尿铅、镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法研究

[目的]研究石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅、镉的方法。[方法]用石墨炉原子吸收光谱法以标准加入法模式对氯化钯等3种基体改进剂和石墨炉参数进行了优化选择,建立了用一套经同样处理的样品测定尿中铅、镉含量的方法。[结果]在所选实验条件下,铅的线性范围为0—60μg/L,加标回收率为96．81％～101．06％,检测限为0．0028μg/L,精密度相对标准偏差为0．97％～3．24％。镉的线性范围为0～3μg/L,回收率为99．02％～100．34％,检测限为0．0022μg/L,精密度测定相对标准偏差为0．68％-3．05％。[结论]建立的方法具有准确、稳定、灵敏、经济、简便等优点,能够满足铅和镉接触人群的健康监护和铅、镉中毒的诊断、治疗和疗效评价。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中砷

尿砷是衡量人体砷吸收情况的重要指标[1],并且尿砷比血砷更为灵敏 ,更能指明砷的接触程度[2 ],所以 ,测定人体内尿砷的浓度对生物监测和临床诊断具有重要的意义。尿砷的测定一般使用二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙醇胺分光光度法、氢化物发生器原子吸收分光光度法、原子荧光法等。但上述方法均需繁琐且污染大的样品消解手续或专用仪器 ,不利于广泛推广。如今 ,石墨炉原子吸收分光光度计已被广泛应用。过去应用石墨炉原子吸收分光光度计测定尿砷需要消化处理 ,且灵敏度不高。我们使用塞曼效应原子吸收分光光度计和热解石墨管 ,通过使用适当的…     

石墨炉原子吸收光谱法测定全血中镉

目的：找出能消除基体干扰的基体改进剂，建立用SOLAAR989QZ石墨炉原子吸收光谱仪简便、快速、准确地测定全血中镉的方法。方法：选择几种基体改进剂组合，经石墨炉原子吸收光谱法测定找出吸光度最高的一组，调整基体改进剂中各成分的比例及仪器条件，找出最佳改进剂配方和最佳仪器条件。结果：含0．05％PdCl2，0．75％Mg（NO3）2，0．2％曲通X-100和0．5％HNO3的基体改进剂组合测定效果最好。方法的检出限为0．057μg／L，相对标准偏差2．3％～4．7％，回收率为102．7％～104．4％。结论：利用含0．05％PdCl2，0．75％Mg（NO3）2，0．2％曲通X-100和0．5％HNO3的基体改进剂直接测定血中镉能有效消除基体干扰，是一种简便、快速、准确的测定全血中镉的方法。     

尿中铅、镉石墨炉原子吸收光谱测定方法

尿铅、尿镉的测定方法 ,有比色法和电化学法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法等。化学法、火焰原子吸收光谱法灵敏度较低 ,尿样用量大 ,样品处理复杂 ,污染机会也多。采用无火焰原子吸收光谱法灵敏度高 ,尿样用量少 ,样品不需处理经稀释可直接测定铅、镉 2种元素。1　实验方法1 1　仪器尿比重计。具塞塑料管 ,5ｍｌ。具塞比色管 ,10ｍｌ。微量加样器 ,10 0 0 μｌ。具塞塑料离心管 ,1 5ｍｌ。液体混旋器。原子吸收分光光度计 ,日立 -Ｚ5 0 0 0石墨炉原子化器和背景校正装置。铅和镉空心阴极灯。所用器皿均用 1+1硝酸溶液浸泡过…     

尿中镉的石墨炉原子吸收测定方法

运用氯化钯为基体改进剂直接5倍稀释空白尿、镉标准应用液及待测尿标本,建立由仪器自动稀释标准液并获得标准曲线的分析序列.探索适合本实验室石墨炉原子吸收光谱仪要求的稳定、准确的尿镉测定方法.结果 显示,线性方程为y=0.0072+0.0104x(相关系数r=0.9989);方法检出限为0.18 μg/L,定量下限为0.59...     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中钴含量

目的 探讨以直接进样、原子吸收光谱法测定尿中钴.方法 在尿样中添加氯化钯-磷酸二氢铵-硝酸混合基体改进剂,使用原子吸收光谱仪测定钴的含量.结果 氘灯能有效控制背景吸收(背景吸收值小于0.05).钴在0～500μg/L呈线性关系(r＞0.999).最低检出浓度2.5μg/L.样品6次测定的RSD＜10%.回收率在91.2%～98.0%之间;与极谱法同时测定18份尿样,两法测定结果其差异无统计学意义(t=0.535,P＞0.05).结论 此法具有操作简便、线性范围宽、灵敏度高、结果准确、空白值低、抗干扰能力较强等优点,适用于工作场所人员尿钴含量测定.     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中微量铅

目的:研究石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅含量的实验方法。方法:用氘灯校正背景,氯化钯做基体改进剂。结果:铅的检出限为4.5 ng/ml,60ng/ml铅标准溶液的RSD为3.8%。结论:方法具有准确、快速、简便的优点。     

石墨炉原子吸收光谱测定尿镉的方法改进

本法对石墨炉原子吸收光谱测定尿镉的方法作了改进,并对标准曲线法、标样计算法、标准加入法的三种方法加以比较。认为标准加入法的结果更加准确,可靠。1 实验方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器 日本岛津AA-670原子吸收分光光度计,GFA-4A石墨炉,ASC-60 G自动加液器,PRA-4图表打印仪,镉空心阴极灯,热解涂层石墨管及5 ml玻璃试管,4孔水浴锅一台。     

以硝酸钯为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定水和空气中痕量镉

镉是影响人类健康的主要元素之一 ,为有毒金属 ,其化合物毒性更大。近年来研究表明 ,镉的毒性和蓄积作用是继汞和铅之后。由于近代工业的迅速发展 ,尢其是电镀 ,油漆 ,印刷等行业 ,镉的广泛应用增加了对环境污染的机会。因此 ,对于镉的监测和检测具有极其重要的意义。以往测镉的方法有双硫腙比色法[1] ,原子吸收法[2 -4] 。本文在通过加入基体改进剂硝酸钯后采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定样品 ,避免了样品处理过程中可能产生的污染 ,同时有效地提高了灰化温度减少了灰化的损失。在优化的实验条件下 ,能显著提高石墨炉原子吸收光谱法测镉…     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿镉4种方法的探讨

镉是对人类健康有害,但又是工业上应用最广泛的元素之一.有关尿镉的原子吸收光谱法测定,国内外已有不少报道,有的需要预处理,有的需要加改进剂或用标准加入法定量.样品不经预处理,不加改进剂或不用标准加入法定量虽然简单且不易损失和沾污,但复杂的基体干扰很难去除.为了寻求准确、灵敏和快速地测定尿镉的方法,我们在原来工作的基础上对样品的处理、定量方法及原子化方法进行了比较和改进,同时做了质量控制分析.     

改良基体改进剂用于石墨炉原子吸收法测定血铅

目的:探讨基体改进剂消除石墨炉原子吸收法测定血铅干扰、建立基体改进剂测定血铅的方法。方法:采用横向加热塞曼扣背景石墨炉原子吸收光谱法,通过改变基体改进剂的成分、改进程序升温的测定条件,实现稀释血样的直接进样测定。结果:血铅含量在0μg/L～800μg/L范围内线性关系良好,标准曲线的回归方程为A=0.0003C+0.0075,相关系数为0.998,检出限为6μg/L,回收率为96.5%～98.0%,RSD在0.56%～6.5%之间。结论:采用1%HNO3+0.5%TritonX-100+0.33 g/L PdCl2+100 mg/L Mg(NO3)2为混合基体改进剂,方法简便,重现性好,准确度高,适用于范围广的样品检测。     

混合基体改进剂测定尿镉

目的：找出能消除基体干扰的基体改进剂，建立用石墨炉原子吸收光谱仪简便、快速、准确地直接测定尿中镉的方法。方法：选择几种基体改进剂组合，经石墨炉原子吸收光谱法测定找出效果最好的一组，调整基体改进剂的不同成分，找出最佳改进剂。结果：含1．0％HNO3＋0．5％NH。H2PO4的混合基体改进剂测定效果最好。方法的检出限为0．033μg／L，相对标准偏差2、5％，回收率为96．9％～102％。结论：利用含1．0％HNO3＋0．5％NH4H2PO4的混合基体改进剂直接测定尿中镉能有效消除基体干扰，是一种简便、快速、准确的测定尿中镉的方法。     

硝酸钯基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅

目的:建立食盐中痕量铅的石墨炉原子吸收光谱法。方法:采用硝酸钯作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定,标准加入法定量。结果:该方法的检出限为0.1 mg/kg,精密度为2.45%～5.21%,回收率为85.2%～105.4%。结论:本法为一种理想的食盐中痕量铅的测定方法。     

应用复合基体改进剂直接测定尿镉

目的 建立简便、快速的预处理方法,改良石墨炉原子吸收测定尿镉的方法.方法 以0.02%PdCl2/0.50%Triton X-100/0.10% HNO3混合液为基体改进剂,将尿样适量稀释后,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中镉的含量.结果 本方法检出限为4.45×10-4 μmol/L,相对标准偏差为2.7%～6.0%,加标回收率94.9%～111.4%.应用本法测定了BIO-RAD LEVEL2-69102质控尿样中的镉,结果在真值的质控范围内.应用本法测定了30例儿童和22例职业接触者的尿镉含量.结论 本法所选择的基体改进剂对消除尿镉测定中的基体干扰效果良好.     

有机基体改进剂用于GFAAS测定食盐中铅的研究

目的：用有机试剂为基体改进剂来消除GFAAS测定食盐中铅的背景吸收和基体干扰，建立有机基体改进剂GFAAS测定食盐中铅的方法。方法：采用酒石酸为基体改进剂来降低原子化温度，使铅在氯化钠蒸发前原子化。结果：采用酒石酸为基体改进剂后，原子化温度从1250℃降低到900℃，在此温度下，氯化钠基本不挥发，从而使背景吸收大大减少。方法的检出限和特征质量分别为0．05mg／kg和6．6pg，精密度优于2％，回收率为95．0％-104％。结论：采用酒石酸为基体改进剂可准确分析食盐中的低含量铅，整个方法具有简单、快速和灵敏的特点。     

复合基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定尿铊

  目的  建立以复合基体改进剂测定尿铊的改良石墨炉原子吸收光谱法。
  方法  以质量浓度0.700 g/L氯化钯、6.00%（体积比）曲拉通X-100、0.60%（体积比）硝酸作为复合基体改进剂,对尿样进行1:1稀释,应用石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿铊。
  结果  尿铊在0.31~100.00 μg/L定量测定范围内与吸光度呈良好的线性关系,检出限为0.31 μg/L,定量下限为1.02 μg/L,以尿样稀释2倍计,尿铊的最低检出浓度为0.62 μg/L,定量浓度为2.04 μg/L。加标回收率为99.33%~107.00%,批内、批间精密度分别为0.99%~2.09%和1.36%~3.39%。尿样在4℃下可至少保存7 d。
  结论  该方法操作简单、分析快速、灵敏度高、精密性和准确性好,适用于职业性接触人群以及急慢性铊中毒者尿中铊含量的测定。
     

La2O3做基体改进剂AAS法测定生活饮用水Fe

目的:建立生活饮用水中铁含量的火焰原子吸收直接测定的方法。方法:水样加入La2O3做基体改进剂,优化仪器条件,直接将水样导入火焰原子吸收仪测定Fe含量。结果:该法线性范围为0.00 mg/L～2.00 mg/L,相关系数(r)为0.99962,方法加标回收率为96%～105%,RSD(%)为0.47%～1.85%,检出限为0.026 mg/L。结论:该法操作简单,检出限低,精密度良好,准确度可靠。     

微波消解-混合基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定含明胶食品中总铬

目的建立微波消解-混合基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定含明胶食品中总铬的方法。方法微波消解处理样品,通过试验确定不同基体改进剂时石墨炉的最佳仪器条件,并对比不同基体改进剂时样品的灵敏度和精密度,确立最优方案进行铬的测定。结果以2%磷酸二氢铵+2%抗坏血酸作为混合基体改进剂,能够使用较高的灰化温度和较低的原子化温度,标准曲线方程为A=1.51×10~(-2)C+4.37×10~(-3),r=0.997 2,方法线性范围为0μg/L~15.0μg/L,特征浓度为0.29μg/L,检出限为0.004mg/kg,加标回收率为90.0%~97.9%,相对标准偏差(RSD)小于5%。结论该法简单快速,灵敏度精密度高,可以有效去除基体干扰,改善吸收峰型,降低原子化温度延长石墨管工作寿命,能满足食品安全风险监测中大批量含明胶食品中铬监测要求。     

新型胶体钯基体改进剂测定尿铍的方法研究

目的 以胶体钯作为基体改进剂,建立尿铍的石墨炉原子吸收光谱测定方法.方法 尿样经体积分数0.2％硝酸+0.1％Triton X-100溶液稀释后,以胶体钯作为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铍的含量.结果 该方法测定尿铍的胶体钯用量为5μL,最佳灰化和原子化温度分别为1200℃和2400℃,铍质量浓度在0....     

微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中的微量镉

目的:建立微波消解—石墨炉原子吸收光谱法,用于蔬菜中微量镉的测定。方法:选择最优的微波消解条件进行消解,采用磷酸二氢铵作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法进行蔬菜中镉含量的测定。结果:在优化的最佳消解条件和仪器检测条件下,方法具有很好的准确度和灵敏度,试验的RSD为2.4%~4.0%,回收率为95.8%~99.1%,检出限为0.010μg/L。结论:方法具有灵敏度高、稳定性好、检出限低、回收率高等特点,能满足蔬菜中镉含量的测定。