山茱萸总皂苷的提取分离与含量测定

目的：考察不同提取方法对山茱萸总皂苷测定的影响，为准确测定山茱萸皂苷的含量提供可行方法。方法：（1）甲醇回流法；（2）乙醚脱脂－甲醇回流提取法；（3）超声法；（4）大孔树脂法；（5）乙醇回流法。上述方法分别用人参皂苷Re、齐墩果酸作对照，比色法测定不同提取液中总皂苷的含量；结果：（1），（2），（3）和（5）提取法所测总皂苷含量为5．95％，6．98％，2．87％，3．12％；3．80％，3．92％，6．17％和8．13％。（4）法测定总皂苷含量为1．52％和1．73％。结论：不同提取方法对山茱萸总皂苷含量的测定有较大的影响。     

大锥香茶菜中新的细胞毒二萜

大锥香茶菜Ｉｓｏｄｏｎｍｅｇａｔｈｙｒｓｕｓ采自云南省福贡县。以前曾从该植物中分离出４种有细胞毒作用的对映－贝壳杉烯（ｅｎｔ－ｋａｕｒｅｎｅ）型二萜，现又从中分离出一种新的细胞毒二萜，命名为ｍｅｇａｔｈｙｒｉｎＢ。现报道它的分离、结构及细胞毒性。干燥叶（２３０ｇ）磨碎，用甲醇（０．５Ｌ×３）回流提取，真空浓缩。残余物（３ｇ）行硅胶（７００ｇ）柱色谱，先用石油醚（４Ｌ），后用甲醇氯仿液（１％，５Ｌ；２０％，４Ｌ），最后用甲醇（２．５Ｌ）分别洗脱，氯仿－甲醇（８：２）部位用氯仿－丙酮（８：２，２Ｌ）…     

HPLC法测定4种八角莲中鬼臼毒素的含量

建立高效液相色谱法测定４种八角莲中鬼臼毒素含量的方法，考察不同溶剂及提取方法对含量测定结果的影响。方法Ｈｅｗｌｅｔ－Ｐａｃｋａｒｄ１１００高效液相色谱仪，ＷｈａｔｍａｎＰａｒｔｉＳｈｅｒｅＣ１８色谱柱，流动相：甲醇－０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二钾（５０∶５０），检测波长：２９０ｎｍ。样品用８０％的甲醇水溶液超声波振荡提取结果标准曲线方程Ｙ＝０．２２５＋４３８．９５Ｘ，ｒ＝０．９９９７（ｎ＝３）。结论超声波法优于传统的回流提取法，本方法简便快速，准确度高。     

薄层扫描法测定芍黄片中芍药甙的含量

用正丁醇提取，薄层扫描法测定芍黄片中芍药甙的含量，薄层条件为含０．５ＣＭＣ－Ｎａ和硅胶ＧＦ２５４的薄层板，氯仿－甲醇－醋酸乙酯（８：３：１）为展开剂，扫描测定λｓ＝２１５ｎｍ，λＲ＝２９０ｎｍ，平均回收率为１００．２５％，ＲＳＤ为２．２７％。     

高效液相色谱法测定人血浆中氨溴素及药物动力学研究

目的：通过建立高效液相色谱法测定正常人口服盐酸氨溴素缓释胶囊后的血药浓度，以了解氨溴素的药物动力学行为。方法：血样经碱化后乙醚提取，盐酸反提后进样，以甲醇－０．０１ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（ｐＨ７．３）－四氢呋喃（７０∶２７．５∶２．５，ｖ／ｖ）为流动相，利多卡因作为内标，在２４８ｎｍ处定量检测。结果：本法线性范围宽（１０～２００μｇ／Ｌ，ｒ＝０．９９９４），回收率稳定（８７．２±２．８）％，精确度高（日内ＲＳＤ≤４．１％，日间ＲＳＤ≤８．１％）。测定了健康受试者口服盐酸氨溴素缓释胶囊的血药浓度，并计算了相关的药物动力学参数。结论：应用本法可测定氨溴素血药浓度，可用作生物利用度研究，为临床合理用药提供参考。     

高效液相色谱法测定人血浆中氨溴素及药物动力学研究

建立了高效液相色谱法测定正常人口服盐酸氨溴素缓释胶囊后的血药浓度。血样经碱化后乙醚提取，盐酸反提后进样，以甲醇－０．０１ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（ｐＨ７．３）－四氢呋喃（７０∶２７．５∶２．５，ｖ／ｖ）为流动相，利多卡因作为内标，在２４８ｎｍ处定量检测。本法线性范围宽（１０．０～２００．０ｎｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９４），回收率稳定（８７．２％±２．８％），精确度高（日内ＲＳＤ＜４．１％，日间ＲＳＤ＜８．１％）。测定了健康受试者口服盐酸氨溴素缓释胶囊的血药浓度，计算了相关的药物动力学参数     

人参属组织培养物总皂甙含量测定

本文采用薄层层析－比色法测定了人参组织培养细胞株、西洋参、白三七、钮子七组织培养物中人参总皂甙的含量，测定结果表明：西洋参细胞培养物中含量最高，而人参ＡＣ－Ｏ细胞株系含量很低，加样回收率为９５．８％，ＲＳＤ为２．５９％。     

肝舒宁口服液质量标准研究

１　实验材料和仪器　　岛津ＵＶ－２４０型紫外分光光度计；１．８－二羟基蒽醌（上海第一制药厂）；硅胶Ｇ（青岛海洋化工厂）；所用试剂、试药均为分析纯。２　实验方法和结果２．１　总蒽醌的含量测定２．１．１　标准品溶液的制备　精密称取１，８－二羟基蒽醌９．９ｍｇ，加入甲醇制成每毫升含０．０９９ｍｇ的溶液，作为对照品溶液。２．１．２　供试品溶液的制备　精密吸取肝舒宁口服液２ｍｌ，置烧瓶内，用混合酸（冰醋酸：２５％盐酸＝５：１）２４ｍｌ，水浴回流３０ｍｉｎ．取出迅速冷却，酸水解液加氯仿萃取３次，每次１０ｍｌ…     

HPLC法测定牛黄解毒片中大黄素的含量与方法耐用性的考察

用ＨＰＬＣ法分离测定牛黄解毒片中大黄素的含量。用正交设计法考察了甲醇浓度、流动相ｐＨ值、流速、柱温以及检测波长对方法耐用性的影响。色谱柱：Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ　Ｃ（１８）（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），流动相：甲醇－水（Ｈ３ＰＯ４调ｐＨ为３．５）７８：２２，检测波长ＵＶ２５４ｎｍ，流速１ｍｌ／ｍｉｎ，大黄素的回收率为９８．２％，相对标准偏差ＲＳＤ＜２％。     

高效液相色谱法同时测定制马钱子中士的宁和马钱子碱的含量

建立了用高效液相色谱法同时测定制马钱子中士的宁和马钱子碱的含量。氯仿－浓氨溶液（９０∶１０）作溶剂，超声波振荡提取。硅胶柱，氯仿－甲醇－浓氨溶液（９０∶１０∶０．３）为流动相，紫外２５４ｎｍ波长检测。平均加样回收率（ｎ＝５）士的宁为９８．２％，ＲＳＤ＝１．４％；马钱子碱为９９．３％，ＲＳＤ＝３．３％。日内、日间精密度（ＲＳＤ）士的宁分别为０．６％和１．３％；马钱子碱分别为１．１％和２．４％。     

7种山茱萸总皂苷提取分离方法效果比较

目的：考察不同提取方法对山茱萸总皂苷含量测定的影响。方法：分别采用无水乙醇回流提取、无水乙醇回流-正丁醇萃取、体积分数为70％乙醇回流提取、体积分数为70％乙醇回流提取-正丁醇萃取、水提取、超声波提取和超临界CO2提取方法,以人参皂苷Re作对照品,比色法测定提取液中山茱萸总皂苷的含量。结果及结论：不同提取方法对皂苷含量有较大的影响,超临界CO2提取技术无溶剂残留,操作温度低,对环境友好,提取效率高,皂苷含量是传统溶剂提取的1．5～2．0倍,有较好的应用前景。     

九节菖蒲总皂苷、齐墩果酸及腺苷的含量测定

目的:建立九节菖蒲药材中总皂苷、齐墩果酸及腺苷的含量测定方法。方法:以齐墩果酸为对照品,采用紫外分光光度法于208nm波长处对九节菖蒲中的总皂苷含量进行测定;采用HPLC法对九节菖蒲中齐墩果酸的含量进行测定,迪马公司Diamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温为室温(25℃),流动相为乙腈:水(92:8),流速为1mL.min-1,检测波长为208nm。采用HPLC法对九节菖蒲中腺苷的含量进行测定,迪马公司Diamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温为室温(25℃),流动相为乙腈:水(8:92),流速为1mL.min-1,检测波长为260nm。结果:总皂苷在0.016~0.08mg.mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9993),平均回收率为100.94%,其RSD为1.5%;腺苷在0.00425~0.02125mg.mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率为97.65%,其RSD为1.35%;齐墩果酸在0.0045~0.045mg.mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率为98.67%,RSD为1.23%。结论:本研究建立的含量测定方法,简便、准确、灵敏,重复性好,适用于九节菖蒲中总皂苷、腺苷及齐墩果酸的含量测定。     

狭叶重楼的主要甾体皂苷类化学成分的分离及鉴定

目的对重楼属药用植物狭叶重楼(Paris.polyphylla.Smith var stenophylla Franch)的化学成分进行研究,为拓宽重楼属药用植物的资源提供科学依据。方法采用硅胶柱层析,大孔吸附树脂,葡聚糖凝胶SephadexLH-20及反相硅胶RP-C18中压液相柱层析等技术分离纯化其主要化合物,根据理化性质、波谱数据鉴定其结构。结果从狭叶重楼乙醇提取物中分离并鉴定了5个甾体皂苷类单体化合物:重楼皂苷:Diosgenin-3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(l→2)-[α-L-arabinofuranosyl-(1→4)]-β-D-glucopyranoside;重楼皂苷V:Diosgenin-3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(l→2)-β-D-glucopyranoside;重楼皂苷:Pennogenin-3-O-α-L-rhamnopyranosyl(1→2)-β-D-glu-copyranoside;重楼皂苷:Pennogenin-3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-[α-L-rhamnopyranosyl-(l→2)]-β-D-glucopyranoside;重楼皂苷H:Pennoge-nin-3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(l→2)-[α-L-arabinofuranosyl-(1→4)]-β-D-Glucopyranoside。结论首次从狭叶重楼中分离并鉴定出5个甾体皂苷类化合物。     

刺五加叶中成分的定量标准研究

采用薄层扫描法测定了刺五加叶中皂苷配基之一齐墩果酸，对刺五加叶中皂苷的水解条件、皂甙配基的薄层层析条件及显色条件进行了研究。确定了用５％Ｈ２ＳＯ４乙醇水（１∶１）溶液，回流１０ｈ，在予制高效硅胶薄层层析板，以苯—丙酮（３６∶１３）为展开剂展开，喷１０％Ｈ２ＳＯ４水溶液，１０５℃烘烤１５ｍｉｎ显色条件，测定了刺五加叶总皂苷中齐墩果酸的含量。本方法的平均回收率９８％，相对标准偏差为３．０％。     

两种西洋参人参皂苷不同提取方法的比较

目的 选择最优的西洋参人参皂苷的提取方法。方法 采用甲醇超声提取法和正丁醇回流加热提取法提取西洋参根中的人参皂苷,利用高效液相色谱法(HPLC)测定人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁、Rc、Rd 含量差异,比较两种提取方法的优劣。结果 两种提取方法提取的人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁、Rc、Rd在测定范围内具有良好的线性关系。甲醇超声提取的Rg₁、Re 平均含量均高于正丁醇加热回流提取法(P<0.05),Rb₁平均含量低于正丁醇加热回流提取法(P<0.05),Rc、Rd 平均含量与正丁醇加热回流提取法无显著差异(P>0.05)。方法学考察结果显示人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁、Rc、Rd日内精密度RSD良好、平均加样回收率良好。结论 甲醇超声提取的Rg₁、Re含量显著高于正丁醇提取,正丁醇加热回流提取法Rb₁显著高于甲醇超声提取。依据不同的人参皂苷成分选择最佳的提取方法。     

基于R语言的多目标优化甘草提取物工艺研究

目的优化同时提取甘草中皂苷和总黄酮的工艺条件。方法在单因素试验的基础上,氨浓度(A)、乙醇浓度(B)、回流时间(C)、液料比(D)为自变量,选用响应面法中的中心组合设计(CCD)进行4因素5水平试验,采用紫外分光光度法进行测定,以甘草中皂苷和总黄酮含量作为检测指标,检测波长分别为252 nm和510 nm。运用R语言环境下的熵权法对上述2指标进行权重赋值,建立3层结构的BP神经网络模型,对不同隐层神经元(size)的个数进行模型的测试训练,最后采用R语言的实数编码程序,建立并优化遗传算法数学模型,对提取工艺进行目标寻优,最终得到最佳提取工艺。结果皂苷和总黄酮分别在质量浓度0.008~0.056 g/L和0.024~0.080 g/L与吸光度具有良好的线性关系,方法学考察符合测定要求。选取隐层神经元个数为5的神经网络模型,优化遗传算法的各项参数后对甘草中皂苷和总黄酮进行提取工艺的目标优化,最终得到的最佳提取条件为:氨浓度0.62%,乙醇浓度64%,回流时间1.8 h,液固比12∶1。模型综合评价预测值为191.65,而按照上述最佳提取条件试验所得的平均综合评价值为188.90,两者相对误差为1.43%,证明神经网络和遗传算法具有较好的预测性。结论建立的数学模型寻求同时提取甘草皂苷和总黄酮最佳提取条件是科学可行的,为实现中药化学成分乃至药效物质基础多目标寻优提供了新的参考和思路。     

从银杏叶中提取银杏黄酮甙的工艺比较及实验优化

目的　选择微波辅助提取银杏黄酮甙的最佳条件 ,并对银杏黄酮甙的微波辅助提取法与常用的热浸泡法进行对比研究。方法　采用热浸泡法及微波辅助法提取银杏黄酮甙 ,同时对微波法进行正交和均匀实验优化 ,并用分光光度法测定提取干膏中的黄酮甙含量。结果　正交和均匀实验优化获得的最佳条件下的提取率和黄酮纯度基本相当。正交实验的最佳提取率为 2 12 .4mg g ,纯度为 61.9%;均匀实验的最佳提取率为 2 16.2mg g ,纯度为 5 7.1%。而热浸泡的提取率仅为 114 .6mg g ,纯度为 40 .1%。结论　微波辅助提取法的提取率和产物纯度均有显著提高 ,结果表明它是一种合适的提取法。     

改善睡眠口服液质量标准研究

目的建立改善睡眠口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法对酒制五味子及红参进行薄层鉴别,采用高效液相色谱法测定五味子醇甲的含量,紫外分光光度法测定人参总皂苷的含量;同时对p H值、相对密度等进行检查。结果薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰;五味子醇甲在浓度为0.180 2-0.485 6 mg范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.19%;总皂苷在浓度为0.080 8-0.242 4 mg/m L范围内呈良好线性关系,平均回收率为101.35%。结论本方法简便可行,灵敏度高,可用于改善睡眠口服液的质量控制。     

不同提取方法的紫地榆提取物对常驻口腔细菌的研究

摘要：目的  研究不同方法提取紫地榆正丁醇部分和乙酸乙酯部分对变形链球菌、黏性放线菌和血链球菌生长及产酸的影响。方法  首先分别测定不同方法提取的紫地榆正丁醇部分和乙酸乙酯部分对变形链球菌、黏性放线菌及血链球菌的最低抑菌浓度（MIC）和最低杀菌浓度（MBC）,再以低于MIC的4个浓度配制含药的胰酶解酪蛋白-植物蛋白胨-酵母提取物液体培养基,测定紫地榆正丁醇部分和乙酸乙酯部分对3种常驻口腔细菌产酸的影响。结果  热提的紫地榆正丁醇部分对变形链球菌、黏性放线菌及血链球菌的MIC分别为3.0、3.0和6.0 g/L,MBC分别为6.0、6.0和12.0 g/L。热提的紫地榆乙酸乙酯部分对变形链球菌、黏性放线菌及血链球菌的MIC均为6.0 g/L,MBC均为12.0 g/L。冷提的紫地榆正丁醇部分对变形链球菌、黏性放线菌及血链球菌的MIC均为6.0 g/L,MBC均为12.0 g/L。冷提的紫地榆乙酸乙酯部分对变形链球菌、黏性放线菌及血链球菌的MIC均为6.0 g/L,MBC均为12.0 g/L。一定浓度的紫地榆正丁醇部分和乙酸乙酯部分对3种常驻口腔细菌的产酸有一定的抑制作用,但提取方法的不同对其抑制产酸的能力差异无统计学意义。结论  紫地榆正丁醇部分和乙酸乙酯部分能有效抑制口腔致龋菌的生长和产酸,可能是一种潜在的天然防龋药物。

     

胃癌患者全胃切除功能性空肠间置重建术后对化疗耐受性的临床观察

[摘要] 目的 评估胃癌患者全胃切除,功能性空肠间置代胃重建术后辅助化疗的安全及耐受性。方法 40例进展期胃癌患者,实施全胃切除功能性空肠间置代胃代胃重建术,术后12~21 d,按XELOX方案辅助化疗：奥沙利铂130mg/m2静脉滴注,第1天,卡培他滨2000mg/m2/d口服,第1~14天, 每21天重复,共6疗程。结果 40例患者均无发生严重手术并发症,无围手术期及化疗相关死亡。28例患者顺利完成术后辅助化疗6疗程。中断化疗的12例,其中8例化疗1~3疗程后,因发生严重返流性食管炎无法进食,经对症支持治疗后无明显改善而中断化疗,停止化疗后严重返流性食管炎逐渐减轻好转;4例因出现3~4度血小板毒性,经化疗药物减量及辅助处理无效中断化疗,停止化疗后血小板逐渐恢复正常。结论 胃癌患者实施全胃切除,功能性空肠间置代胃重建术安全可行,术后按XELOX方案辅助化疗, 70.0%患者可耐受化疗毒副反应而顺利完成辅助化疗,但仍有30.0%患者因严重毒副反应被迫中断化疗,中断化疗主要原因是严重返流性食管炎和血小板毒性。