固相萃取毛细管气相色谱法测定党参、龙胆中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取毛细管气相色谱分析方法测定党参、龙胆2种中药材中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB 1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测,内标法定量。结果15种农药在5~500μg.L-1内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995 0。15种农药3个不同质量浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.50μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法可用于中草药党参和龙胆中有机氯类农药的残留量测定。     

菊花中18种有机氯农药的多残留分析

目的：建立了菊花中18种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法：对浓硫酸磺化法实验条件进行了优化。样品以丙酮-石油醚（1：1）超声提取15min，重复3次。提取液使用含10％水的浓硫酸净化，采用DB-1701石英毛细管柱分离样品，GC—ECD测定18种有机氯农药的残留量。结果：此方法3个水平的平均同收率分别为93．2％，93．4％。90．7％，RSD值为11．0％，7．5％.6．9％。结论：方法快速简便且成本低。     

SPE-GC-ECD法测定中成药中20种有机氯类农药残留量

目的：建立中成药中20种有机氯农药残留量的测定方法。方法：采用正己烷作为提取溶剂，经弗罗里硅土小柱净化，选用电子捕获检测器（ECD）进行气相色谱测定。结果：20种有机氯农药在0．4～500μg·L^-1范围内呈良好的线性关系；检测限在0．04～2．62μg·L^-1之间，定量限存0．12～7．94μg·L^-1之间；低（5μg·L^-1）、中（50μg·L^-1）、高（100μg·L^-1）3个水平的添加回收试验的回收率（n=18）为72．2～125．3％，各回收率的RSD在3．2％～20．7％之间，符合残留量测定的有关要求。结论：方法简便、准确可靠，重复性较好，可作为中成药中有机氯农药残留的检验方法。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定莪术中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取-毛细管气相色谱分析方法测定莪术中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。内标法定量,计算有机氯农药的残留量。结果15种农药在5~500μg.L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。15种农药3个不同浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD%为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.5μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于中药材中有机氯类农药的残留量测定。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中19种有机氯和有机磷农药残留

目的:建立固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中11种有机磷和8种有机氯农药残留,对10种不同批次的温莪术样品进行农药残留测定。方法:温莪术样品用有机溶剂萃取法进行提取,提取溶剂选为乙腈,C18固相萃取小柱净化提取液,用气相色谱-质谱仪分析,采用选择离子模式测定,外标法定量。结果:19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数在0.991～1.000。19种农药成分的加标回收率为60.5%～109.3%,RSD为3.9%～10.5%。结论:该方法简便、快速,灵敏度高,重复性好,能够准确地检测温莪术中19种农药残留。     

甘草和枸杞中有机氯农药残留量检测研究

目的 建立对中草药甘草和枸杞中有机氯农药六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）的7种异构体残留量同时进行气相色谱分析的方法。方法 采用底物固相分散（MSPD法）将甘草（或枸杞）粉碎，与佛罗里硅土混匀装柱，用5％（或10％）石油醚-丙酮作淋洗液洗出后，定容直接常规进样，作气相色谱检测。结果 甘草中7种有机氯农药在3个添加水平的回收率均大于80％，标准曲线线性关系良好，RSD小于5％（n=5）；不同产地的甘草和枸杞8个样品中有机氯农药残留量BHC≤0．1μg／g，DDT≤〈0．1μg／g。结论 该方法样品前处理操作简便，试剂用量少、灵敏度高。     

固相萃取小柱净化-气相色谱法测定蛴螬的有机氯农药残留

目的建立测定蛴螬中9种有机氯类农药残留量的方法。方法采用超声提取,固相萃取小柱净化,气相色谱法进行测定。结果所测定农药的回收率为84.0%～107.4%,样品中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体和五氯硝基苯的含量均符合国家的相关规定。结论该方法操作简便,灵敏,适用于蛴螬有机氯类农药的检测。     

分散固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法检测香港中成药中20种有机氯农药残留

目的建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(GPC-GC-MS)测定香港中成药中20种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺(primary-secondary amine,PSA)、C18-N进行分散固相萃取净化后,经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,采用气相色谱与质谱串联技术在离子检测方式下测定,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量。结果 20种有机氯农药在质量浓度2¹00μg·L-1内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1100μg·L-1内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1⁰.999 9;3个水平加标回收率为83.8%0.999 9;3个水平加标回收率为83.8%¹12.9%,RSD(n=3)为1.4%112.9%,RSD(n=3)为1.4%⁸.1%;检出限为0.04×10-9%8.1%;检出限为0.04×10-9%⁰.76×10-9%,定量限为0.13×10-9%0.76×10-9%,定量限为0.13×10-9%².52×10-9%,进样精密度为1.2%2.52×10-9%,进样精密度为1.2%³.0%。结论本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于香港中成药中20种有机氯农药残留的检测。     

中草药有机氯农药残留研究概况

介绍了中草药有机氯农药问题的研究进展及中草药有机氯农药残留的前处理、测定方法,提出了应加强中草药植物保护观念、制订法定依据、提高检测水平和促进中草药事业健康发展的相关建议。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定白术中8种有机氯农药的残留量

目的：建立固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定白术中8种有机氯农药残留量。方法：样品以丙酮超声提取,采用氨基固相萃取柱进行净化,气相色谱-质谱联用技术进行测定。结果：8种有机氯农药在10~1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,8种农药的检测限在0.3~2.0μg/kg之间,定量限在1.0~6.0μg/kg之间,3个水平添加回收率在82.07%~105.13%之间,相对标准偏差（RSD）〈6%（n=9）。结论：本方法灵敏度高,重现性好,可用于白术中8种有机氯农药残留量的检测。     

气相法测定穿心莲中有机氯农药残留

目的：建立穿心莲中9种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法：样品以水和正己烷超声提取,提取液使用浓H2SO4磺化净化,采用RTX-1701石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量。结果：加样回收率范围为92.0%～98.8%,RSD为1.93%～3.55%。结论：所建立的方法快速、简便且成本低。     

中药材中198种农药残留测定样品前处理平台的建立

目的:建立气相色谱-质谱测定中药材中198种农药残留的分析方法。方法:用丙酮进行提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)或GPC与固相萃取(SPE)结合净化的方法,并优化了GPC与SPE方法。最终根据药用部位及基质成分对中药材进行分类,分别采取不同的前处理方法。结果:使用此方法对山药、黄芪、金银花、陈皮等中药材进行了考察,回收率大多处于70%～110%之间,RSD为2.7%～13.6%,符合痕量分析要求。结论:此方法灵敏度高,准确,可靠,为中药材中的农药多残留测定提供了一种准确实用的分析方法。     

藿香正气丸及其原药材中有机氯农药残留检测

目的:建立藿香正气丸及十一种原药材中有机氯农药残留量检测方法.方法:石油醚提取,浓硫酸净化前处理和配有电子捕获检测器气相色谱仪,研究藿香正气丸及其原药材中六六六.滴滴涕各四个异构体及五氯硝基苯的前处理方法和气相色谱检测方法.结果:用该法对藿香正气丸及其原药材中有机氯农药残留量进行检测,回收率85.4%～91.4%,相对标准偏差2.8%～6.1%.结论:藿香正气丸中检出微量残留农药,藿香等原药材中有机氯农药残留量较低,部分药材能检出δ-666.     

气相色谱法对丹参中有机氯农药残留的分析研究

目的：测定不同产地的丹参药材中8种有机氯农药的残留。方法随机抽取样品,经有机溶剂超声提取,浓硫酸磺化后,用rtx-5弹性石英毛细管柱（30 m ×0．25 mm ×0．25μm）经程序升温技术分离,用电子捕获检测器（ ECD）检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法计算含量。结果该方法的加样回收率在85％～105％之间,在一定范围内呈线性良好关系。结论该方法灵敏、准确,适合于丹参中有机氯农药残留的研究,同时丹参中含有一定量的残留农药,在使用时应重视其质量问题。     

潞党参中重金属和农药残留分析

目的:建立测定潞党参中重金属的含量和部分农药残留量的方法,并评价太原市售潞党参药材的安全性。方法:采用气相色谱法测定潞党参中9种有机氯农药残留量。色谱柱为DB-1701弹性石英毛细管柱,检测器为63Ni-ECD电子捕获检测器,载气为高纯氮,进样口温度为210℃,检测器温度为300℃,进样量为1μl。采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铅、镉、汞、砷含量。高频发射功率为1 500 W,预混室温度为2℃,冷却气流速为15.0 L/min,载气流速为0.8 L/min,蠕动泵速为0.1 ml/s,补偿气流速为0.3 L/min,进样深度为8 mm。结果:9种有机氯农药检测质量浓度线性范围为4~100μg/L(r≥0.995 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤13.7%;加样回收率为97.0%~104.0%(RSD≤1.9%,n=9)。铅、镉、汞、砷检测质量浓度线性范围分别为0~0.025、0~0.025、0~0.005、0~0.025μg/ml(r≥0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤9.3%;加样回收率分别为95.0%~106.7%(RSD≤3.8%,n=9)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于潞党参中重金属的含量和部分农药残留量的测定。太原市售潞党参药材中重金属含量、有机氯农药残留量均符合国家限量标准。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定薄荷中10种农药残留

目的 运用固相萃取法(SPE)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)联用法分析,在选择离子监测模式(SIM)下建立了薄荷中10种农药同时测定的定性定量分析方法。方法 样品用乙腈提取,经SPE净化去除杂质后,直接进行GC-MS分析,内标法定量。结果 10种农药在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.99。10种农药在3个加标水平下的回收率为73.1%~112.8%,相对标准偏差均不超过5%。结论 所用方法操作简单、分析快捷、灵敏准确,适用于薄荷中多种农药的同时分析检测。     

黄芪,甘草中有机氯农药残留量的气相色谱检测

建立了黄芪、甘草中有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。样品以丙酮提取，在氯化钠存在下，以二氯甲烷进行液液分配，提取液以浓硫酸净化，采用ＳＥ－５４弹性石英毛细管柱，ＧＣ／ＥＣＤ检测有机氯（六六六，ＤＤＴ异构体及七氯，艾氏剂）农药的残留量，最低检测浓度为３２×１０－２～１４ｎｇ／ｇ，加样回收率在７７８％～１０２５％，并对不同产地的药材进行了实际残留量测定     

浅谈中药中有机氯农药残留问题

<正>农药残留是因农药使用而残留在人类或动、植物体中的混 合物。以六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)为代表的有机氯类农 药,因具有高效广谱的杀虫特点,曾是世界各国使用量最大的 杀虫剂。因其残效期长、残留量高,世界各国已在20世纪70年 代末禁止使用,但目前仍可在土壤、农产品、中药材中检出,其 中在中药材中有机氯农药检测主要是BHC、DDT和五氯硝基 苯(PCNB)3类。本文就近年的相关报道,对有机氯农药残留现     

毛细管气相色谱法测定栽培黄芩中有机氯农药残留量

目的建立测定栽培黄芩中有机氯农药六六六、滴滴涕9个组分残留量的方法。方法采用在线提取,硫酸磺化后直接测定法;选用DB-1毛细管柱,通过柱程序升温手段,对9种农药进行分离测定。结果所测定的3批栽培黄芩样品和1批野生黄芩中总六六六和总滴滴涕的质量分数均小于等于1.463×10-5%。结论可用于栽培黄芩的有机氯农药测定。所测定样品及野生对照药材有机氯农药残留量均低于相关标准,可以安全使用。     

GC法测定中药材中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留

目的 建立中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法.方法 样品用超声波提取、Florisil-活性炭同相柱净化,用ECD检测器同时测定了12种有机氯和拟除虫菊酯类农药.结果 所测定农药标准曲线的r为0.9959-0.9995,回收率为85.8%～109.8%.结论 新建方法简便、快速、准确,可用于中药材中12种农药的含量测定.