手性流动相添加剂法测定积雪草中积雪草总苷的量及其总苷特征图谱

目的 以β-环糊精为流动相添加剂,拆分积雪草药材及其总苷中羟基积雪草苷和积雪草苷,建立羟基积雪草苷和积雪草苷的定量测定方法,同时建立积雪草总苷的高效液相色谱特征图谱。方法 采用 Dikma Diamonsil^TM C₁₈ (250 mm×4.6 mm, 5 μm) 色谱柱;流动相为乙腈-2 mmol/L β-环糊精溶液 (24∶76);柱温 30 ℃;体积流量 1.0 mL/min;检测波长 205 nm;理论塔板数按积雪草苷峰计算应不低于 4 000。结果 β-环糊精的加入很好地分离积雪草药材及其总苷中的羟基积雪草苷和积雪草苷,满足了定量分析的要求,其中有效成分羟基积雪草苷和积雪草苷的线性范围分别为 0.181～18.1 μg (r=0.999 98) 和 0.195～19.5 μg (r=0.999 98) ,积雪草药材的平均加样回收率 (n=9) 分别为 101.2% 和 101.6%,积雪草总苷的平均加样回收率 (n=9) 分别为 100.3% 和 99.3%,11 批次的积雪草总苷样品的高效液相色谱特征图谱中确定 6 个共有峰作为定性的指标峰。结论 本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于积雪草药材及其总苷的质量控制。     

HPLC法测定祛风止痛胶囊中羟基红花黄色素A

目的 建立祛风止痛胶囊中羟基红花黄色素A的测定方法。方法 色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇-0.5%磷酸溶液(25∶75);检测波长为403 nm;柱温为35 ℃;体积流量为1.0 mL/min;进样量为10 μL。结果 羟基红花黄色素A进样量在0.026～1.050 μg呈良好的线性关系(r=0.999 7),样品平均回收率为98.66%,RSD为1.71%。结论 此方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于祛风止痛胶囊中羟基红花黄色素A的控制。     

不同产地板蓝根药材中水杨酸量的比较

目的 建立板蓝根抗内毒素有效成分水杨酸的高效液相色谱测定方法,测定不同产地板蓝根药材中水杨酸的量。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.5 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(22∶78);体积流量为1.0 mL/min;检测波长为237 nm;柱温为30 ℃。结果 水杨酸在0.081 2～0.975 4 μg与峰面积线性关系良好,r=0.998 3,平均加样回收率为99.21%,RSD为2.30%(n=9)。结论 本方法简便,重现性好,为评价板蓝根药材的质量提供科学依据;不同产地的板蓝根药材水杨酸的量差别较大。     

HPLC法测定女贞叶乙醇提取物中的齐墩果酸与熊果酸

目的 建立RP-HPLC法同时测定女贞叶乙醇提取物中齐墩果酸与熊果酸的方法。方法 通过系统地考察温度、pH值、甲醇-乙腈混合有机相中甲醇的量对齐墩果酸、熊果酸保留时间和分离度的影响,最终确定HPLC色谱条件为大连依利特Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,色谱柱;甲醇-乙腈-10 mmol/L乙酸铵(55∶27∶18)为流动相,体积流量为1 mL/min,检测波长为205 nm,柱温20 ℃。结果 齐墩果酸与熊果酸分别在0.300～300 μg、0.692～6.92 μg线性关系良好;加样平均回收率分别为101.4%、100.2%(n=9)。结论 低温、中性pH、甲醇-乙腈混合有机相有利于齐墩果酸与熊果酸的分离。优化后的色谱方法分离度高,重现性好,可用于女贞叶乙醇提取物中齐墩果酸与熊果酸的测定。     

不同产地苦瓜中苦瓜皂苷的闪式提取及HPLC测定

目的 采用闪式提取和固相萃取相结合的方法来快速测定不同产地苦瓜中momordicoside L、kuguaglycoside C、goyaglycoside-d的量。方法 样品经过闪式提取和固相萃取处理后,采用HPLC法进行测定。色谱条件为Kromasil C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（57∶43）,体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm。结果 Momordicoside L 线性范围为0.048～0.48 μg,加样回收率为96.93%,RSD为1.95%;kuguaglycoside C线性范围为0.024～0.36 μg,加样回收率为97.80%,RSD为1.19%;goyaglycoside-d线性范围为0.006～0.192 μg,加样回收率为93.62%,RSD为1.28%。广东、广西、福建3个产地3种成分的量差异较大。结论 福建产苦瓜中momordicoside L量最高,广东产苦瓜中kuguaglycoside C和goyaglycoside-d的量均较高。此方法可作为苦瓜药材质量评价的依据。     

HPLC法测定鸭跖草中异荭草素

目的 建立鸭跖草中异荭草素的定量测定方法,为鸭跖草质量标准的建立提供科学依据。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱柱：ZORBAX EXTEND C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：乙腈-0.1%磷酸(15∶85),检测波长：350 nm。结果 线性良好,异荭草素平均加样回收率为99.98%,RSD为1.62%。结论 本方法准确、简便,精密度和分离度良好,可用于测定鸭跖草药材中异荭草素的量。     

HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素

目的 研究采用HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素的方法。方法 阿魏酸定量测定的色谱条件：色谱柱为迪马公司C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-1%醋酸水溶液（35∶65）,检测波长为320 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL;理论塔板数按阿魏酸峰计不低于3 000;五味子甲素定量的色谱条件：色谱柱为迪马公司C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水（77∶33）,检测波长为254 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL。结果 阿魏酸的线性范围9.8～49.0 μg/mL（r＝0.999 6）;加样回收率试验RSD为1.98%;五味子甲素的线性范围8.8～44.0 μg/mL（r＝0.999 9）;加样回收率试验RSD为0.98%。结论 本方法准确、简便、可靠,可作为复方酸枣仁软胶囊质量控制的方法。     

HPLC法测定不同采收期香青兰中田蓟苷和藿香苷

目的 建立一种测定香青兰中田蓟苷和藿香苷的方法,并比较不同采收时期香青兰中田蓟苷和藿香苷的差异。方法 采用HPLC法测定香青兰中田蓟苷和藿香苷的量,色谱柱为Phenomenex C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈–0.5%甲酸水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长为330 nm;柱温为25 ℃;进样量为10 μL。结果 田蓟苷和藿香苷获得良好分离,在5.09～101.82、4.99～99.83 μg/mL与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.53%、100.65%,RSD分别为1.08%、1.39%,重现性试验的RSD分别为0.29%、0.56%。结论 本方法操作简便、准确,精密度、分离度良好,为香青兰药材的合理应用及其质量控制提供了依据。     

超高效液相色谱法测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷

目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)测定杜仲中主要活性成分松脂醇二葡萄糖苷(pinoresinol diglucoside,PDG)的方法。方法 采用Acquity C₁₈BEH(1.0 mm×100 mm,1.7 μm)UPLC^TM色谱柱,以乙腈-水为流动相,使用Waters Acquity UPLC system进行测定。结果 PDG的线性范围为4.655～465.5 μg,R²=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD=1.7%。结论 本方法准确、简便、高效、重现性好,可用于杜仲中PDG的定量测定。同时UPLC在分析强保留、高分离度要求、成分复杂、大批量的样品时具有非常明显的优势,尤其适合对中药复杂体系的分析。     

HPLC法测定银黄滴丸中绿原酸和黄芩苷

目的 采用HPLC法建立银黄滴丸的质量标准。方法 绿原酸色谱条件：色谱柱为ZorBax SB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸（10∶90）,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃,检测波长327 nm;黄芩苷色谱条件：色谱柱为Kromatek C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃,检测波长280 nm。结果 绿原酸线性范围为0.143～2.288 μg,平均加样回收率为99.3%,RSD为1.54%;黄芩苷线性范围为0.067 5～1.080 μg,平均加样回收率为99.9%,RSD为1.07%。结论 该方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为银黄滴丸的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定麻黄及其炮制品中盐酸麻黄碱

目的 确定盐酸麻黄碱测定方法,以检测麻黄不同炮制品中麻黄碱成分的变化。方法 采用RP-HPLC法。色谱柱为Dikma Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相：乙腈-0.1%磷酸(含0.1%三乙胺)水溶液（4∶96）;体积流量：1.0 mL/min;检测波长：210 nm;柱温：30 ℃。结果 盐酸麻黄碱线性回归方程为Y=29.939 X+0.4095,r=0.999 5,盐酸麻黄碱进样量在0.06～1.8 μg与峰面积线性良好。加样回收率为103.78%,RSD为1.89%。麻黄碱的量为生品>沸水泡麻黄>蜜炙麻黄>炒麻黄。结论 建立的高效液相色谱测定盐酸麻黄碱方法提取步骤简便,重现性高,可以作为盐酸麻黄碱测定方法。     

HPLC法测定枳壳中川陈皮素

目的 建立HPLC测定枳壳中川陈皮素的方法。方法 选用色谱柱为Eclipse XDB-C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(55∶45),检测波长330 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温25 ℃。结果 川陈皮素进样量在61.4～614 ng与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 81,n=6);川陈皮素的加样回收率99.81%(RSD=2.38%)。结论 该法简便、准确、可靠,可作为枳壳药材中川陈皮素测定的有效方法。     

HPLC法测定心可舒分散片中原儿茶醛

目的 建立HPLC法测定心可舒分散片中原儿茶醛的方法。方法 色谱条件：色谱柱为Kromtek C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为1%冰醋酸溶液-甲醇-乙腈（92∶3∶5）,检测波长279 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果 原儿茶醛的线性范围在4.32～19.4 μg/mL（r＝0.999 6）,加样回收率为99.78%,RSD为1.05%。结论 该方法可行、重现性好,能有效控制心可舒分散片的质量。     

复方泽泻胶囊中葛根素和总黄酮的测定

目的 采用HPLC法建立复方泽泻胶囊中葛根素和总黄酮的测定方法。方法 葛根素测定的色谱条件为Lcromasil C₁₈ 色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm);流动相：甲醇-水(40∶60);检测波长：254 nm;体积流量：1 mL/min;进样量：20 μL,柱温：室温。总黄酮采用紫外可见分光光度计在360 nm处测定。结果 葛根素在2.032～65 μg/mL线性关系良好,平均回收率为97.9%,RSD为1.98%。总黄酮在0～27.50 μg/mL线性关系良好,平均回收率为97.1%,RSD为2.98%。结论 本方法重现性好,灵敏度高,可用于制剂的质量控制。     

HPLC 法测定洛莫司汀-碘海醇复方脂质体的药物含量及包封率

目的：建立 RP-HPLC 法测定洛莫司汀-碘海醇复方脂质体中药物的含量及包封率。方法：使用 Diamonsil^TM（钻石）C₁₈ 色谱柱（200 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 - 水（65︰35）,柱温 25 ℃,体积流量 1.0 mL/min,检测波长为 230 nm,鱼精蛋白凝聚法分离游离药物,测定复方脂质体中洛莫司汀的含量及包封率;使用 Diamonsil ^TMC₁₈ 色谱柱（200 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 - 水（10︰90）,柱温 25 ℃,体积流量 1.0 mL/min,检测波长为 244 nm,鱼精蛋白凝聚法分离游离药物,测定复方脂质体中碘海醇的含量及包封率。结果：洛莫司汀与辅料及溶剂峰分离良好,在 1.0～20.0 μg/mL线性关系良好（r = 1.0, n = 5）,回收率为 99.0 %～101.0 %;碘海醇与辅料及溶剂峰分离良好,在 6.0～60.0 μg/mL线性关系良好（r = 0.999 9, n = 5）,回收率为99.0 %～101.0 %。结论：该方法准确、简单,可用于洛莫司汀-碘海醇复方脂质体含量及包封率的测定。     

HPLC法测定消栓通络软胶囊中丹参素

目的 建立消栓通络软胶囊中丹参素的高效液相色谱测定方法。方法 色谱柱为Agilent C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.5%冰醋酸溶液(10∶90),体积流量为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为室温,进样量为20 μL。结果 丹参素进样量在0.439 2～2.196 0 μg峰面积值线性关系良好（r=0.999 8);平均回收率为98.30%,RSD 为1.02%。结论 建立的测定方法简便、准确、灵敏,可用于消栓通络软胶囊中丹参素的测定。     

HPLC法测定金龙蛇口服液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、麦角甾苷和甘草苷的含量

目的 建立同时测定金龙蛇口服液中5种主要有效成分的HPLC法。 方法 色谱柱为SunFire^TM C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(B)-0.2%甲酸(A)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,10%~19% B;10~32 min,19% B),流速为1.0 mL/min,柱温40℃,进样量10 μL,检测波长为285 nm。 结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、麦角甾苷和甘草苷的质量浓度分别在2.00~60.00、2.12~63.60、1.68~50.40、2.00~60.00和2.00~60.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r≥0.999 9)。5种成分的日内精密度和日间精密度RSD分别小于2.30%和3.82%,24 h内稳定性RSD<4.47%;平均加样回收率分别为95.11%、93.73%、96.39%、98.02% 和95.12%;RSD分别为2.08%、4.05%、4.02%、6.01%和4.56%。 结论 该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,适用于金龙蛇口服液的质量控制和评价。     

HPLC法测定赶黄草中槲皮苷、槲皮素和乔松素-7-O-葡萄糖苷

目的 建立测定赶黄草中槲皮苷、槲皮素、乔松素-7-O-葡萄糖苷等黄酮类成分的分析方法。方法 用HPLC法;色谱柱为Luna-C₁₈柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;检测波长267 nm;体积流量0.8 mL/min。结果 槲皮苷、槲皮素、乔松素-7-O-葡萄糖苷获得良好分离,在10.8～216.0、10.4～208.0、10.4～207.0 μg/mL与峰面积积分值线性关系良好;重现性试验RSD分别为0.19%、0.19%、0.12%;加样回收率分别为100.17%、100.06%、99.87%。结论 本方法简便快速,精密度、分离度良好,为赶黄草及其制剂质量标准的制定提供了可供借鉴的方法。     

HPLC法测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷

目的 建立HPLC测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷含量。方法 采用Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.2%磷酸(19∶81);体积流量：1.0 mL/min;检测波长：283 nm;柱温：30 ℃;进样量：10 μL 。结果 橙皮苷在0.299～5.386 μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.4%,RSD为1.3%(n=6)。结论 本方法简便、灵敏、准确,能有效控制小儿健脾开胃合剂的质量。     

HPLC法测定不同产地蜂房中没食子酸、对羟基苯甲酸和原儿茶酸

目的 建立同时测定蜂房药材中没食子酸、对羟基苯甲酸和原儿茶酸的方法。方法 采用HPLC法,梯度洗脱。色谱柱为Kromasil ODS-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(三氟乙酸调pH至5),体积流量1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长254 nm。结果 没食子酸、对羟基苯甲酸和原儿茶酸质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.9%(RSD为1.01%)、98.4%(RSD为1.18%)、97.3%(RSD为1.18)。结论该方法准确、重现性好、专属性强,可为蜂房质量标准的控制提供依据。