高效液相色谱法测定佐匹克隆有关物质

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定佐匹克隆的有关物质. 方法 色谱柱为Welchrom C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈 0.05 mol.L^-1磷酸氢二钠(pH＝7.5)(35：65)为流动相,流速为1 mL.min^-1,检测波长为303 nm,柱温30 ℃. 结果佐匹克隆的线性范围为0.003 3～0.656 4 mg.mL^-1,回归方程：A＝32 991C＋3.672 4,r＝0.999 9. 精密度RSD＝0.13%(n＝6),重复性RSD＝1.01%(n＝6),最小检出限0.6 ng,平均收回率100.16%(RSD＝1.03%). 结论 该方法 简便,准确,专属性强,灵敏度高,可用于佐匹克隆有关物质检查.     

HPLC法测定佐匹克隆片的含量及有关物质

目的:用高效液相色谱法测定佐匹克隆片的含量及有关物质.方法:用C18柱;流动相:pH3.5缓冲溶液(取十二烷基硫酸钠8.1 g和磷酸二氢钠1.6 g,加水1 000 mL使溶解,用磷酸调pH3.5)-乙腈(55:45);检测波长:303nm.采用外标法测定含量,加校正因子的自身对照法测定已知杂质,自身对照法测定未知杂质.结果:佐匹克隆浓度在19.04～152.29mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997.平均加样回收率为99.6%,RSD=0.8%(n=5).有关物质各杂质峰与主峰之间的分离度良好;结论:本方法灵敏度高,专属性强、准确可靠,适合于佐匹克隆片含量及有关物质的测定.     

高效液相色谱法直接拆分佐匹克隆对映体

目的:在反相条件下建立佐匹克隆对映体的简单、快速的拆分方法。方法:使用自制的未衍生β-环糊精手性固定相,以甲醇-水(或醋酸钠-醋酸缓冲液)为流动相,研究了流动相的组成、pH、柱温、流速对分离的影响,确定最佳色谱条件为流动相:甲醇-水(40:60),柱温为25℃,流速为0.2 mL·min-1,紫外检测波长为305 nm。结果:在所建立的色谱条件下,佐匹克隆对映体接近基线分离,探讨了拆分的机理,并与CHIRAL OD-H进口柱的拆分效果进行了比较。结论:所建立的方法直接、简便、快速。     

高效液相色谱法测定奥拉西坦原料中有关物质的研究及校正因子的计算

目的建立高效液相色谱法测定奥拉西坦原料药中的有关物质。方法采用Agela Venusil SCX(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以磷酸溶液(p H 2.5)-乙腈(10∶9)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长205 nm,并以奥拉西坦为参照物,采用斜率法初步计算各杂质的相对校正因子。结果奥拉西坦与6个已知杂质A～F色谱峰之间的分离度良好,检测质量浓度在0.4～3μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好(r~2> 0.999),定量限在39.3～207.5 pg,检测限均在19.6～103.7 pg,加样回收率在90%～115%(RSD <6.0%,n=3),稳定性、重复性试验的RSD均<4.0%。3批奥拉西坦样品仅检出杂质C(小于0.05)和杂质E(小于0.01%),无其他杂质,校正因子法的计算值与对照品法测定的结果一致。结论经方法学验证,本法灵敏度高,专属性好,可用于奥拉西坦原料药中有关物质的测定。     

HPLC测定佐米曲普坦中的有关物质

目的 采用HPLC法测定佐米曲普坦中的有关物质.方法 采用Waters Symmetry shieldTM C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾缓冲溶液(取6.8g磷酸二氢钾、1.01 g庚烷磺酸钠,加水溶解并稀释至1L,用三乙胺调pH6)-乙腈(82∶18),流速1.0 mL·min-1,在波长224 nm处采用不加校正因子的主成分自身对照法对其有关物质进行检查.结果 佐米曲普坦的检测限为0.109 ng(S/N ＝3),杂质与主成分能完全分离,有关物质的限量控制在0.5％以下.结论 所用方法专属性强、准确、简便、快速,适用于佐米曲普坦中有关物质的检查.     

HPLC检测右旋佐匹克隆中的手性杂质

目的 建立检测右旋佐匹克隆中手性杂质的方法.方法 采用RP-HPLC法,Chiral-AGP色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm);流动相为20 mmol·L-1醋酸钠-醋酸缓冲液(Ph5);流速0.9 ml·min-1;检测波长225 nm;柱温30℃.结果 佐匹克隆对映体达基线分离,右旋佐匹克隆0～20.0 mg·L-1与峰面积线性关系良好(r=0.9998).结论 所建方法直接、简便、快速,可用于检测右旋佐匹克隆中手性杂质.     

手性拆分柱法用于佐匹克隆对映体的拆分

目的:建立佐匹克隆对映体的反相高效液相色谱拆分方法。方法:使用Ch iralcel OD手性柱分离佐匹克隆对映体,考查了不同流动相组分、流动相中乙腈含量、pH值、柱温和流速对手性拆分结果的影响,优化了佐匹克隆手性拆分的液相色谱条件。结果:找到了反相高效液相色谱拆分佐匹克隆对映体的最佳色谱条件。结论:本法可用于测定合成右旋佐匹克隆过程中对映体过量(ee)和右旋佐匹克隆中手性杂质的含量[1]。     

加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质

目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的含量.方法:用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲溶液(0.01 mol · L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH值为2.2)-乙腈(75:25)为流动相;检测波长215 nm;柱温为50 ℃.测定依那普利拉(杂质Ⅰ)和依那普利双酮(杂质Ⅱ)相对于依...     

右佐匹克隆与佐匹克隆辅助治疗抑郁症睡眠障碍对照研究

目的探讨右佐匹克隆辅助治疗抑郁发作睡眠障碍的疗效及安全性。方法选取符合ICD-10抑郁发作诊断标准的门诊抑郁发作伴失眠患者，按随机分为右佐匹克隆组和佐匹克隆组，两组均观察两周。两组患者均在治疗前、治疗后第二周末采用PSQI、HAMD、TESS评定。以PSQI的减分率判定疗效。结果右佐匹克隆组和佐匹克隆组治疗后PSQI评分经I检验差异无统计学意义（P〉0．05）；但两组各因子分比较，治疗后日间功能障碍因子右佐匹克隆组显著低于佐匹克隆组（P〈O．05）；两组不良反应发生率差异无统计学意义（P〉0．05）。结‘论右佐匹克隆辅助治疗抑郁发作睡眠障碍疗效显著，对日间功能的影响显著低于佐匹克隆，安全性好，耐受性高。     

右旋佐匹克隆与佐匹克隆治疗失眠症的系统评价

目的 系统评价右旋佐匹克隆与佐匹克隆治疗失眠症患者的疗效及安全性。方法 检索国内外科技期刊数据库,纳入右旋佐匹克隆、佐匹克隆治疗失眠症的随机对照试验,并进行Meta分析。结果 共纳入7项研究1021例患者,治疗2周后,2组睡眠障碍量表(SDRS)减分值比较差异无统计学意义[P=0.57,MD=0.77,95%CI(-1.88~3.41)];2组显效率差异无统计学意义[P=0.76,OR=0.96,95%CI(0.73~1.26)];2组头痛头晕、口干、口苦、恶心呕吐、嗜睡、上腹不适等不良反应发生率差异无统计学意义(P > 0.05)。结论 右旋佐匹克隆与佐匹克隆治疗失眠症疗效及安全性相似。     

催眠药佐匹克隆

非苯二氮类催眠药佐匹克隆,具有苯二氮类催眠药物的疗效,但残余效应,失眠反跳和依赖性相对较低,为苯二氮类药物的替代药物。本文主要介绍其药理学特征,药动学特点,临床疗效和耐受性。     

佐匹克隆片在健康志愿者的生物等效性研究

目的：评价两种佐匹克隆片的生物等效性。方法：采用两制剂双周期交叉试验的方法,24名男性健康受试志愿者分别口服佐匹克隆分散片试验药或对照药7．5mg,采用高效液相荧光法测定佐匹克隆的浓度,用3p97软件进行生物等效性评价。结果：试验药与对照药的主要药动学参数：t1／2分别为（5．40±1．72）,（5．62±1．95）h;Cmax分别为（72．68±11．59）,（77．98±15．06）ng·ml^-1;tmax分别为（1．45±0．64）,（1．33±0．34）h;AUC0-24h分别为（322．09±40．20）,（336．70±39．65）μg·h^-1·L^-1.结论：两种佐匹克隆片生物等效。     

加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸普拉克索的有关物质

目的 建立盐酸普拉克索原料药中有关物质的含量测定方法。方法 采用HPLC建立盐酸普拉克索及其杂质A、B、C、E的线性方程,以斜率计算杂质相对于主成分的校正因子,并用该校正因子测定有关物质的含量。通过方法学考察证明此方法的可行性。结果 盐酸普拉克索杂质A、B、C、E的校正因子分别为0.642,0.999,0.796,0.999;相对保留时间为0.703,1.512,1.733,0.522;方法学考察验证该方法符合要求;3批样品中杂质A、B、E均未检出,杂质C的含量分别为0.013%,0.013%,0.012%。结论 加校正因子的主成分自身对照法能够准确测定盐酸普拉克索原料药中有关物质的含量。     

高效液相色谱法测定HFBA原料药有关物质

目的 建立HFBA中有关物质的高效液相色谱测定法.方法 色谱柱为Thermo BDS Hypersil-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)柱;流动相的有机相为乙腈,水相为体积分数0.5％的冰醋酸水溶液,进行梯度洗脱,流速和柱温分别为1.0 mL·min-1和30℃,检测波长和进样量分别为257 nm和20 ...     

反相高效液相色谱法测定佐芬普利钙原料的有关物质

目的建立测定佐芬普利钙原料中有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(76∶24∶1)为流动相,检测波长220 nm,柱温40℃,流速1 mL/min。结果佐芬普利钙质量浓度在1.02～6.12μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.204 ng,佐芬普利钙主峰与有关物质峰分离良好。结论所用方法专属性强,适用于佐芬普利钙原料有关物质的测定。     

HPLC法测定佐替平有关物质

目的:建立抗精神分裂药物佐替平原料中有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱系统为:Phenom enex C18色谱柱,流动相为0.05 mol.L-1乙酸铵(用三乙胺调节pH7.0)-乙腈(20∶80),检测波长260 nm。结果:佐替平主峰与有关物质峰均分离良好;3批样品中杂质峰面积之和均未超过对照液主峰面积。结论:本法专属性强,能够有效控制佐替平原料的质量。     

盐酸头孢他美酯中有关物质测定研究

用高效液相色谱法测定盐酸头孢他美酯中的有关物质。对方法专属性、杂质峰归属、线性关系、灵敏度、重复性进行了系统的研究。本法对杂质能有效分离,线性关系ｒ＝０．９９９９,最低检测浓度为０．１ｕｇ／ｍｌ,重复性ＲＳＤ０．８３％。     

右佐匹克隆治疗失眠症92例

目的 评价右佐匹克隆和佐匹克隆治疗失眠症的疗效和安全性.方法 将183例失眠症患者随机分成2组,治疗组92例,对照组91例.治疗组给予右佐匹克隆片3 mg·d-1,睡前服;对照组给予佐匹克隆胶囊7.5～15.0 mg·d-1,睡前服;两组疗程均为15 d,治疗前及治疗第8,15天后采用睡眠障碍量表(SDRS)、临床总体印象量表(CGI)和不良反应量表(TESS)评定临床疗效和不良反应.结果 两组治疗结束时SDRS评分较基线均有显著下降(P＜0.01),治疗组显效率83.7%,对照组显效率81.3%,两组疗效及不良反应比较差异无显著性(P＞0.05).结论 失眠症患者服用右佐匹克隆后睡眠状况明显改善,且不良反应少,患者易于接受.     

RP-HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定普罗布考片中3种有关物质的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定普罗布考片中3种有关物质的含量。方法采用RP-HPLC加校正因子的主成分自身对照法,以普罗布考为参照物,分别测定其与有关物质A、B、C间的相对保留时间及相对校正因子,以校正因子对普罗布考片中的3种有关物质进行定量分析,并与外标法测定结果比较,以验证方法的准确性。结果有关物质A、B、C相对于主成分普罗布考的相对保留时间分别为1.46、0.93和1.40;相对校正因子分别为0.23、1.10和1.55;校正因子法与外标法测定的结果无显著性差异。结论本方法能够准确测定普罗布考片中3种有关物质的含量。     

佐匹克隆治疗失眠36例

目的:观察佐匹克隆对失眠患者的疗效.方法:36例失眠患者,根据患者耐受情况,每日睡前口服3.5(老人)或7.5 mg(其他成人)渐增至15.0 mg,疗程2周.结果:2周后有效率94.4%,显效率75.0%;治疗后匹兹堡睡眠质量指数(PSQI)及夜间睡眠时间与日间觉醒时间比值均显著改善(P＜0.01).结论:佐匹克隆治疗失眠疗效较好,有起效快、疗程短、副作用少、用药安全等特点.