UPLC-MS/MS法同时测定乌灵胶囊/乌灵菌粉中10种核苷

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定乌灵胶囊/乌灵菌粉中腺苷、胞苷、鸟苷、肌苷、尿苷、脱氧鸟苷、胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、鸟嘌呤核苷酸、腺嘌呤核苷酸的含量。方法 该药物水提液的分析采用Thermo Hypercard色谱柱(2.1 mm×100 mm, 5μm);流动相水(含2 mmol/L乙酸铵、0.06%乙二胺)-乙腈(含2 mmol/L乙酸铵、0.06%乙二胺),梯度洗脱；体积流量0.6 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源；负离子扫描；多反应监测模式。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(R²>0.990 0),平均加样回收率85.52%～104.21%,RSD 0.79%～4.48%。结论 该方法简便可行，重复性好，可用于乌灵胶囊/乌灵菌粉的质量控制。     

HPLC测定乌灵菌粉中腺苷含量

<正> 乌灵菌粉系真菌乌灵参Xylaria sp经深层发酵而得的菌丝体干燥粉末。据四川中药志记载,乌灵参具有利尿,补心神,治失眠吐血及产后失血等药用价值,腺苷是乌灵菌粉的主要成分之一。本文参考文献报道,采用HPLC法,测定乌灵菌粉中的腺苷含量,方法简便,结果准确,可用于该药的含量测定。     

高效液相-荧光检测法测定乌灵胶囊中14种氨基酸的含量

目的:建立高效液相-荧光检测器(HPLC-FLD)法测定乌灵胶囊(乌灵菌)中14种氨基酸含量的方法。方法:采用邻苯二甲醛和β-巯基乙醇进行柱前衍生,磷酸氢二钠缓冲液(0.1mol/L,pH=6.86)-甲醇为流动相,流速:1.0mL/min,柱温:30℃,经梯度洗脱后荧光检测器(激发波长340nm,发射波长450nm)测定氨基酸的含量。结果:14种氨基酸衍生物在40min内均能得到良好的分离和测定,各氨基酸的浓度在5～200nmol/mL范围内,线性相关系数大于0.9990。结论:该方法简单、准确,重现性好,可用于乌灵胶囊中氨基酸的含量测定。     

HPLC测定瘿消胶囊中丹参素含量

瘿消胶囊由丹参、莪术、陈皮等十余味中药经提取加工制成,具有理气化痰、散结消瘿之功效.丹参为方中君药,主要含有丹参酮ⅡA、丹参素等活性成分.为控制其质量,本文采用液相色谱法测定制剂中丹参素的含量.     

HPLC测定消核灵胶囊中延胡索乙素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定消核灵胶囊延胡索乙素的含量的方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-2%冰醋酸溶液(用三乙胺调pH 5.0)(25∶75);检测波长280 nm,流速1 mL.min-1,柱温为30℃。结果:延胡索乙素的检测浓度在44.68～357.44 mg.L-1与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9,n=5);平均回收率为101.10%,RSD 2.42%(n=5)。结论:本法简便、快速、准确,可用于消核灵胶囊的质量控制。     

HPLC测定冬仙胶囊中虫草素的含量

目的:建立冬仙胶囊中虫草素含量测定方法.方法:采用HPLC法测定冬仙胶囊中虫草素的含量,色谱柱为AIlti-maC18柱,流动相为水-乙腈(95:5),流速为1 mL·min-1,检测波长为260 nm.结果:进样量在0.067μg～2.67μg范围内虫草素量与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.3%,RSD为0.4%(n=5).结论:本方法简便、准确,可作为该制剂的质控方法.     

HPLC同时检测止痛胶囊中2种生物碱的含量

目的:建立同时测定止痛胶囊(延胡索,胡椒,白芍等)中延胡索乙素和胡椒碱含量的测定方法,更有效地控制制剂的质量。方法:样品先采用超声波水提后,用1mol/mL HCl酸化,再用乙醚萃取除杂,水层用氨水碱化后用乙醚萃取,合并醚层,蒸干,用甲醇定容。利用HPLC法分析止痛胶囊的样品溶液,采用Hypersil ODS2C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水(三乙胺调pH至6.0)(55∶45);柱温30℃,检测波长在0~14.5min为280nm,在14.5~22min为328nm,流速1.0mL/min。结果:延胡索乙素和胡椒碱的分离度良好,无其他杂质峰的干扰。延胡索乙素的线性范围为0.196～1.96μg(r=0.9996),胡椒碱的线性范围为0.03～0.3μg(r=0.9997);加样回收率分别是延胡索乙素97.74(RSD为0.42,n=6),胡椒碱为104.51(RSD为2.08%,n=6)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于止痛胶囊的质量控制。     

HPLC测定消糖灵胶囊中优降糖的含量

消糖灵胶囊(见部颁标准WS3-B-2026-95)是用于治疗糖尿病的中西药结合复方制剂,由黄芪、白芍、人参、黄连、优降糖等10余味药品制成的胶囊剂,具有益气养阴,清热泻火,益肾缩尿之功效,用于糖尿病的治疗。优降糖(又称格列本脲,glibenclamide)为处方中的西药成分,但原标准未对其进行定量控制,有文献报道采用胶束电动毛细管色谱法[1]和薄层色谱扫描法[2]的方法对其进行定量分析,本文采用高效液相色谱,建立了分离效果好,专属性强的消糖灵胶囊中优降糖的含量测定方法。实验结果表明,本方法简便可行,结果满意。可用于本品中优降糖的质量控制。1仪器…     

黛力新加乌灵胶囊治疗抑郁症30例

目的:探讨乌灵胶囊和黛力新治疗抑郁症的临床疗效.方法:将60例抑郁症患者随机分为两组,治疗组采用乌灵胶囊配合黛力新治疗.对照组单纯使用乌灵胶囊治疗,共治疗6周后采用汉密顿抑郁量表(HAMD)统计疗效,分析比较.结果治疗组显效20例(66.6%),有效8例(26.6%),无效2例(6.6%),总有效率93.3%.对照组显效10例(33.3%),有效7例(23.3%),无效13例(43.3%),总有效率56.7%.两组显效率和总有效率比较差异均有显著性(P<0.05).结论:乌灵胶囊加黛力新治疗抑郁症临床疗效显著.     

HPLC测定六味五灵片中特女贞苷的含量

目的:采用HPLC法测定六味五灵片中特女贞苷的含量.方法采用Agilent ZORBAX SB(250 mm × 4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(30∶70),检测波长224 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35 ℃.结果:特女贞苷在0.2466～3.699 μg范围内线性关系良好,线性关系方程为:Y=1233200X+2.4764×104,r=0.9999.特女贞苷平均回收率为99.96％,RSD 0.58％.结论:方法灵敏、准确、专属性强,重复性好,可用于测定六味五灵片中特女贞苷的含量.     

高效液相色谱法测定六味五灵片中连翘苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定六味五灵片中连翘苷的含量。方法采用shim—packVP—ODS色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（23：77）,检测波长为277nm,流速为1．omL／min,柱温40℃。结果连翘苷在0．1269～5．076μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为,r=638187X＋27721（r2=0．9997）。平均回收率为101．36％,RSD=1．48％。结论本法灵敏、准确、专属性强,回收率高,重复性好,可作为六味五灵片中连翘苷含量的检测方法。     

HPLC测定复方蛇床子胶囊中的蛇床子素

 目的：建立复方蛇床子胶囊中蛇床子素的含量测定方法，为该新产品提供质量控制标准。方法：以体积分数为50%的乙醇为提取溶剂，超声振荡15min提取。色谱柱：Shimpack CLC-ODS(150mm×4.6mm，5μm)），保护柱：自填国产YWGC₁₈H₃₇(20mm×4.6mm，10μm)，流动相：甲醇-水-四氢呋南(70:40:5)，检测波长317nm，柱温35℃。结果：方法回收率为98.52%(n=6)，精密度为RSD＝1.44%(n=5)。结论：本实验建立的HPLC可以方便地测定复方蛇床子胶囊中的蛇床子素，可以用于复方蛇床子胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定芪黄胶囊中大黄素的含量

目的：建立固相萃取反相高效液相色谱法测定芪黄胶囊中大黄素的含量方法。方法：采用ODS—C18小柱处理样品,Zorbax SB—C18柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相：甲醇：0．1％磷酸溶液（90：10）,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：254nm。结果：线性范围1．0—5．0μg（r=0．9999）,平均回收率100．31％,RSD=2．36％。结论：该法简便、快速、准确。     

HPLC测定接骨续筋胶囊中柚皮苷的含量

目的建立接骨续筋胶囊中柚皮苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenome-nex ODS柱(5μm,250 mm×4.6 mm ID)。流动相为乙腈-水-醋酸(22:78:2);流速为1.0 mL.min-1;柱温为25℃;检测波长283 nm;进样量10μL。结果柚皮苷在0.04664~0.4664 g范围内,其峰面积值与进样量有良好的线性关系,且相关系数良好(r=0.9994);平均加样回收率为97.7%,(RSD=1.13%,n=6)。结论该方法简便可行,重现性好,可很好的应用于接骨续筋胶囊中柚皮苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定妇炎平胶囊中盐酸小檗碱含量

目的:建立妇炎平胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:用Phenomenex-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70);检测波长:346nm.结果:盐酸小檗碱在0.16-0.83μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率99.09%,RSD为0.20%.结论:本方法结果准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定感冒软胶囊中黄芩苷的含量

目的：建立以HPLC法测定感冒软胶囊中黄芩苷含量的方法。方法：采用Shimpack VP-ODS C18色谱柱,流动相为甲醇-0．3％磷酸溶液（47：53）,检测波长为280nm,流速为1．0mL-min-1,柱温为40℃结果：黄芩苷进样量在0．1474—1．1055μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9996）;平均回收率为98．7％,RSD为0．95％（n=6o结论：该方法简便,可行、重现性好,可作为感冒软胶囊的质量控制方法。     

五灵胶囊中五味子乙素在小鼠体内药代动力学研究

目的：探讨中药方剂在体内动态过程对药效影响的规律。方法：小鼠分别ig五味子乙素和五灵胶囊，在不同时间点采集血浆，加硫酸胺与乙腈-甲醇(4：1)混合液提取制备样品液，经HPLC分析乙素含量。结果：小鼠ig给药后(含乙素45．0mg／kg)，五灵胶囊所含乙素的药代动力学模型为单室模型一级吸收，其药代动力学参数在小鼠胃内Ka=1．561／h、Ke=0.511/h，TMax=1．05h，T1／2ke=1．33h；供试品乙素(45．0mg／kg)Ka=1．891／h，Ke=0．251／h，Tmax=1．25h、T1／2ke=2．71h；在肠内Ka=14．63h，Ke=0．25h，T(Max)=3．65h，T1/2ke=2．71h。结论：中药方剂改变了中药所含化学成分在体内生物药剂学特征，使其在体内药效作用延长，生物利用度提高。     

高效液相色谱法测定松龄血脉康胶囊中儿茶素含量

目的 建立HPLC法测定松龄血脉康中儿茶素的方法,完善松龄血脉康的质量评价方法.方法 色谱柱为Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-1%醋酸-水(B),梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温25℃.结果 儿茶素可较好分离,在0.00756~0.05040μg/μl范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.147%,RSD为0.926%.结论 该方法准确、可靠、重复性好,可为松龄血脉康胶囊的质量控制提供参考.     

HPLC法测定肝脂清胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的：建立肝脂清胶囊中大黄素、大黄酚的含量测定方法．方法：采用高效液相色谱法，以waters ODS C18柱为固定相，甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）为流动相，检测波长254nm，流速1．0ml／min，柱温室温。结果：大黄素在13，84～83．04ng（r=0．9998），大黄酚在27．92～167．52ng（r=0．9998）范围内呈良好线性关系，平均回收率大黄素为99，47％，RSD为1．11％：大黄酚99．60％，RSD为1．09％。结论：本方法简便，准确，重现性好，为控制肝脂清胶囊的内在质量提供了科学依据。