顶空气相色谱法测定阿可拉定（IC162）中大孔树脂有机溶剂残留物

目的：建立阿可拉定中9种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30.0 m×0.25 mm×0.25 μm）;柱温（程序升温）：50 ℃维持5 min,以8℃/min的升温速率升温至220 ℃,再维持5 min;进样口温度250 ℃;FID检测器温度250 ℃;1％甲醇的0.1 mol/L氢氧化钠水溶液为溶解介质,载气为氮气,体积流量1.0 mL/min,测定阿可拉定中正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯基苯、正十二烷9种大孔树脂有机溶剂残留量。结果：本法线性关系良好,r＝0.990 7～0.999 4,RSD均小于8.3％,9种溶剂的平均回收率为77.1％～105.4％,其RSD＜6.0％。结论：该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为阿可拉定中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法。     

GC法测定艾片中l-龙脑、异龙脑和樟脑

目的 建立一种定量测定艾片中l-龙脑、异龙脑和樟脑的方法。方法 采用GC法测定艾片中l-龙脑、异龙脑和樟脑的量。分析柱为CP-WAX毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.5 μm）;升温程序为80 ℃保持5 min,以10 ℃/min快速升温至220 ℃,保持5 min;进样分流比为1∶8;FID检测器温度为250 ℃;进样口温度为250 ℃;载气为高纯氮气,体积流量为3.0 mL/min,空气体积流量为400 mL/min,氢气体积流量为47 mL/min;进样量为1 μL。结果 樟脑、异龙脑和l-龙脑分别在0.10～8.08、0.10～7.98、0.10～8.16 mg/mL具有良好线性关系;平均回收率分别为97.52%、98.31%、98.16%,RSD分别为1.45%、1.18%、1.32%。结论 本法操作简便、准确,精密度、分离度良好,分析时间短,为艾片的测定及其质量控制提供了参考。     

养血清脑颗粒中挥发性成分的GC指纹图谱研究

目的 采用气相色谱（GC）法建立养血清脑颗粒指纹图谱，并用GC-MS法对其中化学成分进行分析鉴定。方法 采用DB-5MS（30 m×0.25 mm，1 μm）石英毛细管色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器检测，进样口温度为250 ℃，分流比为50∶1；分离过程中采用程序升温方式：以10 ℃/min从150 ℃升至210 ℃，平衡5 min，再以3 ℃/min升温至240 ℃，平衡10 min；载气为高纯氮气，体积流量1 mL/min，进样量1 μL。结果 10批养血清脑颗粒得到的共有指纹图谱选定了10个共有峰，通过质谱鉴定出10个共有峰的化学成分，并考察了制剂与中间体和药材的相关性。结论 该方法准确、重现性好，可以作为养血清脑颗粒质量评估和控制的依据。     

颈复康颗粒原药材配伍所含挥发油中Z-蒿本内酯和洋川芎内酯A的测定

目的 建立颈复康颗粒原药材所含挥发油中Z-蒿本内酯及洋川芎内酯A的测定方法。方法 采用气相色谱法,HP-5石英毛细管柱（30 m×0.32 mm）,FID检测器,程序升温,检测器温度250 ℃,进样口温度250 ℃,分流比20∶1。结果 Z-蒿本内酯的线性范围是0.022 49～0.224 9 mg/mL,r＝0.999 1;洋川芎内酯A的线性范围是0.016 38～0.163 8 mg/mL,r＝0.999 9;Z-蒿本内酯和洋川芎内酯A的加样回收率分别为99.31%和100.3%,RSD为1.81%和1.32%。结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于检测颈复康颗粒药材所含挥发油中Z-蒿本内酯及洋川芎内酯A的量。     

HPLC法测定生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲

目的 建立生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲的测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：乙腈-水（50∶50）;体积流量：1.0 mL/min;检测波长：218 nm;柱温：25 ℃;进样量：10 μL。结果 五味子醇甲线性范围为2.98～29.8 μg/mL（r=0.999 6）,生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲的平均回收率分别为98.9%、98.2％,RSD分别为0.79%、1.1％(n=9)。结论 本法操作简便、结果准确,适合这两种制剂中五味子醇甲的测定。     

HPLC法测定山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷

目的 建立山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷的HPLC测定方法。方法 色谱柱为Zorbax SB C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱：0～5 min,5%～10% A;5～10 min,10%～18% A;10～30 min,18% A;体积流量1.0 mL/min,检测波长334 nm,柱温30 ℃。结果 牡荆素鼠李糖苷在4.296～64.440 μg/mL与峰面积值线性关系良好（r＝1.000 0）,平均回收率为100.83%,RSD为2.12%。结论 建立的测定方法简便、准确、灵敏,可用于山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷的测定。     

HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素

目的 研究采用HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素的方法。方法 阿魏酸定量测定的色谱条件：色谱柱为迪马公司C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-1%醋酸水溶液（35∶65）,检测波长为320 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL;理论塔板数按阿魏酸峰计不低于3 000;五味子甲素定量的色谱条件：色谱柱为迪马公司C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水（77∶33）,检测波长为254 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL。结果 阿魏酸的线性范围9.8～49.0 μg/mL（r＝0.999 6）;加样回收率试验RSD为1.98%;五味子甲素的线性范围8.8～44.0 μg/mL（r＝0.999 9）;加样回收率试验RSD为0.98%。结论 本方法准确、简便、可靠,可作为复方酸枣仁软胶囊质量控制的方法。     

HPLC法测定咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱

目的 建立咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的同时测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为DIONEX Acclaim^? C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm,Dionex Bonded Silica Products);柱温：40 ℃;流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至2.7)-乙腈(97∶3,含0.1%三乙胺);体积流量：1.3 mL/min;检测波长：210 nm;进样量：20 μL。结果 盐酸麻黄碱在13.0~201.0 μg/mL(r=0.999 9),盐酸伪麻黄碱在6.2~98.5 μg/mL(r=0.999 9)线性关系均良好,回收率RSD均小于5%。结论 该方法准确、稳定、可靠,更好地用于咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的质量控制。     

RP-HPLC法测定竹叶提取物中黄酮类和酚酸类成分

目的 建立一种RP-HPLC法同步测定竹叶提取物中特征性的4个黄酮碳苷和4个酚酸的方法。方法 采用RP-HPLC法。Luna C₁₈ ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈(A)-1%乙酸水溶液(B);体积流量：1.0 mL/min;进样量：10 μL;柱温：40 ℃;检测波长：330 nm。结果 异荭草苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、对香豆酸、绿原酸、咖啡酸和阿魏酸在1.875~290.0 μg/mL线性关系良好,回收率在96.13%~102.81%,RSD在1.10%~1.66%。结论 本方法简便、灵敏、准确,可普遍应用于竹叶提取物的质量研究和品质控制。     

RP-HPLC法测定黄荆子中牡荆脂素A

目的 建立黄荆子中抗肿瘤活性成分6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-3，4-二氢(3R，4S)-2-醛基萘(牡荆脂素A，VBE-1)的定量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法。Kromasil ODS(250 mm×4.6 mm，5 μm)色谱柱，乙腈-0.1%冰醋酸梯度洗脱(0 min，15∶85；10 min，15∶85；40 min，28∶72)，检测波长为255 nm，柱温为25 ℃，体积流量为1 mL/min。结果 黄荆子中牡荆脂素A在该条件下有较好的线性关系。结论 测定方法简便、准确，建立了黄荆子药材的牡荆脂素A的定量测定方法，为黄荆子质量控制及综合利用提供了可靠的依据。     

GC法测定高良姜醇提物中两个二苯基庚烷类化合物

目的 建立高良姜醇提物中2个二苯基庚烷类化合物的测定方法。方法 采用GC法,色谱柱为Cp Sil 5CB（30 m×0.25 mm,0.25 μm）石英毛细管柱;检测器：FID;柱温：初始温度80 ℃,保持2 min,以20 ℃/min升温到300 ℃,保持45 min。结果 1-苯基-7-(3'-甲氧基-4'-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮在0.2～1.0 mg/mL（r＝0.998 8）、1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮在0.2～1.0 mg/mL（r＝0.997 8）有较好的线性关系;平均回收率分别为99.6%、100.6%。结论 本方法可靠、专属性强,可作为高良姜醇提物中2个二苯基庚烷类化合物的测定方法。     

冠脉通片质量控制研究

目的 建立冠脉通片的质量控制方法。方法 采用TLC法,分别以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（15∶2∶1）、乙酸丁酯-甲酸-水（1.3∶1∶1）10 ℃下放置的上层溶液为展开剂对何首乌及淫羊藿进行薄层色谱鉴别;采用气相色谱法,以水杨酸甲酯为内标物,安捷伦DB-WAX毛细管柱（30 m×0.53 mm,1 μm）,FID检测器,载气为氮气,柱温为140 ℃,测定冠脉通片中的冰片;采用高效液相色谱法,Dikma-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇-0.5%乙酸（88∶12）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长281 nm,柱温25 ℃,测定冠脉通片中的丹参素。结果 薄层鉴别中样品色谱斑点清晰,分离较好;气相色谱中,冰片中龙脑及内标物水杨酸甲酯均得到良好的分离,冰片的平均回收率为96.72%（RSD为0.67%）;HPLC测定丹参素在0.100 8～0.604 8 μg与峰面积值线性关系良好（r＝0.999 8）,平均回收率为100.22%（RSD为1.15%）。结论 本实验建立的方法简便、准确、可靠,可用于冠脉通片的质量控制。     

气相色谱法测定泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇和三甘醇含量

采用气相色谱法测定药用辅料泊洛沙姆188中3种残留杂质乙二醇、二甘醇和三甘醇的含量,为其质量控制提供科学依据。选用色谱柱VF-17ms(30 m×0.53 mm,1.0 μm),程序升温,进样口温度270 ℃,检测器温度290 ℃,分流比10∶1。实验结果显示,乙二醇、二甘醇和三甘醇在6~15 μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999);进样精密度RSD(n=8)分别为3.3%、3.0%和2.3%;平均回收率分别为99.05%(RSD=2.9%,n=9),102.20%(RSD=4.0%,n=9),101.91%(RSD=3.1%,n=9)。该方法系统适应性良好,准确度、精密度高,适用于泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇和三甘醇的测定,为泊洛沙姆188的生产及质量控制提供参考与指导。     

HPLC法测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷

目的 建立HPLC测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷含量。方法 采用Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.2%磷酸(19∶81);体积流量：1.0 mL/min;检测波长：283 nm;柱温：30 ℃;进样量：10 μL 。结果 橙皮苷在0.299～5.386 μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.4%,RSD为1.3%(n=6)。结论 本方法简便、灵敏、准确,能有效控制小儿健脾开胃合剂的质量。     

啶虫脒在枸杞中的残留动态分析

目的 研究啶虫脒在枸杞中的残留动态。方法 采用气相色谱法，样品经乙腈提取，弗罗里矽色谱柱净化，采用HP-5柱，载气为氮气，体积流量1 mL/min；进样口温度200 ℃、柱温180 ℃、检测器320 ℃。结果 样品的添加回收率为89.5%～93.5%，RSD为2.19%。啶虫脒在枸杞中的半衰期为2.16 d，施药14 d后残留量降至9.3 μg/kg，最终残留在4.0 μg/kg以下。结论 在正常喷药浓度的加倍剂量1 000倍条件下，根据不同标准，枸杞的安全采收间隔期为5～9 d以上。     

芎蚓中风颗粒的质量标准研究

[目的] 建立芎蚓中风颗粒的质量标准。[方法] 采用薄层色谱法对其进行定性分析。采用高效液相色谱（HPLC）法测定其中阿魏酸和芍药苷的含量。阿魏酸：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;甲醇-1%醋酸溶液（35：65）为流动相;流速为1 mL/min;检测波长为321 nm.芍药苷：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;乙腈-0.01%磷酸溶液（15：85）为流动相;流速为1 mL/min;检测波长为230 nm.[结果] 建立了该药中川芎、当归、地龙、赤芍的鉴别方法。阿魏酸在4.286～42.86 μg/mL（r=1.000）线性关系良好,平均回收率为99.7%.RSD=2.8%（n=6）.芍药苷在0.058 72～0.587 2 mg/mL（r=0.999 99）线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD=0.67%（n=6）.[结论] 该方法简便、可靠、重复性好,可用作芎蚓中风颗粒的质量控制。     

清咽合剂的质量标准研究

目的 建立清咽合剂的质量标准。方法 采用薄层色谱对清咽合剂中金银花、玄参、甘草进行定性鉴别,以高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Wondasi C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶1);体积流量为1.0 mL/min;柱温：25 ℃;紫外检测波长：327 nm;进样量：20 μL。结果 清咽合剂中金银花、玄参、甘草的TLC中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;绿原酸在0.074~1.184 μg间有良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.30% ,RSD为1.17%。结论 本方法简便、快速、准确、灵敏、重复性好,可作为清咽合剂的质量控制。     

气相色谱法快速测定疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸的含量

[目的] 建立疏血通注射液中短链脂肪酸（乙酸、丙酸、丁酸）的含量测定方法。[方法] 采用气相色谱法（GC）以2-乙基丁酸为内标物,测定疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸含量。采用DB-FFAP弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）,程序升温,在18 min内实现了成分分析,载气：高纯氮气（N₂）,流速1.0 mL/min,尾吹气：高纯氮气（N₂）,流速25 mL/min,进样口温度：240℃,检测器（FID）温度：240℃。[结果] 对疏血通原料药水蛭及地龙进行气相分析发现,水蛭与地龙药材中均含有乙酸、丙酸、丁酸。通过分析36批次的疏血通注射液发现乙酸、丙酸、丁酸含量分别为382.2~544.6 μg/支、90.92~217.5 μg/支、39.74~64.27 μg/支,不同批次的疏血通注射液乙酸、丙酸、丁酸含量差异较大、总含量相对稳定。[结论] 本研究建立的疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸的含量测定方法简便、快速、灵敏,适用于该产品的质量控制研究。     

白芷、川芎药对配伍挥发油成分的GC-MS分析

目的 研究白芷、川芎单味药及其药对的挥发油成分,并考察白芷、川芎药对配伍对挥发油成分的影响。方法 采用水蒸气蒸馏法提取白芷、川芎单味药及其药对的挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机检索,并与文献资料比对,进行化学成分的分离和鉴定。色谱条件：TR5-MS毛细管色谱柱（30 m× 0.25 mm,0.25 μm）;载气为高纯氦气;进样口温度250℃;进样量1 μL,分流比50：1;恒流模式,载气流速1.00 mL/min;程序升温：起始温度50℃,保持1 min,以5℃/min 的速率升至240℃,保持1 min,然后以5℃/min 升至280℃,并保持1 min。质谱条件：电子轰击（EI）离子源,电子能量70 eV,离子源温度220℃,传输线温度280℃,质量范围（m/z）：50～650 amu,数据采集扫描模式为全扫描,溶剂延迟5 min。结果 在白芷、川芎、药对（1：1）、药对（4：1）的挥发油及白芷、川芎等浓度挥发油混合物（药对等浓度挥发油）中分别鉴定出69、59 、59、60、78 种化合物,其中共有成分19种。结论 从挥发油的组分及含量来看,不同配伍比例药对挥发油的成分有很大的不同,单味药挥发油组分的含量在药对中都发生了变化。     

固相萃取-高效液相色谱法测定青银注射液中蒿酮

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定青银注射液中蒿酮的分析方法。方法 采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Dikma Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈-水（75∶25）；检测波长：242 nm；柱温：30 ℃；体积流量：0.8 mL/min；进样量：10 μL。供试品溶液的制备采用C₁₈固相萃取小柱（甲醇10 mL活化，水10 mL平衡），用50％甲醇洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇洗脱。结果 蒿酮在0.220 5～3.527 2 μg具有良好的线性关系（r＝0.999 9），平均回收率为98.28％，RSD为0.35％。结论 该方法简便、快速、准确，具有良好的重复性和回收率，可作为青银注射液中蒿酮的定量分析方法。