五味子配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立五味子配方颗粒的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供依据。方法:采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温25℃。结果:建立了五味子配方颗粒的指纹图谱,确定了18个共有峰,各批五味子配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均>0.9,可用于五味子配方颗粒的质量控制。结论:该方法简单、准确、重复性好,能有效地对五味子配方颗粒的质量进行评价。     

菊花配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立菊花配方颗粒的HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长351nm;流速1.0mL.min-1;柱温30℃。结果:建立了菊花配方颗粒的指纹图谱,确定了17个共有峰,各菊花配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.85以上,可以用于菊花配方颗粒的定性鉴别。结论:该方法简单、准确、重复性好,为菊花配方颗粒的质量控制提供了有效可靠的方法。     

三七配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立三七配方颗粒的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供依据。方法:采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:建立了三七配方颗粒的指纹图谱,确定了18个共有峰,各三七配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可用于三七配方颗粒的定性鉴别。结论:该方法简单、准确、重复性好,能有效地对三七配方颗粒的质量进行评价。     

川芎配方颗粒特征指纹图谱研究

目的:建立川芎配方颗粒特征指纹图谱,探索不同厂家生产配方颗粒的共性。方法:采用Dia-monsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;柱温30℃;进样量:10μL;检测波长294nm;流速1.0mL/min;流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液。结果:建立了川芎配方颗粒HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,对11批川芎配方颗粒HPLC指纹图谱进行相似度评价,同时测定了其主要有效成分阿魏酸的含量,并与对照品及川芎饮片HPLC指纹图谱进行比较研究。结论:该方法可用于川芎配方颗粒HPLC指纹图谱研究,为其质量控制提供了依据。     

炒麦芽配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的: 建立炒麦芽配方颗粒的HPLC指纹图谱分析方法。方法: 采用高效液相色谱法,以Megres5-C₁₈(Hanbon, 4.6 mm×250 mm, 5 μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长316 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃。结果: 炒麦芽配方颗粒指纹图谱共有9个共有峰,方法学考察结果良好,各批炒麦芽配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均>0.88,可以用于炒麦芽配方颗粒的定性鉴别。结论: 采用HPLC指纹图谱可实现全面和整体的评价,为有效提高炒麦芽配方颗粒的质量控制提供参考。     

忍冬藤配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立忍冬藤配方颗粒的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供依据.方法:采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6×250 mm,5 μm)为色谱柱;以甲醇- 0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长326 nm;流速1.0 mL/分;柱温30℃.结果:建立了忍冬藤配方颗粒的指纹图谱,确定了6个共有峰,各忍冬藤配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.8以上,可以用于忍冬藤配方颗粒的定性鉴别.结论:该方法简单、准确、重复性好,能有效地对忍冬藤配方颗粒的质量进行评价.     

续断饮片、水煎剂、配方颗粒HPLC指纹图谱对比研究

目的建立并比较续断饮片、水煎剂、配方颗粒的HPLC指纹图谱。方法采用Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长212 nm,柱温30℃。结果分别建立了12批续断饮片、水煎剂、配方颗粒的指纹图谱。12批续断配方颗粒HPLC指纹图谱的14个共有峰均能在水煎剂中得到追踪,有13个共有峰可在饮片中得到追踪,并指认出川续断皂苷Ⅵ、绿原酸2个成分。结论建立的HPLC指纹图谱方法重复性好、稳定。续断饮片、水煎剂、配方颗粒所含化学成分组成基本相同。     

白鲜皮饮片-标准汤剂-配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性分析

目的:建立白鲜皮饮片-标准汤剂-配方颗粒的HPLC指纹图谱,对其质量相关性进行评价。方法:采用HPLC,Inert Sustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长228 nm;流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。以对照指纹图谱对白鲜皮饮片-标准汤剂-配方颗粒进行相关性评价。结果:白鲜皮15批饮片、标准汤剂、配方颗粒指纹图谱呈现了10个共有峰,且具有良好的相关性。此外,从10个共有峰中指认出白鲜碱、黄柏酮、梣酮3个化学成分。结论:建立了白鲜皮饮片、标准汤剂、配方颗粒的指纹图谱,全面反映了三者的多组分情况,为白鲜皮配方颗粒质量标准的建立及其全程质量控制提供了参考。     

酒萸肉配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立酒萸肉配方颗粒的HPLC指纹图谱。方法以莫诺苷、马钱苷为参照物,利用高效液相色谱法梯度洗脱,测定了10批酒萸肉配方颗粒样品;色谱柱为Agilent Zorbax C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%的磷酸水溶液(B)梯度洗脱,检测波长为240 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果通过HPLC指纹图谱分析,标示出酒萸肉配方颗粒有23个共有色谱峰,相似度均大于0.95,并确认2个已知峰为莫诺苷和马钱苷。结论建立的酒萸肉配方颗粒的HPLC指纹图谱,稳定可靠,操作简便,可为其配方颗粒质量控制提供科学依据。     

葛根饮片水煎剂和配方颗粒HPLC指纹图谱相关性研究

目的:采用HPLC对葛根饮片、水煎剂和配方颗粒的指纹图谱进行相关性研究,考察饮片、水煎剂与配方颗粒学成分的变化。方法:选用XAqua C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以甲醇-0. 1%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 m L·min-1,柱温为25℃,检测波长为250 nm,采集时间为40 min。结果:分别建立10批葛根饮片、10批葛根水煎剂与10批葛根配方颗粒的指纹图谱。10批葛根配方颗粒HPLC指纹图谱的8个指纹峰均可在饮片中得到追踪,相似度均大于0. 99,并从8个共有峰中指认出葛根素。结论:葛根饮片、水煎剂和配方颗粒的主要化学成分基本相同,为配方颗粒临床提供数据支持。     

枳壳炮制前后指纹图谱及主要黄酮类成分含量的变化

目的:建立枳壳及其不同炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的4种黄酮类成分进行定量分析。方法:采用HPLC,Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长283 nm,流速1.0 m L·min^-1,建立生枳壳、麸炒枳壳和制枳壳的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析对枳壳炮制前后指纹图谱进行分析,并对芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进行含量测定。结果:建立了枳壳及其炮制品的指纹图谱,以柚皮苷为参照峰,生枳壳标定了8个共有峰,麸炒枳壳标定了15个共有峰,制枳壳标定了11个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均>0.95。芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷在炮制前的质量分数分别为0.574 7%,5.986 3%,0.302 2%,3.574 7%;经炮制后,上述4种成分在麸炒枳壳中的质量分数分别为0.948 4%,5.103 4%,0.549 3%,3.533 7%,在制枳壳中的质量分数分别为0.605 3%,4.762 3%,0.404 7%,3.264 9%。结论:枳壳的HPLC指纹图谱在炮制前后发生了显著变化。4种黄酮类成分含量在炮制前后均发生了一定程度的变化,样品中芸香柚皮苷、橙皮苷含量排序为麸炒枳壳>制枳壳>生枳壳,样品中柚皮苷、新橙皮苷含量排序则为生枳壳>麸炒枳壳>制枳壳。     

养肝利胆颗粒HPLC指纹图谱研究

目的 建立养肝利胆颗粒(白芍、陈皮、枸杞子、何首乌和炙甘草)的HPLC指纹图谱分析方法.方法 以芍药苷为考察指标,XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸水为流动相梯度洗脱,检测波长230 nm,检测时间100 min.并运用化学计量学上的向量余弦法对它们进行相似性分析.结果 定量测定方法稳定、可靠,重复性好,回收率较高,指纹图谱共分离出14个峰,其中共有峰9个.结论 该方法可用于养肝利胆颗粒的质量控制.     

益智仁盐炙前后指纹图谱对比研究

目的 建立益智仁盐炙前后高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,探讨盐炙对益智仁内在成分的影响.方法 对益智仁生品、盐炙品饮片进行HPLC/UV指纹图谱分析,色谱柱采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈和水梯度洗脱,检测波长为260 nm,柱温:35℃,流速:1.0 ml/min.结果 益智仁盐炙后有两个新的色谱峰出现,7个特征峰相对含量发生变化.结论 益智仁通过盐炙后化学成分既有量的变化,也有质的变化.     

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??OBJECTIVE To establish the HPLC fingerprints of Fructus Aristolochiae and honey-fried products from different habitats, compare and analyze their difference in chemical components. METHODS Using an Agilent ZORBAX SB-C₁₈ column (4.6 mm??250 mm, 5 ??m), HPLC method was performed to collect the fingerprints. The mobile phase A and B were acetonitrile and 1% acetic acid, respectively. Gradient elution was performed at the flow rate of 1.0 mL??min^-1 and column temperature of 30 ??. The detection was carried out at 250 nm. Similarity Evaluation System for Chromatographic Fingerprint of TCMs (Ver. 2012) and SPSS22.0 was used in cluster analysis and principal component analysis (PCA). RESULTS The fingerprints of 14 batches of Fructus Aristolochiae samples, before and after process, were established by HPLC. The reduction rate of AA I, a poisonous component, was over 36%. Except for S4 (0.822), S18 (0.771) and S19 (0.639), the similarities of Fructus Aristolochiae and processed products were over 0.9. The non-processing samples were classified into four groups by cluster analysis. As PCA shown, the five principal components including AA I had a contributing rate of 84.914% to cumulative sum of squares, illustrating the chemical similarity and difference of samples from different areas. CONCLUSION The results may provide reference for Fructus Aristolochiae processing and standardization of its detoxification technology.     

荔枝核配方颗粒质量标准研究

目的：对荔枝核配方颗粒的质量控制方法进行研究,建立荔枝核配方颗粒的质量标准.方法：采用薄层色谱法（TLC）对荔枝核配方颗粒中皂苷类成分及原儿茶酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定荔枝核配方颗粒中原儿茶酸的含量.色谱柱为Megres-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-1％冰醋酸溶液（5∶95）,检测波长为260mm,进样量为10 μL,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃.结果：薄层色谱法能特异性地鉴别荔枝核配方颗粒中皂苷类成分和原儿茶酸;原儿茶酸的定量测定在0.055 74～0.557 4μg呈良好的线性关系（r=0.999 9）;平均加样回收率100.25％ （RSD =2.15％）.结论：本方法可准确地进行定性、定量检测,且操作简便、灵敏、专属性强、重现性好,原儿茶酸峰达到很好的基线分离,可作为荔枝核颗粒的质量控制方法.     

牛蒡子水解后牛蒡苷元的含量测定

目的：建立牛蒡子药材水解后药材中牛蒡苷元的含量测定方法。方法：采用HPLC,以牛蒡苷元的含量测定为指标,测定牛蒡子药材水解后药材中牛蒡苷元的含量。Agilentll00液相色谱系统四元泵,色谱柱：Phenomsil PC-8025,（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：甲醇-水（50：55）;检测波长：280nm。结果：牛蒡苷元的线性方程Y=905．74X-90．113,r=0．9993,线性范围0．81～4．86μg;平均回收率为100．09％,RSD=2．244％。结论：采用HPLC含量测定的方法,精密度、重现性及稳定性皆良好,方法简便、易行,可作为牛蒡苷元含量的测定方法。     

栀子不同炮制品标准汤剂的对比研究

目的 研究栀子不同炮制品标准汤剂质量指标的差异。方法 测定19批栀子、炒栀子和焦栀子标准汤剂出膏率、指标成分栀子苷的含量和转移率,并建立标准汤剂指纹图谱,计算指纹图谱相似度,采用对照品比对的方式对共有峰进行确证,以指纹图谱共有峰的峰面积为变量,进行正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）,寻找差异性标志物。结果 标准汤剂的出膏率排序焦栀子>栀子>炒栀子;栀子苷的含量排序栀子>炒栀子>焦栀子;栀子苷的转移率排序焦栀子>栀子>炒栀子。栀子、炒栀子和焦栀子指纹图谱均标识出7个共有峰,指认出其中5个成分,栀子不同炮制品标准汤剂指纹图谱的相似度均大于0.95;OPLS-DA将栀子、炒栀子和焦栀子分为两类,并找到5个差异性成分,分别为峰6、峰5、峰7、峰3和峰2,表明随着炒制程度的加深,上述化学成分在标准汤剂中的含量逐渐降低。结论 可为栀子、炒栀子和焦栀子配方颗粒及其经典名方复方制剂的研究与开发提供参考。     

不同产地枳壳药材HPLC指纹图谱及其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量分析

 目的 研究枳壳药材的HPLC指纹图谱及测定其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林3种成分的含量,以建立药材有效的质量评价方法。方法 通过建立HPLC指纹图谱和有效成分含量测定方法,对来自10个产地的枳壳药材进行分析。色谱条件为Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm;流动相为乙腈-0.1％十二烷基磺酸钠和0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min-1;指纹图谱检测波长为 224 nm,柚皮苷和新橙皮苷含量的检测波长为283 nm,辛弗林含量的检测波长为224 nm。结果 得到分离度、重现性均较好的枳壳药材HPLC指纹图谱,标示了6个共有色谱峰,对10批来自不同产地的枳壳的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了10种枳壳样品中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量,结果显示,不同产地枳壳药材中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量差异较大。结论 该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为枳壳药材的质量控制方法。不同产地的枳壳药材有效成分(柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量具有明显差异。     

连翘药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立连翘药材HPLC指纹图谱。方法采用HPLC法,用Shiseido Capcell pak MG C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱,流速为1ml.min-1,检测波长210nm,柱温：25℃。以中药色谱指纹图谱相似度评级系统（版本2004A）软件计算,先建立标准指纹图谱,并与其他产地翘药相似度计算。结果以河南卢氏产连翘建立标准指纹图谱,其他产地连翘药材指纹图谱的相似度在0.704-0.938,确定了12个共有峰,建立了连翘药材HPLC指纹图谱。结论本法可作为连翘药材的质量控制方法。     

动态优化方法对维C银翘片中牛蒡子提取时间的优化

目的:采用动态优化方法优选维C银翘片中牛蒡子的提取工艺。方法:采用HPLC测定牛蒡子苷含量,检测波长280 nm,流动相乙腈-水(20∶80)。通过比较动态优化工艺与原提取工艺对维C银翘片提取率、指标成分含量和指纹图谱的相似度,评价动态优化方法应用于维C银翘片中牛蒡子提取工艺优化的可行性。结果:动态优化工艺与原提取工艺所得提取物基本一致。动态优化工艺为加8倍量60%乙醇回流提取2次,提取时间分别为140,60 min;提取时间较原工艺节约58%,耗电量节约53%。结论:动态优化方法可运用于维C银翘片中牛蒡子提取工艺的优化,该工艺能减少提取时间、降低能耗,具有明显的经济效益。