五味子粉末饮片颗粒度适宜性研究

目的:探讨醋制五味子经粉碎分级处理后,颗粒大小对其质量的影响。方法:将醋制五味子粉碎成不同粗细的粉末,分别用15倍水量回流提取30min,以有效成分五味子醇甲和五味子甲素提取率、HPLC指纹图谱及总浸出物量为指标,考查粉碎度对这些指标的影响。结果:粉碎度在50~65目时五味子醇甲提取率最高(平均4.47mg/g),是粉碎前(平均1.27mg/g)的3倍以上,其次是65~80目(平均3.39 mg/g)和80~100目(平均3.45 mg/g);粉碎度在65~80目时五味子甲素提取率最大(平均0.098mg/g),是粉碎前(平均0.028mg/g)的3倍以上,其次80~100目(平均0.085mg/g)和50~65目(平均0.073mg/g)。HPLC指纹图谱分析发现,粉碎度在65~80目时总体峰面积达最大值,其次是80~100目和50~65目。总浸出物测定结果显示,65~80目时达到总浸出物最多(9.85%),其次是50~65目(9.59%)。结论:五味子并不是粉碎得越细越好,而是在50~80目时最佳。对五味子粉末饮片颗粒度进行适宜性研究,旨在提高其临床疗效、节约药材资源,可为五味子临床应用提供指导。     

穿心莲指纹图谱和不同产地质量研究

目的:建立穿心莲药材有效的质量评价方法.方法:通过建立HPLC指纹图谱和有效成分的含量测定,对来自10个不同产地的穿心莲药材进行分析.色谱条件为Alltima C18色谱柱(4.6m×250mm, 5μm),流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,指纹图谱检测波长为215nm,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的检测波长分别为225nm和254nm.结果:得到分离度、重现性均较好的穿心莲药材HPLC指纹图谱,标示了10个共有色谱峰,对10批来自不同产地穿心莲样品的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了不同产地穿心莲样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,结果显示,穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯总量介于1.09%～4.47%.结论:该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为穿心莲药材的质量控制方法,此方法已被<香港中药材标准>采用.建议HPLC指纹图谱用于穿心莲药材的质量控制,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总量不得低于1.0%.     

穿心莲滴丸中穿心莲内酯的体外溶出度研究

目的:对穿心莲滴丸中的穿心莲内酯进行体外溶出度研究。方法:采用体外溶出度试验和HPLC法,以穿心莲内酯为指标,考察穿心莲滴丸在不同时间的累积溶出百分数。结果:穿心莲内酯在(4.932～394.56)μg·mL^-1范围内线性关系良好,穿心莲滴丸中的穿心莲内酯在15min时累积溶出数可达85%。结论:制成穿心莲滴丸可以提高穿心莲内酯类难溶性药物的溶出度,从而提高生物利用度。     

河南连翘不同极性部位的HPLC指纹图谱

目的:建立河南连翘饮片不同极性部位的HPLC指纹图谱,比较不同提取部位化学成分之间的差异,为全面评价河南连翘饮片的质量提供参考。方法:将河南连翘饮片用75%乙醇制备总提取物后,分别用石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、正丁醇、水依次萃取,浓缩至浸膏,减压干燥制得粉末样品,建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果:连翘饮片石油醚部位HPLC指纹图谱确定了18个共有峰,指认了3个指纹峰;三氯甲烷部位HPLC指纹图谱共确定了25个共有峰,指认了4个指纹峰;乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱共确定了20个共有峰,指认了3个指纹峰;正丁醇部位HPLC指纹图谱共确定了17个共有峰,指认了3个指纹峰;水部位HPLC指纹图谱共确定了17个共有峰,指认了2个指纹峰。连翘饮片同一极性部位指纹图谱相似度较高,不同极性部位之间化学成分有明显差异。结论:该实验方法准确、可靠、重复性高,所建指纹图谱可以全面反映连翘饮片的化学成分分布,为连翘饮片的整体质量评价提供参考。     

不同产地穿心莲药材高效液相指纹图谱的比较研究

目的建立穿心莲药材的HPLC指纹图谱,为其全面质量评价及控制提供参考.方法采用HPLC色谱法,测定了11个不同产地穿心莲药材样品.色谱条件Phenomsil ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为0.1%甲酸乙腈(A)-0.2%甲酸(B)进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长254 nm.结果以9个共有峰为评价指标,精密度和重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3.0%,建立了操作简单、分离度佳、重复性好的穿心莲药材指纹图谱检测方法,不同产地药材指纹图谱具有一定差异.结论所建立的穿心莲色谱指纹图谱可用于穿心莲药材的鉴别研究.     

市售黄芪饮片质量一致性的高效液相指纹图谱法评价

目的比较全国不同地区市售黄芪饮片的质量一致性,为其质量评价提供参考。方法采用HPLC指纹图谱法测定不同地区的26份市售黄芪饮片和对照药材的指纹图谱,色谱条件为:Angilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液;流速为1.0 ml/min;检测波长为203 nm。通过系统聚类分析、相似度计算等方法对结果进行分析比较。结果建立了黄芪饮片的HPLC指纹图谱分析方法;确定了25个共有特征峰;26份市售黄芪饮片被聚为两类,其相似度为0.731~0.975;26份市售黄芪饮片与对照药材蒙古黄芪指纹图谱的相似度结果为0.389~0.827,而与对照药材膜荚黄芪指纹图谱的相似度结果为0.195~0.425。结论不同地区的市售黄芪饮片的质量一致性欠佳,大多数饮片与蒙古黄芪比较一致。     

中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱鉴别

目的:提出中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱（APLU）鉴别的原则和方法。方法: 经过HPLC指纹图谱获取、验证和鉴别三个步骤,得出供鉴别用的对照指纹图谱,确定指标成分峰、特征峰的相对保留时间及范围,用于中药材和饮片的鉴别。结论:以丹参药材为例,所提出的原则与方法可以作为药材和饮片高效液相色谱指纹图谱鉴别用途。     

HPLC指纹法评价白芷饮片质量的一致性

目的对全国市售白芷饮片进行质量一致性的评价。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定12份不同地区的市售饮片、1份硫磺熏蒸药材和1份自然晾干药材的指纹图谱;测定饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。HPLC条件为:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长选择210~800 nm范围的最大绘图。通过相似度计算方法进行分析比较。结果建立了白芷饮片的HPLC指纹图谱分析方法,确定了12个共有特征峰。市售饮片的相似度为0.840~0.973;与硫磺熏蒸药材相比,指纹图谱的相似度为0.672~0.908;与自然晾干药材相比,指纹图谱的相似度为0.536~0.684。市售饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量范围分别为0.035%~0.140%和0.028%~0.069%。结论不同地区的市售白芷饮片具有质量一致性,推测饮片均为硫磺熏蒸品。     

穿心莲药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立穿心莲药材指纹图谱的检测方法,以更有效地控制穿心莲药材的质量。方法:采用高效液相色谱法对穿心莲药材的指纹图谱进行研究,以乙腈-0.1%磷酸进行梯度洗脱,检测波长为254 nm;以中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范软件进行评价。结果:建立了精密度、稳定性和重复性均良好的HPLC指纹图谱检测方法,通过相似度软件的评价,10批不同收购地的穿心莲药材指纹图谱相似度均大于0.90。结论:所建立的指纹图谱检测方法可用于穿心莲药材的质量控制。     

三七破壁饮片指纹图谱研究

目的:建立三七药材、破壁粉体和破壁饮片的HPLC指纹图谱,为三七破壁饮片的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2色谱柱,流动相:乙腈-水(梯度洗脱),流速:1.0 mL/min,检测波长:203nm,柱温:25℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件对图谱进行分析处理。结果:三七药材、破壁粉体和破壁饮片皂苷类成分指纹图谱标定8个共有峰,三七药材、破壁粉体和破壁饮片之间相似度均大于0.9。结论:建立的HPLC指纹图谱方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,适用于三七破壁饮片的质量控制。     

穿心莲药材的色谱指纹图谱

目的：建立穿心莲药材的HPLC／UV色谱指纹图谱，并对不同产地的药材进行比较。方法：应用Shimadzu VP-ODS柱，0.1％甲酸乙腈与0.2％甲酸进行梯度洗脱，流速为1.0ml／min，检测波长254nm，柱温为室温。结果：得到分离度、重现性均较好的穿心莲药材HPLC／UV指纹图谱，标示了9个共有峰。应用HPLC／MS技术对其7个主要色谱峰进行了初步归属，并对不同产地药材的色谱指纹图谱进行了相似度评价。结论：穿心莲药材指纹图谱的建立，为其质量控制提供了依据。     

不同产地白术饮片HPLC指纹图谱研究

目的:通过对不同产地白术饮片研究，建立白术饮片高效液相指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱：Agilent C₁₈(5μm, 250 mm×4.6 mm);流动相：乙腈-水，梯度洗脱(0～10 min, 50%～70%A;10～20 min, 70%～80%A,20～30 min; 80%～92%A,30～38 min, 92%～100%A),流速为1.0mL·min^-1,柱温为25℃,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为276 nm,进样量20μL。以2号峰白术内酯Ⅲ为参照，记录12批次白术饮片的HPLC图谱，然后将其导入《中药色谱指纹图谱相似度评价软件系统2012版》(国家药典委员会),采用指纹图软件确定共有峰。结果:建立12批白术饮片的HPLC指纹图谱，标定12个共有峰，相似度均大于0.90。经验证，与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:研究建立HPLC指纹图谱可用于白术饮片质量控制方法，同时也为白术饮片质量评价提供科学依据。     

川芎饮片标准汤剂的质量分析

目的:制备川芎饮片标准汤剂并对其进行质量分析。方法:参照标准汤剂的要求,制备来自3个产地共15批川芎饮片标准汤剂;建立其HPLC指纹图谱,采用聚类分析进行质量分析;建立其指纹图谱共有模式下4种指标成分(阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯)的HPLC含量测定方法;计算各批次样品中指标成分转移率、出膏率,并测定样品的pH。结果:对15批川芎饮片标准汤剂采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012A版)进行指纹图谱分析,确定了22个共有峰,其相似度均0.92;定性指认出其中11,13,17,18,19,20号峰,分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A,正丁基苯酞,阿魏酸松柏酯,藁本内酯;通过聚类分析可将3个产地的川芎饮片标准汤剂质量概貌进行区分,说明不同产地的川芎存在质量差异,但同一产地不同批次质量较为稳定。15批川芎饮片标准汤剂共有模式下4种主要成分分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯;以洋川芎内酯A(0.176 3~0.249 8 g·L~(-1))和洋川芎内酯Ⅰ(0.065 2~0.103 4 g·L~(-1))在标准汤剂中含量较高,藁本内酯(0.040 0~0.089 8 g·L~(-1))次之,阿魏酸(0.022 0~0.042 3 g·L~(-1))最低,4个成分的转移率依次为6.63%~11.82%,33.32%~55.98%,1.26%~3.73%,16.39%~33.05%;15批川芎饮片标准汤剂的干膏得率12.69%~19.78%,pH 4.54~4.82。结论:该研究建立了各产地多批次川芎饮片标准汤剂的指纹图谱和多成分含量测定方法,适用于川芎饮片标准汤剂的质量控制。     

不同产地穿心莲药材色谱指纹图谱的比较研究

目的:建立穿心莲药材的HPLC指纹图谱,为其全面质量评价及控制提供参考。方法:采用HPLC/UV法,测定了10个不同产地的23批穿心莲药材样品。色谱条件:Shimadzu ODS柱,流动相为0.1%甲酸乙腈与0.2%甲酸,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm,柱温为室温。应用聚类分析、非线性映射和相似度计算等方法对所得指纹图谱进行了定性、定量评价。结果:建立了操作简单、分离度佳、重现性好的穿心莲药材指纹图谱检测方法,不同产地药材指纹图谱具有一定差异。结论:聚类分析、非线性映射和相似度计算等方法可实现对指纹图谱的定性、定量评价,所建立的色谱指纹图谱可用于穿心莲药材的鉴别及质量评价。     

决明子炒制前后指纹图谱比较研究

目的:研究建立决明子不同饮片的HPLC指纹图谱鉴别方法,比较生、炒决明子化学成分的差别.方法:采用RP-HPLC,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,研究生、炒决明子饮片指纹图谱的区别,作相似度分析,并对其主要色谱峰进行指认.结果:生、炒决明子饮片的HPLC指纹图谱有明显差异,并指认了12个主要色谱峰.结论:采用HPLC图谱比较法可作为生、炒决明子饮片的一项质控鉴别指标.     

白芍不同提取方法及指纹图谱的研究

目的:提高白芍有效成分提取率,优化提取工艺,完善质量控制方法,促进白芍加工过程标准化。方法:采用HPLC考察不同提取工艺对白芍药材中芍药苷、芍药内酯苷及没食子酸成分含量的影响;并对23批白芍药材进行指纹图谱分析。结果:超声时间为30 min时,50%甲醇对没食子酸、芍药内酯苷的提取率较高; 70%乙醇对芍药苷的提取率较高;指纹图谱共有模式中23批白芍样品生成19个共有峰,亳白芍和杭白芍指纹图谱之间差异较大。结论:不同提取溶剂对白芍药材中不同成分的溶出度不同,超声提取优于回流提取,提取时间为30 min时3种成分的提取量最高;同时实验所建立的指纹图谱重复性好,有助于全面、科学地评价白芍药材质量。     

中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱鉴别

目的：提出中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱(APLU)鉴别的原则和方法。方法：经过HPLC指纹图谱获取、验证和鉴别三个步骤,得出供鉴别用的对照指纹图谱,确定指标成分峰、特征峰的相对保留时间及范围,用于中药材和饮片的鉴别。结论：以丹参药材为例,所提出的原则与方法可以作为药材和饮片高效液相色谱指纹图谱鉴别用途。     

何首乌标准饮片均匀化方法研究

目的:选择并优化何首乌标准饮片的均匀化方法。方法:结合现代分析技术,运用正交试验法,以试验所得粉末的出粉率、二苯乙烯苷、结合蒽醌、浸出物、粉末径距、HPLC指纹图谱指纹峰总面积的测定值为考察指标,考察粉碎时间(A)、投料量(B)、粉碎次数(C)对均匀化方法的影响。结果:采用综合评分法对正交试验结果进行评价,最终优选出最佳均匀化方法为A1B1C2,即粉碎时间30s、投料量1/3、打粉次数3次。结论:通过验证试验,表明最佳均匀化方法稳定可行,为何首乌均匀化标准饮片的质量标准研究提供了参考依据。     

陈皮精准煮散饮片与市售饮片的质量

目的:临床疗效与中药饮片规格及质量是否均一密切相关,本文采用化学指纹图谱法结合DNA分子鉴定技术,考察陈皮精准煮散饮片与市售原饮片质量差异。方法:比较原饮片及精准煮散饮片的干膏收率;采用HPLC-DAD法进行3批次饮片混合粉碎前后质量均一性、指纹图谱与相似度评价。应用ITS2序列作为DNA条形码对陈皮饮片进行鉴定;比较市售原饮片及精准煮散饮片的干膏收率;采用HPLC-DAD法进行3批次饮片混合粉碎前后质量均一性、指纹图谱与相似度评价。结果:陈皮煮散饮片出膏率略高于市售饮片出膏率;精准煮散饮片提取液中橙皮苷溶出较原饮片高,市售原饮片批间溶出量有明显的差异性RSD为18.93%,混合制成煮散饮片后差异较小RSD为6.28%。指纹图谱相似度评价结果显示,混合粉碎后指纹图谱相似度提高,标定共有峰16个,峰面积均有提高。结论:陈皮精准煮散饮片与市售饮片基本属性相一致,并提高中药的浸出率、成分溶出率及质量均一性,表明煮散饮片有较好的临床应用优势。     

鸡血藤精准煮散饮片与原饮片质量的对比性研究

目的：本研究采用化学指纹图谱法及DNA条形码分子鉴定技术对鸡血藤饮片煮散质量体系进行探索研究。方法：应用ITS2序列作为DNA条形码对鸡血藤进行鉴定,对比鸡血藤原饮片及精准煮散饮片的出膏率;收集3 个批次鸡血藤饮片,采用HPLC法进行3批次饮片混合粉碎前后质量均一性、指纹图谱与相似度评价。结果：ITS2序列对鸡血藤药材可实现准确鉴定。鸡血藤煮散饮片出膏率及指标成分表儿茶素含量均略高于原饮片;原饮片批间表儿茶素溶出量有明显差异性RSD 为11.0%,混合后制成煮散饮片后差异性明显降低RSD为1.0%。指纹图谱中14个共有峰相对峰面积均有所提高,RSD值明显减少。结论：鸡血藤精准煮散饮片提高原饮片的浸出率,成分溶出率及质量均一性,表明鸡血藤煮散饮片有较好的的临床应用优势。