厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的分离条件初探

目的:研究硅胶柱层析法分离纯化厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的优化工艺。方法:采用不同体系的洗脱液进行洗脱。以厚朴酚的纯度为考察指标筛选最佳洗脱系统。结果:四种不同系统的不同比例均分离得到了含量大于90%的单个化合物晶体,其中优选的洗脱系统为石油醚∶丙酮系统,比例为10∶1,厚朴酚纯度为98.34%,收率96.43%。结论:四种洗脱系统中以石油醚∶丙酮系统效果最佳。     

厚朴酚中压硅胶柱层析纯化工艺的优化

目的优化厚朴酚中压硅胶柱层析纯化工艺。方法以展开剂比例、硅胶量和体积流量为影响因素,厚朴酚质量为评价指标,Box-Behnken响应面法优化纯化工艺。结果最佳条件为展开剂比例50%,硅胶量70 g,体积流量30 mL/min,厚朴酚质量1.174 2 g,与预测值(1.176 0 g)接近。结论该方法简便可行,可用于中压硅胶柱层析纯化厚朴酚。     

窈窕茶的质量标准研究

目的 建立窈窕茶(决明子,枳实,厚朴,陈皮等)的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别窈窕茶中决明子、枳实及厚朴;采用反相高效液相色谱法测定窈窕茶中厚朴酚及和厚朴酚.采用DiamonsidTM-C18色谱柱,甲醇-0.3%磷酸(68:32)为流动相、体积流量1.0 mL/min、检测波长294 nm、柱温30℃.结果 薄层斑点清晰;厚朴酚线性范围44.4～111.0μg/mL(r=0.999 3)、和厚朴酚线性范围15.0～45.0μg/mL(r=0.999 1);厚朴酚及和厚朴酚方法精密度RSD分别为1.28%及1.52%(n=6);12 h内稳定性RSD分别为0.95%及1.24%;重复性中厚朴酚平均质量分数为0.88 mg/g,RSD为1.83%;和厚朴酚平均质量分数为0.33 mg/g,RSD为2.30%;平均回收率分别为99.2%和96.2%.结论 所建立的方法准确、可靠、专属性强,说明本法可用于窈窕茶的质量控制.     

HPLC法测定丁朴凝胶贴膏中3种成分

目的建立HPLC法测定丁朴凝胶贴膏(丁香、姜厚朴、肉桂等)中丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚的含有量。方法该药物加入硅藻土后甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB⁃C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长290 nm。然后,考察硅藻土分散比、超声时间、冷浸时间对超声、冷浸、硅藻土分散后超声所得提取率的影响。结果丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚分别在0.1073~6.438μg(r=0.9993)、0.01586~0.9516μg(r=0.9998)、0.0334~2.004μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为98.03%(1.56%)、98.31%(2.10%)、99.06%(1.32%)。冷浸(料液比1∶100)2 h或硅藻土分散后超声10 min时,提取率均大于90%,以后者更稳定。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于丁朴凝胶贴膏的质量控制。硅藻土分散后超声10 min更适合作为该制剂的提取方法。     

HPLC法测定厚朴温中汤中山姜素、和厚朴酚、小豆蔻明和厚朴酚

目的 建立同时测定厚朴温中汤中山姜素、和厚朴酚、小豆蔻明及厚朴酚的反相高效液相色谱法.方法 ScienhomeC18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.5%醋酸水溶液(75: 25);体积流量:1.0 mL/min;柱温:25℃;检测波长:294 nm;进样量:10μL,按外标法计算.结果 在上述条件下,山姜素、和厚朴酚、小豆蔻明、厚朴酚分别在1.14～22.8、0.9～18、0.16～3.2、1.9～38μg/mL呈良好的线性关系,加样回收率分别为97.7%～100.3%、97.3%～98.7%、90.0%～100.0%、98.6%～99.3%.结论 该方法简便、快速、准确,可作为厚朴温中汤质鼍控制的有效方法.     

HPLC法测定麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素和大黄酚

目的 建立同时检测麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素及大黄酚的测定方法.方法 采用HPLC法.C_(18)色谱柱;甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm.结果 根据回归方程,4种成分线性范围:和厚朴酚6.285～62.85"μg/mL,R2=0.9996;厚朴酚14.57～145.7 μg/mL, R~2=0.999 6;大黄素2.744～27.44 μg/mL, R~2=0.999 3;大黄酚6.828～68.28μg/mL,R~2=0.9992;平均回收率:和厚朴酚98.8%,RSD为1.0%(n=6),厚朴酚99.9%,RSD为1.4%(n=6),大黄素98.9%.RSD为2.0%(n=6),大黄酚98.4%,RSD为1.6%(n=6).结论 该方法操作简便、准确,重复性好,可用于麻仁丸的质量控制.     

姜厚朴的微波炮制工艺研究

目的:优选微波炮制姜厚朴的最佳工艺。方法:采用正交试验法,以HPLC测得的厚朴酚与和厚朴酚的总含量为考察指标,优选姜厚朴的最佳炮制工艺。结果:微波炮制姜厚朴的最佳工艺为:生姜用量10%,微波功率550W,微波时间20min。结论:微波炮制姜厚朴的工艺合理可行,其HPLC方法准确,重复性好,适用于厚朴饮片的质量控制。     

黔北产厚朴中有效成分厚朴酚的提取工艺研究

目的：通过正交试验优选黔北产厚朴中厚朴酚的提取工艺。方法：采用正交试验法,以超声时间、加甲醇量、甲醇浓度为考察因素,以厚朴酚含量为参考指标,对提取条件进行优选。结果：最佳提取工艺为超声40 min,溶剂量25 mL,纯甲醇。结论：优选的工艺稳定、可行,优选工艺可供开发黔北厚朴药材提取工艺时提供参考。     

沉香舒气丸中厚朴酚、和厚朴酚含量测定

目的:建立沉香舒气丸中厚朴酚与和厚朴酚的高效液相色谱法(HPLC)分离及测定方法。方法:HPLC条件:ZorbaxC18(5μm,4.6mm×150mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(65∶35);检测波长:294nm;柱温:40℃;流速:1.0mL/min。结果:厚朴酚回收率99.11%,RSD=1.53%;和厚朴酚回收率99.14%,RSD=1.76%。结论:在该条件下,厚朴酚、和厚朴酚能很好的分离、测定,其方法准确、快速、灵敏。     

平胃散臣药厚朴与方中其他药物配伍后厚朴酚与和厚朴酚煎出量变化

目的研究经典复方平胃散拆方后臣药厚朴主要化学成分厚朴酚与和厚朴酚煎出量的变化。方法将经典复方平胃散以臣药厚朴为基础进行拆方分析,主要分为11个组别(单味药组别1个、复方组别4个、以厚朴为主的组别6个)进行分析。利用反相高效液相色谱法进行检测,GRACE Alltima TM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,等度洗脱,柱温25℃,检测波长294 nm,体积流量1 m L/min。结果和厚朴酚在20.12~120.72μg/m L(r=0.999 0),厚朴酚在20.16~120.96μg/m L(r=0.999 1)线性关系良好。精密度和重复性考察中,和厚朴酚与厚朴酚的RSD值均小于2%,表明仪器的精密度及方法的重复性良好。稳定性试验表明各测定成分在24 h内稳定性良好。加样回收试验中和厚朴酚、厚朴酚平均回收率分别为98.69%、101.28%,RSD值分别为1.47%、1.24%,表明方法的准确性良好。君药苍术、生姜、大枣可以使复方中厚朴酚与和厚朴酚在平胃散复方中煎出量降低;佐药陈皮、使药甘草可以使厚朴酚与和厚朴酚在平胃散复方中煎出量增加。结论厚朴酚与和厚朴酚在平胃散复方中的量受方中其他药物的影响,可以从一定程度上说明平胃散复方配伍与减毒增效的相关性,为后续研究提供一定的参考。     

星点设计-响应面法优化大承气汤中和厚朴酚与厚朴酚的提取工艺

目的 星点设计-响应面法优化大承气汤中和厚朴酚与厚朴酚的提取工艺.方法 以乙醇体积分数、提取时间、溶媒比为自变量,和厚朴酚与厚朴酚总提取百分含量为因变量,通过对自变量各水平的多元线性回归及二项式拟合,用响应面法选取较佳工艺,并进行预测分析.结果 确定最优提取工艺为60%乙醇19倍量.回流提取90 min.结论 星点设计.效应面法优选的大承气汤提取工艺,方法简便.精度更高.     

微波辅助提取厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的研究

目的:进行微波辅助提取厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的研究.方法:采用正交实验用微波辅助进行提取方法的研究;用HPLC法测定厚朴酚及和厚朴酚含量,流动相:甲醇-水-冰醋酸(85∶15∶0.25),流速为1.0 ml/min,检测波长为294nm,柱温为23℃.结果:用中等强度的微波功率,酒精度75%,提取时间为4min,料液比1∶40的提取条件可很好地提取厚朴药材中的厚朴酚及和厚朴酚,和厚朴酚、厚朴酚以及总酚的提取率分别为92.33%、73.59%和83.32%;RP-HPLC方法较好,结果理想.结论:本研究得到了微波辅助提取厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的方法.     

UHPLC法同时测定六味香连胶囊中5种成分

目的建立超高效液相色谱(UHPLC)法同时测定六味香连胶囊(木香、盐酸小檗碱、枳实等)中柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚的含有量。方法该药物70%甲醇提取物的分析采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm);乙腈(A)-0.2%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.7 mL/min;检测波长294 nm;进样体积1μL;柱温40℃。结果柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.78~189.20μg/mL(r=0.999 5)、1.28~64.00μg/mL(r=0.999 5)、26.78~1 339.20μg/mL(r=0.999 7)、1.48~74.00μg/mL(r=0.999 5)、1.33~66.60μg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.8%、99.0%、99.6%、98.7、100.1%,RSD分别为1.7%、1.6%、1.4%、2.2%、1.6%。结论该方法简便快速,重复性好,可用于六味香连胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定午时茶胶囊中厚朴酚与和厚朴酚含量

目的 :建立中成药午时茶胶囊中厚朴酚与和厚朴酚含量测定的高效液相色谱法。方法 :色谱条件为 AlltimeC1 8(Alltech 5μm,4.6mm× 2 5 mm)柱 ,流动相 :甲醇 -水 (72∶ 2 8) ;流速 :1.0 ml/ min;检测波长 :2 94nm。结果 :测得厚朴酚与和厚朴酚加样回收率为 99.82 % (RSD=0 .89% ,n=6)。结论 :该法可为午时茶胶囊的质量控制和制备工艺提供依据     

粒度和加水量对厚朴煮散煎出物的影响

目的:优选厚朴煮散的粉碎粒度,考察加水量对其煎出物的影响,为该煮散的临床应用提供参考。方法:制备5种规格的厚朴煮散,采用HPLC检测水煎液中厚朴酚、和厚朴酚含量,检测波长294 nm,流动相甲醇-水(82∶18),柱温30℃。以厚朴酚、和厚朴酚转移率和干膏率为指标,通过单因素试验考察粉碎粒度和加水量对厚朴煮散煎出物的影响,并与饮片传统煎煮进行比较。结果:粒度和加水量对厚朴煮散水煎液有效成分的转移率和干膏率均有显著影响。厚朴煮散最佳制备工艺为粉碎过10目筛,含有能通过80目筛的细粉不超过20%;厚朴煮散煎煮1次,煎煮时间10 min时,24目煮散加20倍量水的煎液中有效成分转移率和得膏率分别为饮片传统煎煮(加10倍量水煎煮50 min)的5.1,2.5倍;10目煮散加10倍量水的煎液中二者分别达饮片传统煎煮的2倍以上。结论:厚朴饮片制成煮散后可节省药材和煎煮时间,可推广于临床中应用。     

HPLC法测定木香顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

采用高效液相色谱法测定木香顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量。以十八烷基键合硅胶为添充剂 ,甲醇 -水 ( 70∶30 )为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。     

4种中成药中厚朴酚及和厚朴酚的不同提取方法比较

目的: 比较4种中成药的现行标准中的不同提取方法对测定中成药中厚朴酚与和厚朴酚含量的影响。 方法: 样品分别以石油醚、甲醇为溶剂,采用超声提取或索氏提取方法;采用HPLC法测定,色谱柱为Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(60∶ 38∶ 2),检测波长为 294 nm。 结果: 在回收率方面甲醇超声提取法高于甲醇索氏提取法,甲醇索氏提取法高于石油醚索氏提取法及超声提取法;样品中和厚朴酚/厚朴酚比值为0.304~2.669。 结论: 甲醇超声法为测定最优提取方法;和厚朴酚/厚朴酚比值不同的原因是药材基源不同。     

不同商品规格温厚中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定

目的:建立不同商品规格温朴中厚朴酚与和厚朴酚含量的高效液相测定方法,测定不同商品规格温朴药材中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法:色谱柱Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20)。结果:厚朴酚在0.45~230μg/mL,和厚朴酚在0.90~110μg/mL范围内线性关系良好。含量测定结果表明,不同商品规格温朴药材中厚朴酚与和厚朴酚含量存在差异。结论:不同规格温朴的内在质量有明显差异。     

大孔吸附树脂富集藿香正气胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂富集藿香正气胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的工艺条件与参数。方法:以厚朴酚、和厚朴酚为考察指标,考察大孔吸附树脂富集藿香正气胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的最佳工艺条件。结果:D141型树脂对藿香正气提取液中厚朴酚、和厚朴酚有良好的吸附,其工艺条件为厚朴酚、和厚朴酚的比吸附量为6.98mg.g-1,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为14倍药材。结论:D141型大孔吸附树脂可较好地吸附藿香正气胶囊中主要有效成分厚朴酚、和厚朴酚。     

不同树龄厚朴干皮中酚的分离与含量测定

目的 测定都江堰市不同树龄厚朴干皮中厚朴酚与和厚朴酚含量,为厚朴合理采收和质量评价提供理论依据.方法 应用薄层扫描法测定,薄层板为GF254硅胶板,展开剂为苯-甲醇(10∶1),荧光检测波长为254 nm.结果 厚朴酚与和厚朴酚含量均在树龄30年时达到最大值,分别为8.75%和7.52%.结论 干皮中厚朴酚与和厚朴酚的含量均与植物的生长发育年龄有关.厚朴药材的最佳采收期应在20～30年间.