液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中磺胺类药物及其代谢物

目的建立测定地表水、市政末梢水和自备井水源水中磺胺类药物及其代谢物的液相色谱-串联质谱法。方法比较不同固相萃取柱对生活饮用水中目标药物的提取效率,优化富集净化过程。样品调节p H至3.0,经MCX固相萃取柱净化,用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测。C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;正离子多反应监测模式检测。目标药物使用基质外标法定量。结果 21种目标药物的线性范围为0.5~500ng/L,相关系数均大于0.99。方法定量限为0.03~0.63 ng/L,3个加标水平的回收率为50.1%~114.9%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~15.0%。应用该方法对北京市部分自备井水源水、地表水和市政末梢水进行检测,共检出磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、甲氧苄啶和磺胺甲嘧啶,其浓度为0.08~32.54 ng/L。结论该方法灵敏、简便,适用于生活饮用水中多种磺胺类药物及其代谢物残留的同时测定。     

土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法.方法 样品用0.1 mol/L EDTA提取液(乙腈:柠檬酸=1∶1)提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,以C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量.结果 该方法在6 min内完成了11种抗生素的快速分离检测.加标水平为2.5、10、50μg/kg时,11种抗生素的回收率为69.6％～98.5％,RSD为5.9％～15.2％;在2～200 μg/L的浓度范围内呈良好线性关系(r＞0.9988),检出限为0.23 ～ 1.64 μg/kg.结论 与传统液相色谱法相比,该方法分析时间短,适用于土壤样品中多种磺胺类抗生素的检测.     

液相色谱-串联质谱法分析10种水溶性维生素

目的：建立水溶性维生素的液相色谱-质谱检测方法。方法：直接用乙腈：水：甲酸（15：85：0.1,v/v/v）为流动相进行反相液相色谱分离,用电喷雾正离子源进行离子化,选择反应监测方式（SRM）对这10种水溶性维生素的母离子及子离子进行监测,三级四极质谱测定。结果：该方法抗干扰能力强,方法重现性好,RSD为0.6%～2.4%,回收率97.9%～104.7%,相关系数0.9967～0.9998,检出限0.1～0.8 ng/L。结论：该方法快速、准确、灵敏,适合测定各种样品中的水溶性维生素。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定消毒产品中的22种抗生素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒卫生产品中的5种硝基咪唑类抗生素和17种磺胺类抗生素。方法样品加入混合内标溶液后,经2%甲酸水溶液和乙腈混合溶剂(3∶2,V/V)超声提取,上清液经2%甲酸水溶液稀释后,经MCX固相萃取柱富集净化,2%甲酸水溶液和甲醇溶液分别淋洗,5%氨水甲醇洗脱,洗脱液经氮吹至近干后,1.0 mL 10%甲醇水溶液复溶,经CORTECS~(TM) UPLC C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)反相色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测分析。结果 22种抗生素在0.05～5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.03～0.15μg/kg,加标回收率为84.3%～121.2%,相对标准偏差为1.13%～8.43%(n=6)。该方法成功用于20份膏霜、水剂型抗(抑)菌消毒产品中违禁抗生素的检测,阳性检出率为45%。结论该方法灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于膏霜、水剂型消毒产品中违禁抗生素的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛蛙中喹诺酮类和磺胺类抗生素

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(UPLC-MS/MS)同时测定牛蛙中痕量的18种喹诺酮类和16种磺胺类抗生素残留的方法。方法 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,过HLB固相萃取柱净化富集,waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 ml/min,采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)扫描方式检测,外标法定量。结果 该方法在14.5 min内完成对34种目标化合物的分析。34种目标化合物的线性范围为0.5μg/L～20μg/L,相关系数均> 0.993,6次空白样品加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为1.0%～14.4%。34种目标化合物的方法检出限为0.1μg/kg,方法定量限为0.5μg/kg,样品的加标回收率为54.1%～125.0%。结论 该方法操作简便,重现性好,可用于牛蛙中多种喹诺酮类和磺胺类抗生素的同时快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中13种抗生素

目的采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立消毒产品中8类13种抗生素的检测方法。方法样品经甲醇或乙腈提取后,经Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,三重四级杆串联质谱仪检测。结果13种选定的抗生素在4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,检出限为2~25μg/kg。在3种不同剂型的消毒产品中,低、中、高3个浓度加标水平的回收率为71.2%~130.4%,相对标准偏差均小于11.3%,满足消毒产品中抗生素违法添加的检测要求。运用建立的方法,在一份膏霜剂型的消毒产品中检测出氧氟沙星,含量为21.1 mg/kg,其余样品中均未检出相关物质。结论该方法简单、可靠、重现性好,覆盖的抗生素种类多。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定土壤中多种兽用抗生素残留

目的建立土壤中喹诺酮类、大环内酯类、林可霉素兽用抗生素超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法样品用V(乙腈)∶V(含0.1 mol/L EDTA的磷酸盐p H=9.0缓冲溶液)为1∶1提取液超声提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果加标水平为5.0μg/kg、10μg/kg、40μg/kg时,回收率均在65.2%~106.5%之间,相对标准偏差2.4%~14.4%。方法在5μg/L~100μg/L的浓度内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9971,检测限为0.24μg/L~2.90μg/kg。结论方法适用于土壤样品中多种抗生素的同时定量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留

目的 建立一种利用液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中苯醚甲环唑、吡虫啉、噻虫嗪等24种农药残留的方法。方法 称取2.00 g茶叶粉碎样经过8 ml超纯水浸泡30 min,用20 ml乙腈作为提取剂均质提取1 min,加盐离心3 min,取2 ml上层提取液过TPT柱净化,用10 ml乙腈.甲苯（2.3,体积比）淋洗剂淋洗,旋转蒸发浓缩至干,2 ml甲醇定容。用液相色谱-串联质谱法检测,基质标准曲线外标法定量。结果 各种农药线性关系良好,相关系数均>0.99,定量限为2μg/kg～100μg/kg,24种农药的平均加标回收率在73.4%～99.4%,相对标准偏差在2.9%～9.3%。方法用于实际样品检测,检出进口红茶中噻虫嗪残留。结论 该方法检测灵敏度高、准确性好,具有良好的回收率和稳定性。可满足茶叶中多种农药残留的日常检测需求。     

液相色谱-串联质谱法测定饮用水中4种双酚类化合物

目的建立同时测定饮用水中4种双酚类物质(双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A)的液相色谱-串联质谱的方法。方法 200 ml水样经C18固相萃取柱富集净化,甲醇洗脱后,用T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,在负电离模式下用串联质谱仪定性定量分析。结果 4种双酚类物质方法检出限为0.20~5.5ng/L,两个水平的加标回收率为87.1%~109.0%,日内精密度为6.3%~12.4%,日间精密度为4.5%~15.4%。应用该方法测定了15份水样,其中1份浸泡水中测出双酚A,含量为85.4 ng/L,其余样品中均未测出目标物。结论该方法可以测定水中4种双酚类物质,方法准确可靠,灵敏度高。     

源水和自来水中23种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

目的 建立饮用水中23种抗生素同时测定的方法。方法 取经0.45μm玻璃纤维滤膜过滤后的1 L水样,调节p H值至2.0,加入内标物和Na₂EDTA混匀,用HLB固相萃取小柱富集净化,甲醇洗脱,洗脱液浓缩后超高相液相色谱串联质谱法测定分析。结果 23种抗生素在0.5～50.0 ng/mL范围内线性关系较好(r≥0.99),检测限在0.01～0.35 ng/L,定量限为0.04～1.16 ng/L。低、中、高3种浓度的加标回收率为54.7%～114.3%,相对标准偏差为1.69%～12.38%。采用所建立的方法在源水和出厂水中检出了部分抗生素。结论 该方法操作简便、检测时间短、准确度和精密度较高,适用于源水和自来水中多种抗生素的测定。     

大田软海绵酸液相色谱串联质谱检测方法的研究

目的:利用高效液相色谱-串联质谱法建立海产品中大田软海绵酸(Okadaic acid,OA)的检测方法。方法:贝样品提取液经AccuBondⅡSPE silica固相萃取小柱预分离和富集,用三级四极杆串联质谱(MS/MS)作为HPLC的检测器,使用正离子电喷雾(ESI)电离方式,多反应监测(MRM)扫描模式,选择母→子离子对m/z827→m/z723,m/z827→m/z809作为定量检测的离子对,HPLC的流动相为乙腈:1%甲酸-水(体积比70:30),色谱柱为Agilent Extend-C18(2.1×150 mm,Φ5.0μm),对OA标准品及加标样品和实际样品进行HPLC-MS/MS检测。结果:方法线性回归方程为Y=193.07X-780.6(Q1/Q3:m/z827.4→723.5);Y=83.021X-335.6(Q1/Q3:m/z827.4→809.5),相关系数r2均为0.9991;线性范围为10~800μg/L。样品平均回收率为83.99%,平均RSD为4.34%。结论:建立的HPLC-MS/MS方法灵敏、快速、准确,可用于海产品中贝类样品OA限量标准检测。     

LC-MS/MS法同时测定消毒产品中6种抗生素残留

目的建立同时测定消毒产品中甲硝唑、盐酸金霉素、土霉素二水合物、盐酸米诺环素、红霉素及盐酸四环素的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法样品经甲醇超声提取,0.45μm聚四氟乙烯膜过滤后,选择WatersSymmetryC18(2.1mm×150mm,3.5μm)为分析柱,5mmol/L乙酸铵缓冲溶液、甲醇和乙腈为流动相,用LC-MS/MS正离子扫描多反应监测模式检测。结果上述6种抗生素在0～2000ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,回收率为74.7%～114%,相对标准偏差为1.6%～20.2%。该法成功用于115件皮肤、黏膜使用的膏霜剂型抗(抑)菌制剂消毒产品中抗生素残留量的检测。结论该法操作简单,灵敏度高,选择性强,可用于膏霜剂型消毒产品中抗生素残留量的测定。     

尿液中杀它仗的高效液相色谱-串联质谱测定研究

目的建立尿液中测定杀它仗的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法.方法尿液酸化后经固相萃取浓缩、净化,采用XDB C18柱(150 mm×2.1 mm i.d.,5 μm);流速0.5 ml/min;柱温30℃;流动相甲醇+0.2%乙酸(88+12);通过电喷雾电离离子化在多离子反应监测技术(MRM)模式下测定.结果在0.002～0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.5%,其批内精密度小于6.0%,批间精密度小于6.5%,定量检出限为0.087 ng.结论本方法简便、灵敏、重现性好、专属性强,能满足杀它仗中毒病人的诊断要求.     

蜂蜜中4种氟喹诺酮残留的高效液相色谱-质谱测定

目的:建立蜂蜜中氧氟沙星、恩诺沙星、双氟沙星、沙拉沙星4种氟喹诺酮残留的高效液相色谱-质谱联用检测方法。方法:样品经磷酸盐缓冲液稀释、溶解后,用Waters Oasis MAX小柱进行净化、提取,Cloversil-C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm)分离;流速:0.5 ml/min;柱温:30℃;流动相:乙腈/0.05%三氟乙酸(25/75,v/v);通过电喷雾电离离子化在选择离子监测(SIM)模式下测定,氧氟沙星、恩诺沙星、双氟沙星、沙拉沙星定量分析离子m/z:362.0[M+H]+、360.1[M+H]+、400.0[M+H]+和386.0[M+H]+,外标法定量。结果:在0.50~100.0μg/kg范围内4种目标化合物均呈良好的线性关系,平均回收率大于95.3%,RSD均小于3.5%,检出限为0.5μg/kg。结论:本法简便、灵敏、重现性好、特异性强,是蜂蜜中4种氟喹诺酮残留检测的有效方法。     

液质联用测定猪肌肉组织中的克伦特罗

目的：建立液质联用法测定猪肌肉组织中克伦特罗的方法。方法：采用0．2mol／L高氯酸溶液水解样品，碱化后乙醚提取克伦特罗，选用Waters Atlantis^TM C18色谱柱，流动相甲醇-0．1％甲酸（30：70），通过质谱对样品进行确证。结果：盐酸克伦特罗的线性范围为2．5～50ng／ml，绝对线性方程Y=0．0394X＋0．0283（r=0．9997），相对线性方程Y=0．0414X-0．0275（r=0．9993）；方法的绝对回收率为66．4％（25ng／ml）和60．1％（5ng／ml）；相对回收率为100．9％（25ng／ml）和100．3％（5ng／ml）；方法的最低检出限为1．0μg盐酸克伦特罗／kg猪肉。结论：本法操作简便，结果准确，可用于猪肌肉组织中克伦特罗的含量测定。     

化妆品中7种性激素的超高效液相色谱-串联质谱鉴定法

目的:建立化妆品中雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮7种性激素的液相色谱-串联质谱鉴定方法。方法:样品依次经提取、去脂、C18固相萃取小柱净化,以乙腈和水为流动相,在C18(1.7μm,2.1×50 mm)色谱柱上进行梯度洗脱分离,用多反应监测串联质谱定性。结果:利用该方法对某雌酮疑似阳性样品进行鉴定,结果为阴性。结论:该法选择性强,分析时间短,适合对化妆品中性激素的准确定性。     

LC-MS/MS同时测定动物源性食品中20种游离态性激素残留

目的建立快速、准确的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定动物源性食品中多种性激素残留的确证方法,调查深圳市售猪肉、牛肉、鸡蛋和牛奶中激素残留情况。方法采用乙腈提取待测组分,经过正己烷去脂、HLB-NH2柱串联固相萃取净化后,采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果所测样品中大都检出一定量的内源性激素,20种目标性激素的方法定量限为0.5～1.0μg/kg,方法平均回收率60.4%～118.2%,相对标准偏差2.5%～16.2%。结论方法快速准确,可用于动物源性食品(猪肉、牛肉、鸡蛋和牛奶)中20种游离态性激素的检测。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定小龙虾虾肉及虾黄中的孔雀石绿及隐色孔雀石绿

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定小龙虾虾肉及虾黄中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的残留量。方法 样品经匀浆后加入内标和乙腈提取,提取液经中性氧化铝净化。净化液浓缩后,采用电喷雾（ESI+）多反应监测（MRM）模式进行检测。结果 孔雀石绿及隐色孔雀石绿在0.10～2.00 ng/ml浓度范围内线性关系均良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01～0.04 μg/kg之间,平均回收率在92.1 %～104.5 %之间,相对标准偏差（RSD）在2.2 %～7.9 %之间。结论 该方法简便灵敏重现性好,可适用于小龙虾虾肉及虾黄中的孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。     

液相色谱串联质谱法同时检测饮用水中8种氨基甲酸酯类农药的方法学研究

目的:建立自来水中8种氨基甲酸酯农药(仲丁威,异丙威,速灭威,甲萘威,灭多威,残杀威,苯氧威,猛杀威)的液相色谱-串联质谱分析方法。方法:水样在离心或液液萃取后通过C18色谱柱,以含0.2%的甲酸的甲醇和0.2%的甲酸溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI ),通过多反应监测(MRM)定量。结果:在20 m in完成分析,离心处理后8种农药在0.05~5μg/m l浓度范围内线性相关系数>0.9973。加标回收率为96.67%~111.52%(添加水平分别为0.1,1和5μg/m l),相对标准偏差5.4%~14.2%,最低检出限介于0.02~0.03μg/m l。对0.1μg/L的加标样在液液萃取后回收率在75.5%~128.3%,相对标准差4.7%~31.5%。结论:本法灵敏度高,选择性强,分析时间短,适合于对水中该8种氨基甲酸酯类的分析。     

人尿中9种单羟基多环芳烃的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

目的建立同时测定尿中9种单羟基多环芳烃(OH-PAHs,即1-羟基萘、2-羟基萘、3-羟基芴、3-羟基菲、1-羟基芘、3-羟基■、6-羟基■、3-羟基苯并蒽和9-羟基苯并芘)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法。方法将10 ml尿样经酶水解、C18固相萃取柱(500 mg,3 ml)提取富集后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm)分离,在三重四级杆串联质谱负离子模式下检测,以内标法定量分析。结果尿中9种目标化合物在0.102~40 ng/ml范围内均呈良好的线性关系(r0.999),检出限(S/N=3)为0.01~0.32 ng/ml,样品在1.6、4.0、10 ng/ml浓度水平的平均加标回收率为91.5%~128%,相对标准偏差(RSD)15%。结论该方法用时短,灵敏度高,准确度好,精密度高,适合人群尿中多环芳烃代谢物的监测。