HPLC同时测定脉平片中白果内酯、银杏内酯A和银杏内酯B、银杏内酯C的含量

目的:建立脉平片中白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量测定方法。方法:采用HPLC对制剂中银杏叶提取物的主要成分白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C进行定量分析。CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6mm×250mm 5μm);流动相四氢呋喃-乙腈-水(12∶10∶78),蒸发光散射检测器,柱温30℃,流速1.0mL·min-1。结果:银杏内酯C在1.11~6.66μg,白果内酯在2.232~13.392μg,银杏内酯A在1.912~11.472μg,银杏内酯B在1.502~9.004μg均呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.36%,97.18%,97.71%,96.57%;RSD分别为1.0%,1.4%,2.1%,1.4%。结论:方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量。     

HPLC-ELSD法测定银杏滴丸中银杏内酯A、B、C和白果内酯

目的采用高效液相-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定银杏滴丸中银杏内酯A、B、C及白果内酯。方法样品以甲醇溶解,蒸干后水溶,醋酸乙酯提取处理。采用HPLC-ELSD法测定,ALLtech C18色谱柱(250 mm×4.5 mm,5μm);流动相:甲醇-四氢呋喃-水(35∶10∶65);体积流量:0.8 mL/min;气速:2.85 L/min;漂移管温度:105℃;柱温:30℃。结果银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均加样回收率分别为98.5%、103.5%、99.7%、101.6%,RSD分别为2.5%、1.9%、2.8%、2.0%。结论建立的滴丸制剂中银杏内酯A、B、C及白果内酯的定量方法可行性好、简便、可靠。     

高效液相色谱法测定银杏叶胶囊中银杏内酯的含量

目的：应用HPLC-ELSD法测定银杏叶胶囊中银杏内酯A、B、C及白果内酯的含量。方法：采用C18色谱柱（Kromasil,4.6×250mm,5μm）,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,ELSD雾化温度为50℃,载气N2流速为1.2L/Min。结果：测得银杏内酯A、B、C及白果内酯分别在2.18μg-16.35μg、2.10μg-15.60μg、0.59μg-8.85μg、0.73μg-9.90μg线性关系良好;银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均回收率分别为97.28%、97.68%、98.34%、99.52%。结论：该方法简单、准确可靠,分离效果好;本方法可用于银杏叶胶囊的质量评价。     

银杏叶滴丸中3种萜内酯类化合物的HPLC-ELSD检测北大核心CSCD

目的：建立HPLC-ELSD法同时检测银杏叶滴丸中银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯K的含量。方法：Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱;流动相：正丙醇∶四氢呋喃∶水=1∶30∶69;流速：1.0 m L/min;柱温：30℃,蒸发光检测器的漂移管温度60℃,载气流量25 L/min。结果：5个批号银杏叶滴丸的银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯K的含量分别为14.6～15.7 mg/g、7.9～9.1 mg/g和4.2～6.7 mg/g。结论：该实验建立的HPLCELSD方法同时检测为银杏叶滴丸的质量控制提供了参考。     

银杏达莫注射液中黄酮类和萜类内酯7种成分的定量测定

目的建立银杏达莫注射液定量测定方法。方法黄酮类成分(槲皮素、山柰素和异鼠李素)采用Agela C18柱(150mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长360 nm,柱温35℃。内酯类成分(银杏内酯A、B、C及白果内酯)采用Agela C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-四氢呋喃水溶液(10∶75)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,用蒸发光散射检测器检测,柱温30℃。结果分别取10个批次的银杏达莫注射液,测定7个主要成分的量,槲皮素12.4μg/m L、山柰素20.8μg/m L、异鼠李素5.5μg/m L、银杏内酯A 7.2μg/m L、银杏内酯B 2.6μg/m L、银杏内酯C 4.7μg/m L、白果内酯102.0μg/m L。结论建立的方法稳定性、重复性、精密度等方面考察均符合要求,可作为银杏达莫注射液质量控制方法。     

HPLC-ELSD法同时测定不同产地白果药材中4种萜内酯类成分

目的建立HPLC-ELSD法同时测定白果药材中白果内酯和银杏内酯A、B、C。方法白果乙酸乙酯萃取物的分析采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%甲酸水(38∶62);柱温30℃,体积流量0.8 m L/min。结果白果内酯和银杏内酯A、B、C分别在1.01~40.40μg、1.03~41.20μg、2.37~94.80μg、1.51~60.40μg范围内线性关系良好(r0.999 5),平均回收率在97.3%~99.2%之间。5个不同产地(山东济南、临沂、泰安,广西桂林和江苏泰兴)白果药材中四者的含有量分别为75.55~219.73、54.79~135.88、200.37~853.39、119.31~498.06μg/g。结论白果中4种萜内酯类成分的总含有量以江苏省泰兴市产者为最高。     

高效液相体积排阻色谱法测定银杏二萜内酯提取物中大分子物质

目的建立银杏二萜内酯提取物中大分子物质的高效液相体积排阻色谱(HPSEC-RI)检测方法。方法色谱柱为Phenomenex Biosep-SEC-S2000(300 mm×7.8 mm,5μm);以0.05 mol/L硫酸钠为流动相;体积流量为0.7 m L/min;柱温30℃;示差检测器,按面积归一化法计算大分子物质的质量分数。结果相对分子质量在2 500~84 400的物质,其相对分子质量对数-保留时间呈现良好的线性关系(r=0.998 3);平均回收率为96.8%,RSD为1.5%;5批银杏二萜内酯提取物和14批银杏二萜内酯葡胺注射液均未检出大分子物质。结论本方法简便易行,结果准确可靠,可作为银杏二萜内酯提取物及银杏二萜内酯葡胺注射液质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定杏灵分散片中银杏萜内酯的含量

目的:建立杏灵分散片中银杏萜内酯(银杏内酯A、B、C和白果内酯)含量测定方法。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱:Agilent HC-C1(84.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃。蒸发光散射检测器漂移管温度:103℃;N2流速:2.0 mL/min。结果:银杏内酯A、B、C和白果内酯浓度分别在0.3-60、0.45-90、0.35-70、0.525-105μg/mL浓度范围内峰面积具有良好的线性关系,加样回收率分别为97.8%、101.3%、96.9%、98.4%。结论:本方法操作简便,结果准确,可作为杏灵分散片的质量控制方法。     

HPLC-ELSD 法测定注射用银杏二萜内酯中甘露醇和葡甲胺的含量

目的：建立注射用银杏二萜内酯中甘露醇和葡甲胺含量测定方法。方法：采用HPLC-ELSD法,以乙腈-50 mmol·mL-1 乙酸铵为流动相,色谱柱Waters XBridge Amide（4.6 mmx150 mm,3.5 μm）;梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;漂移管温度90℃,氮气流速2.0 L·min-1。结果：甘露醇在1.966 5~19.665 μg 范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.57%（RSD=0.92%,n=9）;葡甲胺在0.483 8~4.638 μg 范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.67%（RSD=0.72%,n=9）。结论：该方法简便准确,重复性好,可作为测定注射用银杏二萜内酯中甘露醇和葡甲胺的含量测定方法。     

银杏酮酯软胶囊中萜类内酯的含量测定

目的建立银杏酮酯软胶囊中的萜类内酯含量测定方法。方法采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器检测;用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150×4.6mm,5μm);流动相:正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84);柱温为25℃;ELSD检测参数:漂移管温度:115℃;载气:N2;流速:3.5 L/min。结果分别以白果内酯峰面积对数(lgA1)、银杏内酯A峰面积的对数(lgA2)、银杏内酯B面积的对数(lgA3)和银杏内酯C面积对数(lgA4)与进样量m(μg)对数(lgm)作一次线性回归,得线性方程分别为:lgA1=1.004 4lgm+5.241 2(r=0.999 9)、lgA2=0.985 1lgm+5.306 3(r=0.999 8)、lgA3=0.996 8lgm+4.874 1(r=0.999 9)、lgA4=1.0154gm+5.042(r=0.999 6),表明白果内酯在3.246μg~21.64μg范围内、银杏内酯A在2.864μg~17.184μg范围内、银杏内酯B在2.163μg~14.42μg范围内、银杏内酯C在1.311 0μg~8.740 0μg范围内进样量的对数与峰面积的对数呈良好线性关系。结论该法较国家标准中采用的示差检测器检测具有灵敏度高,稳定性好,选择性强等特点,可以用作银杏酮酯软胶囊中的萜类内酯含量测定方法。     

HPLC-ELSD测定银葛胶囊中萜类内酯的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定银葛胶囊中银杏内酯A、B、C及白果内酯的含量。方法以C18反相键合硅胶为固定相,甲醇-水(31∶69)为流动相,流速1.0mL/min,ELSD检测器。结果银杏内酯A、B、C及白果内酯的线形范围分别为1.98μg~29.70μg(r=0.9999),1.00μg~15.00μg(r=0.9991),1.02μg~15.30μg(r=0.9994)及1.52μg~22.80μg(r=0.9995),平均回收率分别为99.7%(RSD=0.93%)、98.4%(RSD=1.52%)、100.6%(RSD=1.08%)及100.2%(RSD=0.93%)。结论该测定方法简单、准确,可用于银葛胶囊的质量控制。     

Pharmacokinetics of bilobalide,ginkgolide A and B after administration of three different Ginkgo biloba L. preparations in humans

A sensitive LC‐ESI‐MS method with a solid‐phase extraction was established for the determination of bilobalide, ginkgolide A and ginkgolide B in human plasma; bioavailability and pharmacokinetics of three different Ginkgo biloba L. preparations have been investigated. The preparations used in the present single‐dose pharmacokinetic study were different formulations of Ginkgo biloba L. extracts (Geriaforce? tincture, new Ginkgo fresh plant extract tablets and EGb 761?) with various excipients. The analysis of Ginkgo terpene lactones was performed by LC‐MS on a Zorbax^® SB‐C18 column. The mobile phase consisted of water + 0.1% acetic acid and methanol 68/32 (v/v) to 49/51 (v/v) at a flow rate of 200 μL/min. Bilobalide, ginkgolide A and ginkgolide B were monitored using the selected‐ion monitoring (SIM) mode at m/z of 325, 453 and 423, respectively. The amounts of the active compounds (terpene lactones) in the administered products were in the low‐mg range per dose. The assay method was successfully applied to the study of the pharmacokinetics and bioavailability of bilobalide, gingkolide A and ginkgolide B in humans. The resulting maximum concentrations (median) of bilobalide, ginkgolide A and ginkgolide B in plasma after administration of the maximum daily dose of the different Ginkgo products were 3.53, 3.62, and 1.38 ng/mL respectively after administration of Geriaforce? tincture; 11.68, 7.36, and 4.18 ng/mL, respectively after taking Ginkgo fresh plant extract tablets; and 26.85, 16.44, 9.99 ng/mL, respectively after administration of EGb 761? tablets. These data are relevant to demonstrate relative bioavailabilities of different Ginkgo biloba L. preparations (Geriaforce? tincture, new Ginkgo fresh plant extract tablets and EGb 761?). Copyright © 2009 John Wiley & Sons, Ltd.     

HPLC法测定病毒合剂中黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A

目的建立HPLC法测定病毒合剂中黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A的方法。方法 Shim-pack VP-ODS色谱柱（150mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.5%磷酸水溶液–乙腈,采用梯度洗脱,检测波长为300 nm,体积流量为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A分别在9.84-82μg/mL（r=0.999 8）、2.64-22.0μg/mL（r=0.999 9）和4.32-36.0μg/mL（r=0.999 9）线性关系良好,平均回收率分别为99.94%、101.1%、99.77%,RSD值分别为1.44%、1.68%、1.44%（n=6）。结论本法操作简便、结果准确、重复性好,可用于病毒合剂的质量控制。     

HPLC-ELSD测定醒脑再造胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立醒脑再造胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,Phenomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4．60mm,5μm）,流动相：乙腈-水（36：64）;流速：1．0mL／min;漂移管温度：105℃;载气流速：2．7L／min。结果黄芪甲苷在0．486～2．43μg范围内呈线性关系,r=0．9997;平均回收率为100．5％（n=6）,RSD=0．3％。结论本方法准确、灵敏度高、重复性好,可作为该药品的质量检测标准。     

高速逆流色谱法分离纯化银杏叶中白果内酯和银杏内酯A、B、C

目的从银杏叶中分离纯化白果内酯和银杏内酯A、B、C。方法银杏叶提取液经醋酸乙酯萃取、D-101大孔吸附树脂柱和Al2O3柱纯化后得到总内酯提取物,提取物再经两次高速逆流色谱分离制备4种内酯单体。结果25%乙醇热提取、醋酸乙酯萃取、D-101柱、pH4.0的Al2O3柱对总内酯的提纯最终使总内酯质量分数达到44.98%。经高速逆流色谱制备得到的白果内酯和银杏内酯A、B、C最高质量分数分别为98.3%、98.9%、98.8%、98.4%。结论本法简便快速、回收率高,为银杏叶中内酯单体的制备提供了一种新方法     

银杏叶的化学成分及其抗氧化活性

目的：研究银杏叶中化学成分的抗氧化活性。方法：对银杏叶提取物进行化学成分的分离鉴定，采用化学发光法，测定所得成分对邻苯三酚-鲁米诺-碳酸缓冲液体系产生的超氧阴离子（O2ˉ）的清除能力，以及对大鼠中性粒细胞（PMN）呼吸爆发的抑制作用。结果：分得9种黄酮类成分及4种萜内酯类成分，分别为：槲皮素（Ⅰ）、山柰酚（Ⅱ）、异鼠李素（Ⅲ）、木犀苹素（Ⅳ）、异银杏素（Ⅴ）、槲皮苷（Ⅵ）、芦丁（Ⅶ）、槲皮素-3-0-（2″-0．（6′″-对羟基-反式-桂皮酰）-β-D-葡萄糖）-α-L-鼠李糖苷（Ⅷ）、苜蓿草素-7—O-β-D-葡萄糖苷（Ⅸ）、银杏内酯A（Ⅹ）、银杏内酯B（Ⅺ）、银杏内酯C（Ⅻ）、白果内酯（ⅩⅢ），其中化合物Ⅸ为首次从银杏叶中分离得到。黄酮类化合物均具有不同程度的清除O2ˉ及抑制PMN呼吸爆发作用，活性对结构依赖性明显；内酯类成分不能清除自由基，仅对PMN呼吸爆发有微弱抑制作用。结论：银杏叶体外抗氧化作用的主要活性成分为黄酮类成分，内酯类成分无明显抗氧化作用。     

银杏叶提取物制剂中萜类内酯含量考察

 目的：对国内外20个厂家银杏叶提取物制剂中萜类内酯的含量进行考察，以对比国内外银杏叶制剂的质量状况。方法：采用高效液相示差折光检测法测定银杏叶提取物制剂中白果内酯及银杏内酯A，B，C的含量，回收率及精密度良好。结果：萜类内酯的含量参差不齐，所考察的国内绝大部分产品萜类内酯含量低，或白果内酯与银杏内酯比例失调。结论：为保证我国银杏叶制剂的质量与疗效，对我国银杏叶的提取与制剂工艺进行深入的规范化研究并严格统一质量标准已势在必行。     

HPLC测定藏药六味能消散中蒽醌类成分含量

目的建立测定藏药六味能消散中蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.076~0.380μg(r=0.999 6)、0.068~0.340μg(r=0.999 8)、0.076~0.380μg(r=0.999 9)、0.070~0.349μg(r=0.999 9)、0.071~0.355μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%)、97.52%(RSD=0.96%)、98.79%(RSD=0.95%)、97.77%(RSD=1.18%)、96.34%(RSD=2.00%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于藏药六味能消散的质量控制。     

梯度洗脱 HPLC法同时测定冠脉康胶囊中四种主要有效成分的含量

目的：采用高效液相梯度洗脱法建立冠脉康胶囊中24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素含量测定方法。方法：Hypersil C18色谱柱（4．6mm ＆#215;200mm,5μm）;体积流量：0．9mL/min;流动相A为乙腈,流动相B为0．05％冰醋酸溶液;检测波长λ1＝208nm（检测24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B）,检测波长λ2＝284nm（检测橙皮苷）,检测波长λ3＝326nm（检测5,7-二甲氧基香豆素）。结果：24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素分别在0．0314～0．6280（ r＝0．9997）、0．0682～1．3640μg （ r＝0．9999）、0．0208～0．4160μg （ r ＝0．9995）、0.0544～1．0880μg（r＝0．9994）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.6％、97．8％、97．2％、98．4％,RSD（n＝6）分别为0．92％、0．70％、1．20％、1．31％。结论：方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为冠脉康胶囊的含量控制方法。