金胆片中槲皮素、山奈素含量的质量分析

目的 建立定量测定金胆片中槲皮素、山奈素含量的HPLC法,分析151批金胆片质量,为金胆片质量标准的统一、完善提供依据.方法 色谱柱:Agilent C18柱,150mm×4.60mm,5μm;流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50);检测波长:360nm;柱温:30℃;进样量:10μl.结果 山柰素线性回归方程为y = 5E+07x + 433.78,R = 1(n=6),线性范围0.5μg/ml～40μg/ml;平均加样回收率为100.30%,RSD为1.83%(n=5);槲皮素线性回归方程为y=5E+07x-1141.1,r=0.9997(n=5),线性范围0.5μg/ml～20μg/ml平均加样回收率为99.40%,RSD为0.99%(n=5);结论该方法简便,快速,准确,可用于测定金胆片中槲皮素、山奈素的含量.不同厂家生产的金胆片中槲皮素、山奈素含量差异较大,存在少投料甚至未投料的可能性.     

HPLC法测定白花蛇舌草中槲皮素和山奈素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定白花蛇舌草中槲皮素和山奈素含量的方法.方法:采用伊利特-C18柱(4.6mm×250mm 5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸(体积比10∶45∶60),流速为1 ml/min,检测波长为370 nm.结果:槲皮素在4.20～25.20μg(r=0.9999),山奈素在0.97～11.64 μg(r=0.9997) 的范围内与峰面积呈良好线性关系.平均加样回收率分别为100.48%,97.85%,RSD分别为1.01%(n=3),1.36%(n＝3).结论:本法快速、简便、准确,可用于分别测定白花蛇舌草中槲皮素和山奈素的含量,为评价白花蛇舌草的内在质量提供科学依据.     

基于寄主差异的桑寄生中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分析

目的 研究不同寄主来源桑寄生中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素3种活性成分含量的差异.方法 采用双波长切换法测定来源于不同寄主植物桑寄生样品中广寄生苷、槲皮苷和槲皮素含量,样品采用甲醇超声提取方法制备.色谱条件:Ultimate XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-0.1%磷酸溶液(C),梯度洗脱,流速:1.0 ml/min,柱温:25℃,双波长切换检测.结果 广寄生苷、槲皮苷、槲皮素的线性范围分别为0.0992~1.9840(r=0.9999)、0.2254~4.4580(r=0.9999)和0.1258~2.5160μg(r=0.9997),平均加样回收率(n=5)分别为98.39%、97.08%和98.15%.不同寄主来源桑寄生药材茎枝中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分别为0.0000~0.0398、0.3977~0.7639和0.0068~0.0231 mg/g,叶中为0.0167~0.1704、1.8626~11.0041和0.0185~0.1841 mg/g.结论 该法准确度高、简便快捷、重现性好,可作为桑寄生药材的质量控制标准.     

高效液相色谱法同时测定加替沙星和替硝唑的含量

目的建立同时测定加替沙星及替硝唑含量的高效液相色谱方法。方法分析柱为ODSC18柱(250mm×4·6mm,5μm);流动相为0.05M磷酸二氢钾缓冲液(含0.5%三乙胺,用磷酸调pH3.5)∶乙腈∶甲醇(60∶15∶25);流速:1ml/min;检测波长为318nm;柱温为30℃,进样量20μl。结果加替沙星线性浓度范围为2~20μg/ml(r=0.9996),回收率100.1%;替硝唑线性浓度范围为2~20μg/ml(r=0.9999),回收率100.4%,RSD均不超过1.1%。结论该方法简便、准确、灵敏,可用于同时测定加替沙星和替硝唑的含量。     

高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚含量

采用高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱柱:Shim-Pack C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20);流速:1.0ml/分;检测波长:254nm;柱温40℃;进样量10μl。大黄素在0.435~34.816μg/ml浓度范围内,峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);大黄酚在0.963~77.056μg/ml浓度范围内,峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.8%,RSD=0.8%(n=6)。本方法简便、准确、重现性好。     

高效液相色谱法同时测定大庆马齿苋中山奈酚和槲皮素的含量

目的建立采用高效液相色谱法同时测定大庆马齿苋中山奈酚和槲皮素含量的方法。方法采用Agilent1200 Series,Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸(45∶55),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长360 nm。结果山奈酚进样量在0.448~2.240μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为96.90%,RSD=0.63%(n=6);槲皮素进样量在0.496~2.480μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.10%,RSD=0.45%(n=6)。结论此方法重复性好,精确可靠。     

高效液相色谱法测定银杏磷脂胶囊中总黄酮醇苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定银杏磷脂胶囊中总黄酮醇苷的含量的方法。方法以Hypersil C18(4.6mm×200mm,5um)为色谱柱;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长:360nm;流速:1.0ml/min;结果总黄酮醇苷(槲皮素、山奈素和异鼠李素)的线性范围分别为7.53-120.5lg.ml-1(r= 0.9998)、7.46-119.36μg.ml~1(r=0.9995)、5.05-80.77μg.ml~(-1)(r=0.9996)。平均回收率分别为101.5%,RSD为1.4%。结论该方法快速、准确、重现性好,可作为银杏磷脂胶囊中总黄酮醇苷的含量的方法。     

反相高效液相色谱法测定人字草中槲皮素和木犀草素的含量

目的建立人字草中槲皮素和木犀草素含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为Zorbax SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长360nm,流动相为甲醇-0.2%磷酸(50∶50),柱温30℃,流速1.0mL/min。结果槲皮素、木犀草素的回归方程分别为Y=2545.36X+86.37,Y=3261.65X+61.29;r分别为0.9995和0.9991;质量浓度线性范围分别是5.28-26.4μg/mL,4.12-20.6μg/mL;槲皮素、木犀草素的加样回收率分别为101.5%和99.6%,RSD分别为1.2%和0.83%;样品分别含槲皮素、木犀草素2.33mg/g,0.316mg/g。结论该方法适合同时测定人字草中槲皮素和木犀草素的含量,方法简便可行,重复性好,结果可靠。     

RP-HPLC法测定人尿苷二磷酸葡醛酸转移酶UGT1A3转基因细胞中槲皮素

目的:建立反相高效液相色谱法测定人重组UGT1A3转基因细胞中槲皮素,并研究该酶对槲皮素的相关代谢及动力学参数测定。方法:Bac-to-Bac系统表达的人UGT1A3重组酶细胞破碎液与槲皮素共孵育之后,以乙腈沉淀蛋白,采用木犀草素为内标,以Phenomenex Luna C18柱为分析柱,甲醇(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相梯度洗脱:0~25 min(30∶70-80∶20,A∶B),>25~25.5min(80∶20),>25.5~27 min(80∶20-30∶70),>27~30 min(30∶70);流速1.0 ml/min,紫外检测波长为368 nm。结果:槲皮素在5~200μmol/L内线性关系良好(r=0.9999),检测限为1.25μmol/L(S/N≥3),定量限为5μmol/L(S/N>10,RSD=6.99%),方法回收率达99.1%~103.5%,日内、日间RSD分别<2.5%和<8%。另测得UGT1A3催化槲皮素的Km为(62.95±13.16)μmol/L,Vmax为(284.50±24.35)nmol.min-1.g-1,清除率Vmax/Km为4.52 ml.min-1.g...     

HPLC法测定红花茎叶中三种化学成分的含量

目的建立红花茎叶中槲皮素、木犀草素和芹菜素等三种化学成分的的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Venusil MP-C_(18)柱(5μm,4.6mm×300mm),流动相为甲醇-0.7%磷酸梯度洗脱,流速:1.0 m L/min,检测波长365nm,柱温40℃。结果槲皮素在114~570μg,(r=0.9998);木犀草素在145~725μg,(r=0.9999);芹菜素13~65μg(r=0.9998)范围内有良好的线性关系,平均回收率为95.62%,97.95%,96.75(n=6)。结论该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于槲皮素、木犀草素和芹菜素的含量测定。     

高效液相色谱法测定健骨口服液中补骨脂素、异补骨脂素与丹皮酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定健骨口服液中补骨脂素、异补骨脂素与丹皮酚的含量。方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-1%甲酸(52∶48),检测波长245 nm和274 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量10μl。结果补骨脂素的线性方程为Y=91580X-3255(r=0.999 9,2.5~15μg/ml),异补骨脂素的线性方程为Y=76426X+2691(r=0.999 9,2.5~15μg/ml),丹皮酚的线性方程为Y=54063X-2077(r=0.999 7,1.25~6μg/ml),线性关系良好,精密度实验中RSD均小于2%,加样回收率在89%~98%之间。结论该测定方法简便、准确,分离效果好,可用于健骨口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定人血清中氨苄西林、丙磺舒的浓度研究

目的:建立测定人血清中氨苄西林、丙磺舒浓度的高效液相色谱法。方法:(1)氨苄西林,以诺氟沙星为内标,血清样品用0.6%的高氯酸沉淀蛋白后进行测定;色谱柱为HigginsTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为有机相(甲醇-乙腈-异丙醇,100∶2∶5,v/v):水相(0.01 mol/L磷酸二氢钾,pH3.5)=23∶77;检测波长210 nm;流速1.0 ml/min;柱温30℃。(2)丙磺舒,以缬沙坦为内标,血清样品用乙腈沉淀蛋白后进行测定;色谱柱为HigginsTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为有机相(甲醇-乙腈,400∶275,v/v):水相(乙酸-水,1∶60,v/v)=77∶23;检测波长280 nm;流速1.0 ml/min;柱温30℃。结果:氨苄西林在0.14~11.2μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检测限为0.14μg/ml;丙磺舒在0.20~16.0μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 1),最低检测限为0.20μg/ml。结论:高效液相色谱法操作简便、灵敏、专一性好,适用于人体药动学研究。     

HPLC法测定蔷薇红景天抗冠心病有效部位中rosiridin的含量

目的:建立蔷薇红景天抗冠心病有效部位中rosiridin含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。方法:采用HPLC法检测蔷薇红景天抗冠心病有效部位中rosiridin的含量,kromasilODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇—水(35∶65),流速0.8ml/min,检测波长210nm,柱温35℃。结果:蔷薇红景天抗冠心病有效部位中rosiridin的线性范围为5.5~550μg/ml(r=0.9996),平均回收率(n=9)为98.5%,RSD=1.3%。结论:HPLC法简便、准确、重复性好,可为蔷薇红景天抗冠心病有效部位的质量控制提供一定的依据。     

高效液相色谱法同时测定蒙药齿缘草中槲皮素和山奈素的含量

目的:建立蒙药齿缘草中槲皮素和山奈素含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为甲醇～0.4%磷酸溶液(45∶55);检测波长为368 nm;流速为1.0mL/min.结果:槲皮素在31.4～314 ng范围内有良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为96.96%,(RSD=1.54%);山奈素在30～300 ng范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.92%(RSD=1.91%)。结论:该方法简便,准确,重复性好,可作为齿缘草中槲皮素和山奈素含量的测定方法。     

舒血灵胶囊质量标准的研究

[目的]建立舒血灵胶囊的质量控制方法。[方法]采用薄层色谱法对制剂中银杏叶提取物、三七进行定性鉴别;采用HPLC法测定胶囊中总黄酮醇苷的含量。以Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50),流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃。[结果]薄层色谱斑点清晰集中,槲皮素在0.1102～0.9918μg范围内进样量与色谱峰面积有良好线性关系;山奈素在0.1156～0.5780μg范围内进样量与色谱峰峰面积呈良好线性关系;异鼠李素在0.005～0.040μg范围内进样量与色谱峰峰面积呈良好线性关系。檞皮素、山奈素、异鼠李素的平均加样回收率分别为99.33%,98.57%,98.91%。3批样品中总黄酮醇苷含量分别为1.226,1.222,1.219 mg/g。[结论]该法灵敏、准确、重现性好、专属性强,可作为舒血灵胶囊的质量控制手段之一。     

HPLC法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸的含量

目的:建立测定复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸含量的高效液相色谱法.方法:采用Hypersil ODS2色谱柱,甲醇一水(80:20)为流动相,检测波长为278nm.结果:氯霉素和水杨酸的线性范围分别为3.28μg/ml～16.4μg/ml(r=0.9980),6.88μg/ml～34.4μg/ml(r=0.9987);加样回收率分别为100.4%(RSD=0.88%),100.3%(RSD=0.81%,n=9).结论:HPLC法可用于该制剂的含量测定和质量控制,方法简便、灵敏、结果准确.     

HPLC法测定清感穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

【目的】建立清感穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。【方法】采用高效液相色谱法:色谱柱为资生堂CAPCELL PAK C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇∶水(52∶48);检测波长:254 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:40℃。【结果】穿心莲内酯在0.2~3μg(r=0.9999)、脱水穿心莲内酯在0.2~3μg(r=0.9999)范围内线性关系良好。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为99.45%(RSD=0.19%,n=6),99.57%(RSD=0.19%,n=6)。【结论】该方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂中有效成分的含量测定。     

同时测定银黄胶囊中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷的含量

目的建立同时测定银黄胶囊中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷含量的方法。方法 HPLC等度洗脱法。C18色谱柱;流动相为甲醇∶水∶磷酸(53∶47∶0.1);流速1.0mL/min;检测波长328nm;柱温30℃。结果绿原酸在2.200~44.00μg/mL范围内(r2=0.999 9)、木犀草苷在0.080~22.00μg/mL范围内(r2=0.999 5)、黄芩苷在24.20~242.0μg/mL范围内(r2=0.999 2)线性关系均良好;其平均回收率分别为99.6%、99.3%和99.7%。结论该方法操作简便,成本低,工作效率高,可作为银黄胶囊质量的控制方法。     

长柱十大功劳木生物碱提取物的质量标准研究

[目的]建立长柱十大功劳木生物碱提取物的质量标准。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil ODSBP C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调pH值至3.0)(3∶7)为流动相;检测波长为265 nm;柱温:室温;流速:1 ml/min。[结果]盐酸小檗碱在0.0697~1.3944μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.7%,RSD为1.35%(n=6);盐酸巴马汀在0.2070~4.1400μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为102.8%,RSD为0.91%(n=6);盐酸药根碱在0.1086~2.172μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为103.0%,RSD为1.21%(n=6)。[结论]该方法简便、准确,专属性强,重现性、回收率好,可作为长柱十大功劳木生物碱提取物的质量控制方法。     

优化的HPLC-DAD法同时测定罗布麻中4种黄酮类成分的含量

目的建立优化的HPLC方法同时测定不同产地罗布麻药材中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷以及槲皮素含量。方法采用Shiseido C18(3.0μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱;以乙腈:甲醇=10:1作为A相-0.1%甲酸水溶液作为B相,梯度洗脱(0~4 min,5%→16%A;4~15 min,16%→23%A;15~20 min,23%→35%A;20~22 min,35%→55%A),流速0.6 ml.min-1;二极管阵列检测器检测波长:360 nm;柱温:30℃;进样量:5μl。结果芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素在22 min内基线分离,线性范围分别为0.308 4~30.84μg.ml-1(r=0.999 9),0.877 6~87.76μg.ml-1(r=0.999 9),0.902 0~90.20μg.ml-1(r=0.999 9),0.249 8~24.98μg.ml-1(r=0.999 9)。方法学考察表明,日内和日间精密度、最低检测限和定量限的范围均符合相关标准,加样回收率(n=3)分别为:芦丁102.0%、96.40%、103.8%;金丝桃苷98.50%、101.0%、102.9%;异槲皮苷98.40%、100.4%、101.4%;槲皮素104.4%、103.1%、103.5%。测定了9个产地的罗布麻中4个黄酮类成分的含量。结论本法快速,准确、简便,具有良好的重复性,可以为罗布麻药材质量控制提供依据。