HPLC法同时测定香连片中两种内酯

目的 建立高效液相色谱法测定香连片中木香烃内酯和去氢木香内酯.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为kromasil-C18(4.6 mm ×250 mm,5μm),甲醇-水为流动相梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长225 nm,柱温30 ℃.结果 木香烃内酯和去氢木香内酯线性质量浓度范围分别为0.7584～3.792 μg(r=0.9999),0.7488～3.744 μg (r=0.9999);平均回收率分别为95.98％(RSD为1.62％,n=6),95.04％(RSD为2.66％,n=6).结论 本法简单、准确、专属性强,可作为香连片的质量控制方法之一.     

HPLC法测定护肝丸中五味子醇甲的含量

目的建立高效液相色谱法测定五味子醇甲含量的方法。方法以反相高效液相色谱法测定五味子醇甲的含量。色谱柱:Hanbon Lichrospher C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(63∶37);检测波长:251nm。结果五味子醇甲在0.1051～2.102μg浓度范围内线性关系良好(r=0.9999,n=7);平均加样回收率为97.03%,RSD为1.02%。结论该方法快速,简便,准确,重复性好。     

HPLC法测定金关片中雷公藤甲素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定金关片中雷公藤甲素的方法.方法 采用Waters Symmetry Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.3％磷酸二氢钾溶液(23∶77).检测波长:220 nm.流速:1.0 mL/min.柱温:25℃.结果 雷公藤甲素在0.02～0.32 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.92％,RSD=1.81％.结论 本方法简便、准确、重现性好,可用于金关片中雷公藤甲素的质量控制.     

安神健脑液质量标准研究

目的建立安神健脑液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别麦冬、丹参、枸杞子和人参;采用高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲的含量,C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速1.0mL/min,检测波长250nm。结果在薄层色谱中可检出丹参、枸杞子和人参的特征斑点;五味子醇甲在0.1218～1.218μg范围内线性关系良好,r=0.9999,精密度RSD=0.22%(n=6),重复性试验RSD=1.1%(n=6),平均加样回收率为97.34%(RSD=1.7%,n=6)。结论本方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为安神健脑液的质量控制方法。     

蒙药河柏中没食子酸的HPLC含量测定

目的测定河柏中没食子酸的含量.方法采用高效液相色谱法;Sinochrom色谱柱,波长273 nm,流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(1585),流速1 ml/min.结果河柏中没食子酸在0.01905～0.09525 mg/ml线性关系良好(r=0.9999).平均回收率为95.79%,RSD=0.48%(n=5),方法重现性好(RSD=1.46%).结论以高效液相色谱法测定河柏中没食子酸的含量,操作简便,专属性好.     

RP-HPLC同时测定珍珠菜中槲皮素和山奈酚的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定珍珠菜中槲皮素和山柰酚的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(含0.4%的磷酸)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,17:83～40:60),流速1 mL/min,检测波长360 nm,柱温40℃.结果:槲皮素和山柰酚分别在0.0057～0.114 μg(r=0.9999),0.0059～0.118 μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,样品中槲皮素和山柰酚的平均回收率(n=9)分别为97.3%(RSD=1.12%),97.2%(RSD=1.94%).结论:本方法快速,简单,分离度好,适合珍珠菜的含量测定.     

HPLC测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2％磷酸二氢钠(88:12),流速1.0 mL· min -,检测波长210 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸与熊果酸线性范围分别为0.42～2.10 μg (r=0.9994),0.436～2.18 μg (r=0.9997);平均回收率分别为齐墩果酸98.9％,RSD 1.14％ (n=6);熊果酸98.1％,RSD 1.80％ (n=6).结论:该方法快速、准确、可靠,可用于同时测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.     

高效液相色谱法控制青蒿素原料药质量的研究

目的建立高效液相色谱法直接测定青蒿素的含量和纯度;方法高效液相色谱法,硅胶反相柱,流动相为乙腈-水(6535),流速为1ml/min,检测波长为205nm;结果青蒿素在6.072~50.06μg范围内线形关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率100.1%,RSD为1.3%。结论该方法能准确可靠的进行定性、定量检测,可有效地控制青蒿素的质量。     

高效液相色谱法测定五仁醇胶囊中3组分的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定五仁醇胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的方法。方法：色谱柱为迪马Diamonsil C18（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（梯度洗脱）,流速1.0mL.min-1,柱温30℃,检测波长为250nm。结果：五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量分别在0.732-5.612ug（r=0.9999）、0.171-1.311ug（r=1.0000）、0.355-2.721ug（r=0.9999）范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率分别为98.09%（RSD 1.01%）、101.02%（RSD0.98%）、99.48%（RSD 0.94%）。结论：高效液相色谱法准确可靠,专属性强,可用于五仁醇胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定小儿清肺止咳片中黄芩苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定小儿清肺止咳片中黄芩苷的含量。方法反相高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil-ODS-3(5μm,4.6mm×150mm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(50:50:1),流速:1.0mL/min;检测波长为274nm。结果黄芩苷在0.2012～1.006μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,回收率为99.02%,RSD=1.18%(n=5)。结论本法简便、准确、重现性好,专属性强,可用于小儿清肺止咳片的质量控制。     

麦冬须根高异黄酮类成分及其清除氧自由基作用

目的：研究川麦冬须根中高异黄酮类成分及其清除氧自由基作用。方法：对川麦冬须根提取物高异黄酮类成分进行分离鉴定，并采用化学发光法测定其清除超氧阴离子（O2^-）、羟自由基（·OH）、过氧化氢（H2O2）的能力。结果：分离得到10个高异黄酮类化合物，经鉴定分别为：甲基麦冬黄烷酮A（1）、甲基麦冬黄烷酮B（2）、麦冬黄烷酮A（3）、麦冬黄烷酮E（4）、5，7-dihydroxy-6，8-dimethyl-3-（4′-hydroxy-3′，5′-dimethoxybenzyl）chroman-4-one（5）、甲基麦冬黄酮A（6）、甲基麦冬黄酮B（7）、去甲基异麦冬黄酮B（8）、5，7，2′-trihydroxy-8-methyl-3-（3′，4′-methylenedioxybenzyl）chromone（9）、5，7，2′-trihydroxy-6，8-dimethyl-3-（3′，4′-methylenedioxybenzyl）chromone（10）。结论：化合物8和9首次从麦冬中分离得到，麦冬中多数高异黄酮类化合物具有不同程度的清除·OH及H2O2作用，活性与其分子结构相关。     

Five new homoisoflavonoids from the tuber of Ophiopogon japonicus

Five new homoisoflavonoids, ophiopogonanone C (1), ophiopogonanone D (2), ophiopogonone C (3), ophiopogonanone E (4) and ophiopogonanone F (5), and six known compounds were isolated from an ethanol extract of the tubers of Ophiopogon japonicus (Thunb) Ker-Gawl. Spectroscopic analyses were used to elucidate the structures of these compounds.     

蛇床子中5种成分的HPLC测定法

目的：建立对蛇床子药材中花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素进行同时测定的RP-HPLC法。方法：采用Alltech C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速：1 mL·min^-1,检测波长245,325 nm；柱温为40 ℃。结果：花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的线性范围分别为1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 8),100～1 200 μg·mL^-1(r=0.999 7),100～2 000 μg·mL^-1(r=0.999 9),回收率均大于95%。结论：本法简便、准确、重现性好,适用于蛇床子中5种成分的同时测定。     

UPLC同时测定桂枝中5种活性成分的含量

目的:建立UPLC同时测定桂枝中原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛的含量.方法:采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm),以乙腈-0.05％的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛分别在0.359～3.59 mg· L-1(r =0.9993),2.83 4～28.34 mg·L-1(r=0.9998),0.574～5.74 mg· L-1(r =0.9998),2.400 ～24.00 mg·L-1(r =0.9999),和32.57～325.7 mg·L-1(r =0.999 8)(n =6)有良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均在96.7％～101.0％,RSD均小于2.3％.结论:该方法快速、准确、重现性好,可作为测定桂枝中原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛含量的方法.     

HPLC同时测定陇中损伤胶囊中3种皂苷含量

目的建立同时测定陇中损伤胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的高效液相色谱梯度洗脱方法。方法采用C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）;梯度洗脱0～32 min（A23%～23%）,32～42 min（A 23%～30%）,42～67 min（A 30%～46%）;检测波长203 nm;流速1.0 mL/min。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进样量分别在1.02～8.50μg（r=0.9995）、0.90～7.50μg（r=0.9990）、1.17～9.75μg（r=0.999 6）范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为100.98%（RSD=2.71%）、97.73%（RSD=1.98%）、99.57%（RSD=1.62%）。结论所用方法简单易行、准确可靠,可作为陇中损伤胶囊的质量控制方法。     

UPLC快速分析穿心莲药材及制剂中内酯成分

目的:建立UPLC-PDA技术快速测定穿心莲药材及制剂中主要内酯类成分含量的方法.方法:采用超高效液相色谱仪,用Acquity BEH Shield RP C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流动相甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0～2 min,40％A;2 ～4 min,40％ ～45％ A;4 ～ 10 min,45％ ～50％ A;10 ～15 min,50％A);流速0.5 mL· min -1,检测波长226 nm,柱温30℃.结果:在15 min内可以完成药材和制剂中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分析,分离度良好,线性范围分别为0.0286 ～0.286 g·L-1(r=0.9996,n=6),0.0940～0.940 g·L-1(r =0.9993,n=6);平均加样回收率分别为97.32％,97.11％.结论:该方法快速、准确、灵敏度高,可用于穿心莲药材及制剂的质量控制.     

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

目的建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用ODS-Cl8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷);柱温:室温。结果芍药苷在12.52-125.2μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67-26.7μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。结论该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。     

心迪软胶囊质量标准研究

目的：建立心迪软胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对心迪软胶囊中槲皮素、山柰素和异鼠李素在同一薄层板上进行定性鉴别：硅胶G板，以氯仿-甲酸乙酯-甲酸（5∶4∶1）为展开剂进行展开；并采用高效液相色谱法对心迪软胶囊中的槲皮素、山柰素和异鼠李素同时进行含量测定: Diamonsil^TM(钻石) C₁₈（4.6 mm×250 mm，5 μm），乙腈-水-磷酸（30∶70∶0.1）为流动相，流速1 mL·min^-1，检测波长370 nm，柱温40 ℃。结果：通过薄层色谱可同时鉴别槲皮素、山柰素和异鼠李素3种黄酮苷元。槲皮素在0.412～1.648 μg线性关系良好，r=0.999 9, 平均回收率为96.8%，RSD为0.9%(n=6)；山柰素在0.021～0.083 μg线性关系良好，r=0.999 8，平均回收率为96.9%，RSD为2.0%(n=6)；异鼠李素在0.183～0.732 μg线性关系良好，r=0.999 9，平均回收率为97.1％，RSD为1.6%(n=6)。结论：所建立的心迪软胶囊质量标准研究方法可行，重复性好，能有效地控制该制剂的质量。     

双波长HPLC同时测定延胡索中3种生物碱的含量

目的:建立同时测定延胡索中巴马汀、脱氢紫堇碱和延胡索乙素的HPLC方法.方法:采用C18柱(4.6 mm×250nm,5 μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸(加三乙胺调节pH 6.0,B)进行梯度洗脱(0～ 20 min,25％A;20～30 min,25％～55％ A;30 ～45 min,55％A;45 ～ 50 min,55％～25％A;50 ～55 min,25％A);检测波长为270,280 nm,柱温30℃.结果:巴马汀在2.12×10-2～1.59 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);脱氢紫堇碱在4.10 e 10-2～ 3.07 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);延胡索乙素在2.10×10-2～1.57 μg呈良好的线性关系(r =0.999 9);加样回收率分别为100.10％,100.03％,97.47％.结论:该方法准确、稳定、分离效果好,可用于测定延胡索药材中巴马汀、脱氢紫堇碱和延胡索乙素的含量.     

高效液相色谱-电化学检测法测定黄芩中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定黄芩中有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的HPLC-ECD检测法。方法:采用kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,Waters2465电化学检测器进行检测,检测电位为+800 mVvs.ISAAC(in-situ silver/silver chloride),流动相为H₂O-THF-H₃PO₄(80∶10∶0.2)与CH₃OH等体积混合洗脱,流速1.0 mL.min^-1,柱温30℃,进样体积10μL。结果与结论:黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在下列范围内,有良好的线性:0.045 6～1.14μg(r=0.999 6),0.013～0.325μg(r=1.000 0),和0.009 5～0.047 5μg(r=0.999 9)。平均回收率(n=5)分别为97.9%(RSD 2.3%),97.2%(RSD 3.3%)和103.5%(RSD 3.5%)。测定了14个不同种源、9个不同产地黄芩中有效成分的含量,对黄芩品质进行了评价。