顶空进样气相色谱法测定氟他胺中残留溶剂的含量

目的:建立顶空进样气相色谱法测定氟他胺中残留溶剂的含量的方法.方法:将样品溶于N,N-二甲基甲酰胺,置于顶空进样器中平衡后,取气体进样,气相色谱程序升温,以外标法测定氟他胺样品中残留的乙醇、甲苯的含量.结果:在重复性测试中,乙醇和甲苯峰面积的RSD分别为1.6%和1.9%;乙醇和甲苯的平均回收率分别为98.5%和99.8%.线性关系良好.结论:该方法操作易行,结果精确.     

顶空毛细管气相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂

目的:建立阿托伐他汀钙原料药中甲醇、丙酮、叔丁醇、正丁醇4种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法, DB-624石英毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氦气,流速为5.0mL/min,柱温采用程序升温（初始温度40℃,维持3mim,15℃/min 的速率升温至150℃,维持2min,再以30℃/min 的速率降至40℃,维持8分钟）,进样口温度为180℃,检测器温度为260℃,顶空温度为100℃,平衡时间为30 min,分流比为2:1,定量环温度为100℃,传输管温度为110℃,进样体积为2mL。结果:4种有机溶剂在该色谱条件下均能有效分离,峰面积与浓度呈现良好线性关系,精密度、回收率良好。结论:该方法准确、可靠,专属性强,灵敏度高,可用于阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量测定。     

顶空进样气相色谱法测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂

目的测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂。方法采用DB-624毛细管柱为固定相,氮气为载气,FID检测器,用顶空进样气相色谱法测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂。结果测定了8种溶剂残留,RSD在2.3%到4.9%之间,回收率在98.3%~103.0%之间。结论采用顶空进样气相色谱法测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂符合要求。     

顶空进样-毛细管气相色谱法测定伊潘立酮原料药中的溶剂残留

目的建立测定伊潘立酮原料药有机残留溶剂的顶空气相色谱法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为DB-FFAP石英毛细管色谱柱(25m×320μm×3μm)。氮气为载气,测定伊潘立酮原料药中丙酮、乙醇与石油醚的残留量。结果 3种溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好。伊潘立酮原料药中丙酮和石油醚的残留量的平均值分别为0.0371%、0.0291%,未检出乙醇。结论该方法简便、结果准确,适用于伊潘立酮原料药中有机残留溶剂的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸格拉司琼中残留溶剂

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸格拉司琼中两种残留溶剂四氢呋喃、甲醇的含量。方法:以水为溶解介质,丙酮为内标物,采用HP-INNOWAX毛细管柱,程序升温,氢火焰离子化检测器检测;顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30min,进样时间为1.0 min。结果:四氢呋喃在0.11～12.80μg·ml^-1（r=0.999 3）、12.80～28.43μg·ml^-1（r=0.999 9）,甲醇在0.48～15.83μg·ml^-1（r=0.999 0）、15.83～142.50μg·ml^-1（r=0.999 7）范围内线性良好;四氢呋喃的高中低加样回收率分别为89.4%～92.4%,87.9%～91.8%,86.5%～89.3%;甲醇的高中低加样回收率分别为98.4%～101.6%,98.1%～103.6%,97.7%～102.8%。结论:该方法可用于盐酸格拉司琼残留溶剂测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定氢溴酸右美沙芬中的残留溶剂

摘 要 目的: 建立顶空毛细管气相色谱法测定氢溴酸右美沙芬中残留溶剂。方法: 采用DB-624 （30 m×0.32 mm,1.8 μm） 毛细管石英柱; 程序升温;载气为氮气(N₂); FID检测器。结果:甲苯、丙酮和甲醇均能得到有效分离,各组分均有良好的线性关系（r≥0.999 9）;平均回收率分别为101.1%（RSD=0.67%）,100.4%（RSD=0.63%）,96.7%（RSD=1.2%）;最低检测限分别为0.21,0.59,2.10μg·g^-1。结论: 该方法灵敏,准确,可用于氢溴酸右美沙芬中残留溶剂的检测。     

顶空进样-毛细管气相色谱法测定格列美脲原料药中5种溶剂残留的含量

目的:建立采用顶空进样—毛细管气相色谱法对第3代治疗糖尿病药物磺酰脲类降糖药格列美脲原料药中正己烷、丙酮、二氯甲烷、甲醇和甲苯5种有机溶剂的残留量测定方法,为格列美脲原料药中5种有机溶剂的残留量提供科学检测方法。方法:采用顶空进样程序升温法,平衡温度为110℃,FID检测器,DM-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)进行检测。结果:5种有机溶剂在各自浓度范围线性关系良好(r=0.9958~0.9991,n=5),最低检测限为0.58~11.8μg·ml-1;定量限范围为1.9~47.3μg·ml-1;3个浓度的平均回收率为95.1%~103.5%,(RSD=1.0%~5.1%,n=6)。结论:该方法灵敏简单、科学严谨、可操作性强、结果可靠,可用于实际生产格列美脲原料药中5种溶剂残留的测定分析。     

顶空进样气相色谱法测定阿洛西林钠原料药中的残留溶剂

目的 建立顶空进样气相色谱法检测阿洛西林钠原料药中残留溶剂的方法。方法 采用程序升温法测定。色谱柱为Agilent HP-1弹性石英毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×1.00 mm);进样口温度：200 ℃;氢火焰离子化检测器温度：250 ℃;柱温：程序升温,初始温度30 ℃,保持7 min,再以50 ℃·min^-1的速率升至180 ℃,维持5 min;载气：氮气;流速：2.0 mL·min^-1。顶空进样,顶空平衡温度：85 ℃,顶空平衡时间：30 min;进样体积：1.0 mL;以水为溶解介质;以丁酮为内标,测定了阿洛西林钠中5种溶剂的残留量。结果 各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论 该法适用于阿洛西林钠原料药中残留溶剂的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定拉夫替丁中的残留溶剂

目的 建立拉夫替丁中乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三氯甲烷、苯、吡啶与甲苯等9种有机溶剂残留量的检测方法.方法 用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,DB-624(30.0 m×0.53mm,3.0 μm)毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度220℃,检测器温度260℃.结果 有机溶剂均完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.998 5～0.999 9,平均回收率为97.0％ ～ 101.6％.结论 该方法灵敏、准确、可靠,可用于拉夫替丁的质量控制.     

顶空毛细管气相色谱法测定格列吡嗪中的残留溶剂

目的:建立格列吡嗪中的残留溶剂丙酮、四氢呋喃、甲醇的分离测定方法。方法:采用 Agilent-INNOWAX 石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),载气为氮气,氧火焰离子化柃测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱温采用程序升温:初始温度为40℃,维持8 min,以100℃·min~(-1)速率升至180℃,维持8 min;流速为1 mL·min~(-1)。以0.5mol·L~(-1)氢氰化钠溶液为样品的溶剂。结果:丙酮、四氢呋喃、甲醇的检测限分别为0.025,0.021,0.716 μg·mL~(-1);定量限分别为0.396,0.133,3.600 μg·mL~(-1);平均回收率(n=9)分别为93.1%,89.6%,91.7%。结论:本法操作简便,灵敏度高、准确性强,适用于格列吡嗪中残留溶剂的检测。     

顶空-气相色谱法测定棕榈哌泊噻嗪中残留溶剂

目的 建立顶空-气相色谱法测定棕榈哌泊噻嗪中甲醇、环己烷、甲苯、二甲苯4种有机溶剂残留量的方法.方法采用PC-624毛细管柱(60 m×0.32 mm,1.8 μm),程序升温,FID检测器,检测器温度为230℃,进样口温度为150℃,顶空平衡温度为100 ℃,顶空平衡时间为30 min,二甲基甲酰胺为溶剂.结果 4种有机溶剂及二甲苯的3个峰完全分离,且线性关系良好,平均回收率为99.7％～99.9％.结论 该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于棕榈哌泊噻嗪中有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸丁卡因原料药中的残留溶剂

目的:建立了顶空毛细管气相色谱法同时测定盐酸丁卡因原料药中乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、溴丁烷、N,N-二甲基乙酰胺等5种残留溶剂的分析方法。方法:采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×3.0μm),FID检测器,二甲基亚砜(DMSO)为溶剂。结果:5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.99882~0.99994,n=8),最低检出限范围为1.2~112μg.g-1;5种残留溶剂检测的日间稳定性(以RSD)计)为0.5%~2.2%(n=3),3种加标浓度的平均添加回收率为94.9%~105.6%(RSD为0.6%~3.4%,n=3)。结论:本方法简单、灵敏、可靠,适用于盐酸丁卡因原料药中残留溶剂的分析检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量

目的：建立测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂含量的方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温采用程序升温（初始温度40℃,保持15mim,以10℃／min的速率升温至150℃,再以40℃／min的速率升温至250℃,保持5min）,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2．0ml／min,分流比为3：1,顶空温度为100℃,顶空时间为30min,顶空进样体积为1ml。结果：甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、正庚烷、甲苯检测质量浓度分别在23．702～142．212、38．44-230．64、42．26-253．56、4．814-28．884、41．148-246．888、2．976～17．856、42．53-255．18、7．016-42．096、33．484-200．904、40．54-243．24、7．75～46．5g／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9991、0．9998、0．9999、0．9954、0．9999、0．9994、0．9999、0．9999、0．9998、0．9998、0．9999）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2．89％;平均加样回收率分别为102．57％、99．59％、103．57％、102．62％、103．28％、101．48％、101．75％、101．85％、102．79％、104．11％、103．07％,RSD分别为2．39％、2．71％、2．44％、2．74％、2．31％、3．44％、4．64％、2．32％、2．82％、3．21％、2．57％（n=9）。结论：该方法专属性强、重复性好、结果可靠,适用于阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定4-雄烯二酮中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱法同时测定4-雄烯二酮中甲醇和乙酸乙酯2种残留溶剂的分析方法。方法采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm),FID检测器,以DMAC为溶剂。结果 2种残留溶剂甲醇和乙酸乙酯在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5和0.999 4,n=7),2种残留溶剂甲醇和乙酸乙酯的回收率分别为101.7%和96.9%(RSD为2.04%和4.05%,n=9)。结论该方法操作简单、灵敏度高、适用范围广,适用于4-雄烯二酮中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中的残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法。方法 色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度为150 ℃,以水为溶解介质。结果 甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯的检测浓度的线性范围分别为0.06~3.00(r=0.999 9)、0.01~2.0(r=0.999 9)、0.01~2.0 (r=0.999 8)、0.01~2.0 (r=0.999 9)、0.008 2~0.410 0(r=0.999 8)、0.012~0.600(r=0.999 8)、0.01~2.0 (r=0.999 9)、0.01~2.0 mg·mL^-1 (r=0.999 9);平均回收率为97.1%～99.6%(RSD=1.1%～2.2%);最低检出限为0.15～6.44 μg·mL^-1;3批样品中8种有机溶剂残留量均符合中国药典2005年版的要求。结论 本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯的检测浓度的线性范围分别为0．06～3．000=0．9999）、0．01～2．0（r=0．9999）、0．01～2．0（t=0．9998）、0．01～2．0（r=0．9999）、0．0082-0．4100（r=-0．9998）、0．012-0．600（r=-0．9998）、0．01-2．0（r=-0．9999）、0．01～2．0mg．mL^-1（r=-0．9999）;平均回收率为97．1％～99．6％（RSD=1．1％～2．2％）;最低检出限为0．15～6．44ug·mL^-1;3批样品中8种有机溶剂残留量均符合中国药典2005年版的要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱法,用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中14种残留溶剂的测定。方法采用毛细管柱顶空进样气相色谱程序升温法测定。色谱柱为DB-624弹性石英毛细管柱（30．0m×0．250mm×1．4umurn）;进样口温度：230℃;氢火焰离子化检测器（FID）温度：250℃;柱温：程序升温。初始温度35℃．保持5min。再以1℃·minll的升温速率升至40℃。维持2min,再以10℃·minll的升温速率升至60℃,维持5rain,再以60℃·rainll的升温速率升至180℃,维持4min;载气：高纯度氮气;流速：1．5mL·min-1。顶空进样,平衡温度：70℃,平衡时间：30min．进样体积：1．0min。以水为溶解介质。结果被测各溶剂均能良好分离．各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系;方法的精密度良好;回收率较为理想。绪论该法适用于注射用头抱哌酮钠舒巴坦钠的残留溶剂的检测。     

顶空进样气相色谱法测定葛根提取物中有机溶剂残留研究

目的探讨测定葛根提取物中有机溶剂残留的方法。方法用顶空进样气相色谱法【色谱柱：HP-Innowax（30．00mm×0．32mm,0．25μm）石英毛细管柱;载气：氮气;流速：0．8mL／min;进样器温度：200℃;检测器类型及温度：氢焰离子化检测器（FID）,220℃;柱升温程序：50℃保持10min,然后以20℃／min的速度升至190℃,保持3min;顶空条件平衡温度：85℃;平衡时间：15min;传输管温度：105oc;进样环温度：125℃。】测定葛根提取物中有机溶剂的残留．将各有机溶剂对照按照限度制成混合对照品,样品中相应位置的峰值应不高于对照溶液,并对参数进行验证。结果正己烷、乙醇、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、正丁醇、邻二甲苯、苯乙烯、对二甲苯、二乙烯苯分别在1．99-59．72、2．00～59．87、0．38-11．33、1．98。59．43、1．98～59．39、1．98—59．47、1．97～59．07、1．97～59．20、1．98-59．45、1．99-59．74、1．99~59．59、1．98～59．26txg／mL内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,R。值均在0．9990以上,精密度、回收率均符合要求,空白溶剂对样品的测定没有影响,3批样品检验均符合限度要求。结论顶空进样气相色谱法测定葛根提取物中有机溶剂,方法简单、结果准确。     

顶空毛细管气相色谱法测定本芴醇中多种残留溶剂

目的 建立测定本芴醇原料药中残留溶剂的顶空毛细管气相色谱法。方法 以DB-624毛细管柱(0.53 mm×30 m,3.0 μm)为色谱柱,氮气为载气,用FID检测器,测定本芴醇原料药中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇和丙酮的残留量(外标法计算)。结果 6种有机溶剂完全分离,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 9~1.000 0,平均回收率为99.3%~101.5%,精密度RSD均<10%,最低检出限为0.173~0.396 μg·mL^-1。结论 本法快速、灵敏、准确,能较好地检测本芴醇原料药中有机溶剂残留量,控制产品质量。