈 0.01 mol·L^-1磷酸铵（用磷酸调节pH至6.5）（60∶〖KG-*2〗40）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为210 nm,柱温30 ℃,进样量20 μl。结果:二甲氨基阿格拉宾盐酸盐与阿格拉宾及其他杂质之间能够达到很好分离;二甲氨基阿格拉宾盐酸盐在1.0～6.0 mg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9),平均加样回收率为99.07%,RSD为0.76%（n=9）。结论:该法测定二甲氨基阿格拉宾盐酸盐含量,简便、准确、重复性好。     

LC-ESI-MS/MS法测定草棉花瓣提取物中组氨酸的含量

目的:建立测定草棉花瓣提取物中组氨酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法。色谱柱为Altima HP HILIC(150mm×2.1mm×3.0μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(10∶90),流速为0.20mL·min-1,柱温为室温;离子源为ESI,正离子扫描,多反应离子监测模式,用于定量分析的离子反应为m/z156.4→m/z110.1。结果:组氨酸检测浓度在0.05135～0.61620μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为99.8%,RSD=1.5%(n=9)。结论:本方法准确、灵敏度高、重复性好,可用于草棉花瓣提取物的质量控制。     

可逆性胆碱酯酶抑制剂:二甲氨基甲酸-[2-(2-二甲氨基)乙氧基-4(或5)-特丁基]苯酯的合成

前报报道在“催醒安”的对位异构体的苯环上引入烷基,可以增强对胆碱酯酶的抑制作用。为了探索在邻位异构体(Ⅰ)的苯环上引入烷基对生理活性的影响,合成了二甲氨基甲酸-[2-(2-二甲氨基)乙氧基-4(或5)-特丁基]苯酯(Ⅱ)。     

LC-MS/MS法测定骨肉瘤患者血清中甲氨蝶呤及其 代谢产物7-羟基甲氨蝶呤的浓度

目的:建立测定人血清中甲氨喋呤及其代谢产物7-羟基甲氨喋呤浓度的LC-MS/MS法,并应用于骨肉瘤患者大剂量甲氨蝶呤化疗后的治疗药物监测,为临床合理用药提供依据.方法:以氨基蝶呤作为内标,血清样品经含内标甲醇沉淀蛋白处理.色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18;柱温35℃;流速0.4 mL· min-1;流动相为含0.1％甲酸的水溶液和含0.1％甲酸的乙腈溶液,梯度洗脱.质谱检测方式为电喷雾离子阱正离子模式,MRM扫描,监测甲氨蝶呤m/z 455.098→308.000,7-羟基甲氨喋呤m/z 471.187→324.100,氨基蝶呤m/z 441.198→294.100.结果:甲氨蝶呤浓度在2～1000 ng·mL-1 (r=0.9985),7-羟基甲氨蝶呤浓度在20～10000 ng·mL-1(r=0.9984)与峰面积线性关系良好.甲氨蝶呤、7-羟基甲氨蝶呤日内及日间RSD≤6.21％.甲氨蝶呤、7-羟基甲氨蝶呤的平均回收率分别为102.83％～119.34％、88.41％～95.37％.结论:本方法简便、准确、快速,适用于甲氨喋呤及其代谢产物7-羟基甲氨喋呤的血药浓度测定.     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中甲氨蝶呤的浓度

目的:建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中甲氨蝶呤(MTX)的浓度,应用于急性淋巴细胞白血病(ALL)患儿的治疗药物监测.方法:色谱柱为Agilent C18 SB-Aq(2.1 mm×100 mm,3.5μm);流动相为A相:(0.05%甲酸-7.5 mmol·L-1甲酸铵)水溶液,B相:甲醇,梯度洗脱;流速为0.4 mL·min-1,柱温为30℃.MTX和内标氨基蝶呤(IS)在ESI正离子模式下的定量离子对分别为455.2→308.1和441.2→294.0.结果:MTX在0.01~10μmol·L-1浓度范围内线性良好,日内、日间的精密度和准确度均在±15%以内,MTX在低、中、高浓度的回收率为96.9%~105.0%.结论:本研究建立的HPLC-MS/MS法测定MTX血浆浓度的方法快捷、准确,适用于MTX的临床ALL患儿血药浓度的监测.     

HPLC-MS/MS法测定桑菊感冒丸中3种成分的含量

目的:建立同时测定桑菊感冒丸中芦丁、连翘苷和桔梗皂苷D含量的方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法。色谱柱为Waters Atlantis C_(18),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL。离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测扫描模式和正离子检测模式,干燥气和雾化气均为高纯氮气,干燥气温度为270℃,干燥气流量为25 L/min,鞘气流量为10 L/min,毛细管电压为4 500 V,喷嘴电压为2 000 V,扫描时间为0.1 s。结果:芦丁、连翘苷和桔梗皂苷D检测质量浓度线性范围分别为0.010 82~2.164μg/mL(r=0.999 7)、0.010 18~2.036μg/mL(r=0.999 4)、0.010 27~2.054μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为1.250、0.260、2.720 ng/mL,检测限分别为0.380、0.078、0.820 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为97.88%~99.88%(RSD=0.72%,n=6)、98.48%~103.13%(RSD=1.91%,n=6)、98.79%~101.41%(RSD=1.05%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于桑菊感冒丸中芦丁、连翘苷和桔梗皂苷D含量的同时测定。     

HPLC-MS/MS法测定桑菊感冒丸中5种成分的含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定桑菊感冒丸中芦丁、绿原酸、连翘苷、桔梗皂苷D和苦杏仁苷的含量。方法采用Waters Atlantis C18色谱柱(150 mm×2. 1 mm,5μm);以乙腈(A)-体积分数0. 1%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱;流速0. 2 m L·min~(-1);柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行正离子扫描。结果芦丁、绿原酸、连翘苷和桔梗苷D分别在质量浓度0. 01～2 mg·L~(-1)内线性关系良好(r> 0. 999),苦杏仁苷在质量浓度0. 25～50 mg·L~(-1)内线性关系良好(r> 0. 999),平均回收率(n=6)分别为98. 82%、98. 96%、99. 43%、99. 19%和98. 88%,RSD分别为0. 7%、1. 3%、1. 4%、0. 8%和1. 1%。结论所建立的方法为桑菊感冒丸的全面质量控制提供科学依据。     

高效液相色谱法测定血浆中2－（对－二甲氨基苯乙烯）碘化甲基吡啶浓度

高效液相色谱法测定血浆中２－（对－二甲氨基苯乙烯）碘化甲基吡啶浓度李进文，曾平，张克锦（兰州军区乌鲁木齐总医院药理科８３００００）２－（对－二甲氨基苯乙烯）碘化甲基吡啶［２－（ｐ－ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｏｓｔｙｒｙｌ）ｐｙｒｉｄｉｎｅｍｅｔｈｉｏｄ...     

UPLC-MS/MS法测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定氯霉素滴眼液中氯霉素含量。方法采用UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相,经梯度洗脱后,利用质谱仪的多反应监测(MRM)模式测定氯霉素含量。结果氯霉素质量浓度在1.0~20.0 ng/ml范围内与质谱相应值呈良好的线性关系,检出限为0.15 ng/ml,定量限为0.5 ng/ml,RSD为0.83%,加标回收率平均值在94.0%~100.3%。结论UPLC-MS/MS法准确度高、灵敏度高、重现性好。     

HPLC法测定2-甲氧基雌二醇原料药中主药和有关物质的含量

目的:建立测定2-甲氧基雌二醇原料药中主药及有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentEclipse XDB-C18;流动相为甲醇-水(65∶35),流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为285 nm。结果:2-甲氧基雌二醇与杂质分离度良好,其检测浓度线性范围为45.96～229.8μg·mL-1(r=0.999 8,n=5),检测限和定量限分别为2、10 ng;3批样品的有关物质含量均低于2.0%。结论:该方法准确、快速、分离度好、灵敏度高,可用于2-甲氧基雌二醇原料药的质量控制。     

UFLC-MS/MS法测定氨茶碱制剂中的氨茶碱含量

目的:建立测定氨茶碱制剂(片剂和注射液)中氨茶碱含量的方法。方法:采用超快速液相色谱串联质谱(UFLC-MS/MS)法。色谱柱为Shim-packXR-ODS,流动相为乙腈-0.4%甲酸水溶液(54:46),流速为0.40ml/min;通过电喷雾离子化、采用多反应检测方式进行正离子检测,用于定量分析的检测离子为m/z181.0→124.0。结果:在3min内可完成氨茶碱定量分析;氨茶碱检测质量浓度线性范围为0.25～100ng/ml(r=0.9998),最低定量限为0.25ng/ml;平均回收率为99.75%,日内、日间RSD均<2.84%。结论:本方法灵敏、准确、专属性好、定量限低且分析时间短,适用于氨茶碱制剂的含量测定。     

HPLC-MS/MS测定人血浆中舒巴坦钠浓度

目的:建立以高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定血浆中舒巴坦钠浓度的方法.方法:以丹参素钠为内标,采用Agilent Zorbax SB C18(l00 mm×3.0 mm,3.5 μm)进行分离,通过串联质谱仪,以选择反应监测方式进行测定.用于定量分析的离子对分别为m/z 231→140(舒巴坦钠)和197→135(丹参素钠).结果:舒巴坦钠血药浓度在0.103 ～51.300 mg·L-1范围内线性关系良好(r2=0.999 9),定量下限为0.103 mg·L-1,相对回收率均大于90.0％,日内和日间RSD均小于5％.结论:本方法快速、简便、准确、灵敏,适用于舒巴坦钠的人体药动学研究.     

HPLC-MS/MS测定蜂蜜中氨基糖苷类药物残留

目的 建立测定蜂蜜中大观霉素、潮霉素B、链霉素、双氢链霉素和阿米卡星等5种氨基糖苷类药物残留量的液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。 方法 蜂蜜样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲液提取后,经过弱阳离子固相萃取柱富集净化后,采用液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,使用电喷雾离子化源(ESI),在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描。采用异帕米星为内标进行定量分析。 结果 线性范围为10~1 000 μg·kg^-1,各被测物的最低定量浓度为0.6~5.2 μg·kg^-1;以加标样品计算,在各浓度水平下,各被测物的方法回收率为92.4%~103.2%;提取回收率为62.5%~81.6%。 结论 本方法准确、高效,适用于蜂蜜中氨基糖苷类药物残留量的检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定过敏洗剂中7种化学成分的含量

摘要：目的:采用UPLC-MS/MS法建立同时测定过敏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、绿原酸、木樨草苷、地肤子皂苷Ic、甘草酸和甘草苷等7种化学成分含量的方法。方法:采用Waters Acquity BEH C18?色谱柱（100 mm×2.1 mm, 1.7μm）,水（0.1%甲酸）溶液和甲醇（0.1%甲酸）为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温45℃;采用电喷雾离子源（ESI）,正负离子多反应监测模式扫描分析。结果:升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、绿原酸、木樨草苷、地肤子皂苷Ic、甘草酸和甘草苷线性范围分别为25.20～1 260.00 ng·ml-1（r=0.999 0）、33.10～1 656.00 ng·ml-1（r=0.999 6）、88.10～4 405.00 ng·ml-1（r=0.999 3）、10.20～510.00 ng·ml-1（r=0.999 6）、11.30～565.00 ng·ml-1（r=0.999 2）、23.40～1 170.00 ng·ml-1（r=0.999 4）,29.80～1 490.00 ng·ml-1（r=0.999 8）;加样回收率在94.47%～106.33%之间,RSD小于7%（n=9）。结论:该法快速简便,选择性好,灵敏度高,重复性好,适用于过敏洗剂中7种化学成分的含量测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定灵源万应茶中的黄酮类成分含量

目的 建立一种超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定灵源万应茶中5种黄酮类成分(表儿茶素、花旗松素、芦丁、木犀草素、芹菜素)的含量定。方法 采用Shim-pack XR-ODSⅢ(2.0 mm×75 mm, 1.6μm)色谱柱,流动相选择0.1%甲酸5 mmol·L^-1乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速0.25 mL·min^-1,柱温40℃;采用ESI离子源负离子扫描。结果 在上述色谱条件下,测定的5种成分在各自的线性范围内呈现良好的线性关系(r≥0.9954),其精密度、稳定性、重复性良好;平均回收率在98.77%～100.1%之间,RSD小于5%。灵源万应茶样品中5个黄酮成分的含量为：表儿茶素(71.4±1.25)μg·g^-1;花旗松素(0.284±0.0119)μg·g^-1;芦丁(512±39.5)μg·g^-1;木犀草素(1.51±0.454)μg·g^-1;芹菜素(0.371±0.104)μg·g^-1