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相似文献
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1.
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定beagle犬血浆中神衰果素的含量的方法。方法:色谱柱采用Diamon-sil ODS C18柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.02mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液(1:9:90)(磷酸二氢钠缓冲液用磷酸调pH3.0)为流动相,原儿茶醛为内标;流速为1.0mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为270nm。结果:HPLC法测定beagle犬血浆中神衰果素的线性范围为21.3-4260μg·L^-1,r=0.9995.低(42.6μg·L^-1)、中(426μg·L^-1)、高(2130μg·L^-1)3个质量浓度的方法回收率分别为(96.7±13.5)%,(95.6±7.6)%,(99.9±1.4)%,日内、日间RSD均小于15%;分析方法的最低定量限为21.3μg·L^-1。结论:本方法适用于神衰果素血药浓度测定和药动学研究。  相似文献   

2.
HPLC法测定橘红化痰丸中吗啡的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立HPLC法测定橘红化痰丸中吗啡含量。方法:预处理应用固相萃取技术;液相色谱采用Shim—pack C18色谱柱(150mm×6.0mm,5μm),流动相为乙腈-0.05mol·L^-1磷酸二氢钾-0.005mol·L^-1庚烷磺酸钠(10:45:45),流速:1mL·min^-1.柱温:25℃,检测波长:220nm。结果:吗啡进样量在0.027~2.668μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。低、中、高3个加入量的回收率(n=3)分别为99.96%,101.0%,98.63%;RSD分别为1.7%,0.7%,1.0%。结论:方法简便、准确,重复性好。  相似文献   

3.
目的:建立HPLC法测定茶新那敏片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法:采Aglient C18(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-0.02mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(58.5:35.5:6)为流动相,柱温为30℃,流速1.0ml·min^-1,检测波长为264nm。结果:马来酸氯苯那敏在20~120μg·ml^-1的范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率103.6%,RSD为1.6%(n=6)。结论建议增加片中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度检查。  相似文献   

4.
蒲恒然  陈娟 《海峡药学》2008,20(12):57-58
目的采用高效液相色谱法测定天麻素片中天麻素的含量。方法使用C18柱(Hypersil ODS2 5μm,4.6mm×200mm)。柱温30℃,流动相:甲醇-磷酸盐溶液[(0.1mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和0.1mol·L^-1磷酸氢二钠溶液等量混合-水)(2:96)](0.04:0.92);检测波长220nm;流速0.96mL·min^-1.结果采用高效液相色谱法测定天麻素的含量,线性范围为9.654~22.526μg·mL^-1,r=0.9997;平均回收率为100.9%(RSD=0.5%)。结论用高效液相色谱法测定天麻素片中天麻素的含量,方法简便快速准确,能更好地控制产品质量。  相似文献   

5.
目的:建立HPLC法测定肿痛宁酊中水黄皮素的含量。方法:以CLC—ODS(6.0mm×150mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(65:35,用磷酸调pH4.5)为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长261nm,柱温30℃,按外标法计算结果。结果:水黄皮素进样量在86.64~866.4μg范围内有良好的线性关系(r=0.9997),平均加样回收率(n=6)为97.8%。结论:本研究建立了HPLC法测定肿痛宁酊中水黄皮素的含量,为该制剂的质量控制提供依据。  相似文献   

6.
目的:以微透析装置连结高效液相色谱(MD—HPLC)仪分析牛奶中的6种磺胺类药物(简称SFDs):磺胺嘧啶(SDA)、磺胺-甲基嘧啶(SME)、磺胺二甲基嘧啶(SMZ)、磺胺恶唑(SMX)、磺胺一甲氧嘧啶(SMM),磺胺二甲氧嘧啶(SMO)的含量。方法:采用pH7.5的0.5mol·L^-1 NaCl作为微透析灌流液,流速为1.0μL·min^-1,收集样品透析液20min后用HPLC分离检测。采用Zorbax,Eclipse XDB C8(150.0mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温30℃。以乙腈-0.01mol·L^-1 NaH2PO4(pH=5.0)(25:75)为流动相,流速为0.6mL·min^-1,检测波长260nm。结果:在最佳色谱及微透析条件下,各SFDs的浓度在21~3000ng·mL^-1范围内线性关系均良好(r=0.995~0.997)。回收率为:SDA(105.0%),SME(104.0%),SMX(93.0%),SMZ(98.0%),SMM(98.0%),SMO(102.0%)。检测限为:SDA(0.41μg·L^-1),SME(0.86μg·L^-1),SMX(0.09μg·L^-1),SMZ(0.45μg·L^-1),SMM(0.19μg·L^-1),SMO(0.08μg·L^-1)。结论:本方法准确,灵敏度高,易于质控,适用于市售牛奶中SFDs的分离检测。  相似文献   

7.
高效液相色谱法测定盐酸氯丙嗪片的含量与溶出度   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:建立HPLC法测定盐酸氯丙嗪片的含量与溶出度。方法:采用EclipseXDBC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:0.1mol·L^-1磷酸二氢钾(pH3.0)-乙腈(60:40),流速1.0mL·min,检测波长254F11TI,柱温35℃。结果:盐酸氯丙嗪在1~100mg·L^-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=7),平均回收率为97.8%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,专属性好,可用于盐酸氯丙嗪片含量和溶出度的测定。  相似文献   

8.
建立高效液相色谱法测定盐酸尼卡地平缓释片的含量。采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XTerra^TM RP18柱;以甲醇-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(72:28)为流动相,流速为1.0mL·min^-1;检测波长为236nm;柱温为35℃。浓度在5.008-95.152μg·mL^-1(r=0.9999)范围内具有良好线性关系,平均回收率为99.28%,RSD为0.46%(n=9)。方法可靠、简单可行,可用于测定盐酸尼卡地平缓释片的含量。  相似文献   

9.
目的:建立高效液相色谱-电化学法测定人体红细胞儿茶酚氧位甲基转移酶(COMT)活性。方法:以S腺苷-L-甲硫氨酸(SAM)为甲基供体,3,4-二羟基苯甲酸(DBA)为酶反应底物,COMT催化DBA生成扣羟基-3-甲氧苯甲酸(4-OH-3-MBA),高氯酸沉淀蛋白后直接进样,电化学检测4-OH-3-MBA;以每毫克蛋白每分钟生成的4-OH-3-MBA的pmol数表示COMT活性。色谱柱为Nova-pak C18(3.9mm×150mm,4.0μm);流动相为0.1mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液(内含EDTA0.15mmol·L^-1)-甲醇(85:15),pH3.2,流速0.8mL·min^-1,柱温25℃;工作电位+900mV。结果:4-0H-3-MBA在0.2~6μmol·L^-1范围内线性良好,r=0.9997(n=6),4-OH-3-MBA最低检测浓度为0.02μmol·L^-1(S/N≥3);4-OH-3-MBA0.2,2,6μmol·L^-1浓度的日内、日间精密度RSD在1.09%~7.71%之间,回收率在96.0%~100.3%之间。结论:本法准确、灵敏、简便,适于红细胞COMT活性测定。  相似文献   

10.
目的:制备氧氟沙星分子烙印聚合物,建立血清中氟喹诺酮药物的分子烙印固相萃取方法。方法:以甲基丙烯酸为功能单体,氧氟沙星为模板分子制备分子烙印聚合物。血清样品过分子烙印固相萃取柱,经水清洗和乙腈-三氟乙酸(99:1)洗脱后由高效液相色谱法分离。色谱柱为Shimadzu VP—ODS column(150mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.02mol·L^-1四丁基溴化铵(用三氟乙酸凋pH=2.50)(9:91),流速1.0mL·min^-1,检测波长282nm,进样20μL。结果:制备的分子烙印聚合物对6种氟喹诺酮药物具有良好的吸附特性。结合位点的解离常数为Kd1=1.04×10^-4mol·L^-1,最大表观结合位点数Qmax,1=79.10μmol·g^-1;低亲和力结合位点的解离常数为k=1.40×10^-3mol·L^-1,最大表观结合位点数Qmax,2=276.79μmol·g^-1。相邻分析物的分离度在1.49~2.06范围内。结论:所制备的分子烙印聚合物用于固相萃取-高效液相色谱可有效分离血清中6种氟喹诺酮类药物。  相似文献   

11.
HPLC法测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:采用高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量。方法:采用Agilent TC—C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(二乙胺调节pH7.0)-乙腈(60:40)为流动相;流速1.0mL·min^-1;检测波长为215nm;柱温:室温。结果:盐酸左旋咪唑线性范围为5.14~25.70μg·mL^-1(r=0.9998),平均回收率(n=6)为98.3%,RSD为0.56%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量。  相似文献   

12.
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定茶碱麻黄碱胶囊中茶碱和盐酸麻黄碱含量的方法。方法:色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.06mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至2.5)(13:87),流速为0.8ml·min^-1,检测波长为210nm,柱温35℃。结果:茶碱和盐酸麻黄碱浓度分别在18.4—183.8μg·ml^-1(r=0.9998)和4.1-40.8μg·ml^-1(r=0.9993)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.9%(RSD=1.1%)和97.6%(RSD=1.2%)。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。  相似文献   

13.
目的:建立高效液相法测定归龙筋骨宁胶囊中马前子碱和士的宁含量的方法。方法:采用BDS-2 Hypersil(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH2.8)(21:79),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为260nm。结果:马钱子碱在4.42-88.2mg·L^-1范围内线性关系良好(r=0.9994),平均加样回收率为99.7%;士的宁在5.53~110.6mg·L^-1范围内线性关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为99.3%。结论:本法精密度好,结果可靠,可作为本制剂的质量控制。  相似文献   

14.
目的:建立测定苦参药材中苦参碱含量的高效液相色谱法。方法:采用Alltech Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温25℃;流动相为0.02mol·L^-1三乙胺(醋酸调节pH9.5)-乙腈(60:40),流速1.0mL·min^-1;检测波长为220nm。结果:线性范围为0.01~2.0mg·mL^-1;稳定性试验RSD为0.57%(n=5);平均回收率为99.42%(n=6);重复性试验RSD为1.78%(n=6)。结论:本方法快速简便、准确,重复性好。  相似文献   

15.
目的:建立测定芍连胃乐片中芍药苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法:芍药苷含量测定采用C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈:0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(15:85),检测波长为230nm。盐酸小檗碱含量测定采用C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈:0.033mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(32:68),检测波长为265nm。结果:芍药苷在3.0—48.3μg·ml^-1范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为98.1%,RSD为0.5%;盐酸小檗碱在1.0~16.4μg·ml^-1范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为98.9%,RSD为1.0%。结论:本方法简便、可靠、准确。  相似文献   

16.
HPLC法测定骨筋丸胶囊中血竭素高氯酸盐的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立高效液相色谱法对骨筋丸胶囊进行含量测定。方法:选用Hypersil ODS分析柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(45:55),流速:1.0ml·min^-1;检测波长:440nm。结果:血竭素高氯酸盐在0.14~1.40μg内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.3%,RSD=0.7%n=6)。结论:方法简便、快速、准确,能有效控制骨筋丸胶囊质量。  相似文献   

17.
目的:建立舒痔丸中槲皮素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,Shim-paekVP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.01mol·L^-1三氟乙酸(33:67);流速:1ml·min^-1;柱温:30℃;检测波长为360nm。结果:槲皮素在0.17~0.84μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为97.1%,RSD为1.7%(n=5)。结论:本文方法快速、简便、准确,可用于舒痔丸的质量控制。  相似文献   

18.
目的:建立高效液相色谱法测定肾上腺色腙注射液含量及有关物质。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调节pH3.8)(25:75)为流动相,流速:1.0mL·min^-1,检测波长:355nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果:含量测定方法在10.7~107.4μg·mL^-1范围内,r=0.9999,平均回收率为100.8%;检测限为0.15ng(S/N=3)。结论:本方法简便,结果准确,适用于肾上腺色腙注射液的质量控制。  相似文献   

19.
高效液相色谱法测定穿龙骨刺片中淫羊藿苷的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立高效液相色谱法测定穿龙骨刺片中淫羊藿苷的含量。方法:Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),0.075mol·L^-1磷酸溶液(用三乙胺调pH=4.5)-乙腈(75:25)为流动相,流速0.8ml·min^-1检测波长270nm。结果:淫羊藿苷在进样量0.02~0.16μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.2%(RSD=1.0%,n=9)。结论:方法准确可靠、重复性好,简便快速,可用于该制剂的质量控制。  相似文献   

20.
目的:建立复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪含量测定的HPLC法。方法:采用phenomenex的Synergi Hydro—RP色谱柱(150mm×4.6mm,4μm),以乙腈、0.02mol·L^-1磷酸氢二钾溶液和0.005mol·L^-1庚烷磺酸钠(用磷酸调节pH至3.0±0.05)为流动相,采用梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,用二极管阵列检测器检测,检测波长210nm,柱温36℃。结果:维生素B1的线性范围为7.752~77.52μg mL^-1(r=0.9992),精密度RSD为0.99%(n=7),重现性RSD为1.62%(n=7),平均回收率为98.63%,RSD为1.59%(n=9);维生素B6的线性范围为7.580~75.80μg·mL^-1(r=0.9995),精密度RSD为0.62%(n=7),重现性RSD为1.17%(n=7),平均回收率为99.17%,RSD为1.26%(n=9);泛酸钙的线性范围为7.904—79.04μg·mL^-1(r=0.9997),精密度RSD为0.58%(n=7),重现性RSD为0.95%(n=7),平均回收率为98.37%,RSD为0.92%(n=9);氢氯噻嗪的线性范围为25.62~256.2μg·mL^-1(r=0.9995),精密度RSD为0.19%(n=7),重现性RSD为1.36%(n=7),平均回收率为99.12%,RSD为1.06%(n=9)。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可同时测定复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量。  相似文献   

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