液质联用技术在中药化学成分定性分析中的研究进展

中药化学成分复杂,寻找中药化学成分快速识别与定性的方法是亟待解决的问题。液质联用技术具有分离能力强、检测灵敏度高和专属性强等特点,在中药研究中发挥重要作用。为了寻找快速定性中药化学成分的方法,加快中药现代化的步伐,从四级杆飞行时间串联质谱、静电场轨道阱质谱和离子淌度质谱3种质谱技术以及诊断离子、分子网络、最佳碰撞能、碰撞截面、定量结构-保留关系模型5种研究方法对近年来液质联用技术在中药化学成分定性分析方面的发展进行综述,以期为中药质量控制和中药现代分析提供新的思路和方法。     

液质联用技术在抗生素分析中的应用

液质联用技术是将液相色谱与质谱串联的检测技术,具有灵敏度高、选择性好、分离能力强和高通量筛查的优点,已成为药物分析的关键技术和研究手段.通过简要综述了抗生素发展、应用中存在的问题以及液质联用技术在抗生素杂质研究、滥用残留及代谢方面的应用,为抗生素质量控制和合理使用提供相关理论参考.     

传统中药川乌炮制前后的离子阱质谱研究

目的：通过应用电喷雾－离子阱质谱,研究了炮制前后的川乌药材成分,以揭示川乌炮制减毒的原理。方法：对3种乌头对照品进行了离子阱多级质谱分析,归纳其裂解规律。对炮制前后的川乌药材进行液－质联用分析,并对各色谱峰进行归属。结果：通过对比炮制前后的质谱总离子流图及紫外色谱图,提出了川乌炮制减毒的两方面原因。结论：同时指出了将液－质联用技术引入中药炮制品的质量控制是十分必要的。     

液质联用技术在药品质量控制中的应用（下）

2液质联用技术在药品质量控制中的应用举例 2．1中药的质量控制 中药成分复杂,分离困难,采用传统的TLC或HPLC方法有时难以找到明显的鉴别特征。液质联用（LC—MS）技术分析样品不需要进行繁琐和复杂的前处理,同时得到化合物的保留时间、分子量及特征结构碎片等丰富的信息,具有高效快速和高灵敏度的特点,尤其适用于含量少、无特征紫外官能团化合物的分析检测,近年来越来越多地应用于中药成分分析等方面。     

LC-MS技术分析千金子素2的质谱裂解规律

液质联用技术兼具高效液相色谱的强分离分析能力及质谱的高灵敏度,该技术可以提供丰富的化合物及结构片段信息,是研究中药微量成分的利器。传统千金子是大戟科植物续随子的成熟干燥种子,二萜类成分是千金子的主要成分类型之一。为了研究千金子的微量二萜类成分,本文以千金子素2为研究对象,总结其质谱裂解规律。     

不同产地葫芦巴醇溶性化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱分析

目的采用液质联用技术（LC—MS／MS）对不同产地中药葫芦巴中化学成分进行定性分析。方法运用DiamonsilTMC18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,乙腈-冰乙酸-水梯度洗脱;质谱采用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果通过分析Q．TOFMS正、负离子质谱信息共检测到23个色谱峰,并结合对照品与相关文献数据其中鉴定出11个化合物结构,主要结构类型为黄酮类、皂苷类、生物碱类化合物。结论经高效液相色谱分离、质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索可快速分析鉴定中药中的主要化学成分,为中药效应物质的阐明提供一定依据,为中药成分的分离鉴定提供快速准确的分析方法。     

基于UPLC-MS技术和代谢组学对胶类中药的比较分析

摘要：目的:分析阿胶、鹿角胶、龟甲胶和黄明胶这四类胶类药材中化合物成分的关联及差异,对样品进行鉴别分析。方法:选择阿胶、鹿角胶、龟甲胶、黄明胶四类胶类中药,共10批次,采用UPLC-MS技术,结合代谢组学的方法,检测不同胶类中药特征成分,比较不同胶类中药的质谱信号差异,探讨物质组成及分布情况,鉴别区分不同的胶类药材。结果:共检出417组离子对信息,不同胶类中药在化合物组成及相对含量上不同,样品间差异有统计学意义（P<0.05）。结论:基于液质联用技术得到的化合物品种信息,结合代谢组学分析方法,在胶类药材的质量控制和品质鉴定上具有较好的指导性。     

高分辨质谱数据处理策略在中药体内外成分检测和表征中的应用进展

中药物质基础研究是中药现代化研究的基础。现代高分辨质谱(HRMS)已成为成分定性分析的有力手段。近年来,一些基于高分辨质谱的数据处理策略,如全信息串联质谱扫描采集策略、基于MS/MSALL的所有理论碎片离子的连续窗口采集技术、质量亏损过滤技术、特征离子过滤技术、质谱树状图过滤技术等极大地推动了中药物质基础的阐明。本文分别从中药类成分、全成分和中药体内成分三个方面综述高分辨质谱数据处理策略在中药体内外成分检测和表征中的应用进展,为中药成分和体内代谢物的快速发现和结构表征提供方法参考。     

基于网络药理学及液质联用技术的三黄益肾颗粒医院制剂质量标志物预测研究

目的:采用网络药理学结合液质联用技术预测分析三黄益肾颗粒医院制剂的质量标志物。方法:采用网络药理学方法分析三黄益肾颗粒治疗糖尿病肾病的作用机制,并筛选出活性成分;通过超高效液相-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对三黄益肾颗粒中的化学成分进行全面鉴定;通过质谱鉴定的成分与网络药理学筛选的成分对比,结合中医药组方理论,辨识出与功效相关的成分作为三黄益肾颗粒的质量标志物。结果:网络药理学模块化筛选得到君药组20个潜在质量标志物;臣药组筛选得到27个潜在Q-Marker;佐使药组筛选得到48个潜在质量标志物。与通过液质联用技术辨识的30种成分比对出16个交集成分,结合三黄益肾方中医药组方理论,初步预测黄芪甲苷、芒柄花黄素、阿魏酸、芦荟大黄素4种成分为三黄益肾颗粒的质量标志物。结论:通过网络药理学及液质联用技术并结合中医药组方理论,筛选出三黄益肾颗粒的质量标志物,可为提升三黄益肾颗粒的质量标准提供依据,为建立以中医药理论为指导,以临床疗效为基础的医院制剂整体质量评价体系提供思路。     

半支莲主要化学成分的HPLC-TOF/MS分析

目的通过高效液相-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术,对中药半枝莲的主要化学成分进行有效的鉴定。方法色谱分离采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18柱(100 mm×3.0 mm,3μm),流动相分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.6 ml/min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出半枝莲中15个成分。结论通过HPLC-TOF/MS联用技术,为鉴定半枝莲中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

液相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用

液相色谱-质谱（LC-MS）联用技术体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱的高分离性能和质谱的高鉴别特点相结合,组成了较完美的现代分析技术。本文介绍了液质联用的仪器特点,主要论述了液质联用技术在药物成分分析、药物含量测定、药代动力学及药物代谢学等药物分析领域的广泛应用。     

葛根中黄酮类化学成分的UHPLC-Q-TOFMS分析

目的通过超高效液相-单重四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOFMS)联用技术,对中药葛根的主要化学成分进行有效的鉴定。方法色谱分离采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.4 ml/min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,通过单重四级杆-飞行时间质谱鉴定出葛根中18个成分。结论通过UHPLC-Q-TOFMS联用技术,为鉴定葛根中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

中药复方二神丸主要化学成分的高效液相-飞行时间质谱分析

目的通过高效液相-飞行时间质谱（HPLC—TOF／MS）联用技术,对中药复方二神丸中的主要化学成分进行有效的鉴定。方法色谱分离采用资生堂Capcell Pak C18反相柱（3．0mm×100nmm,3μm）,流动相组成分别为0．1％甲酸水溶液和乙睛,梯度洗脱,流速为0．6ml／min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出二神丸中21个成分,其中15种成分来自补骨脂,6种成分来自肉豆蔻。结论通过RRLC—TOF／MS联用技术,为鉴定二神丸中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

芎归汤主要化学成分的HPLC-TOF-MS分析

目的通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)联用技术,对中药复方芎归汤中的主要化学成分进行有效鉴定。方法色谱分离采用资生堂CAPCELL PAK C18反相柱(100mm×3.0mm,3μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.4ml/min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定了芎归汤中47种主要成分,并对其药材来源进行了归属。结论通过HPLC-TOF-MS联用技术,为鉴定芎归汤中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

中药复方扶正平消胶囊挥发油成分的GC-MS分析

目的运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析中药复方扶正平消胶囊的挥发油成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取扶正平消胶囊挥发油,运用GC-MS技术,结合计算机检索对其挥发油进行分析鉴定。结果共鉴定出73个挥发油成分,并对其中48个成分进行了药材归属。结论本研究为扶正平消胶囊的质量控制及进一步临床研究提供了依据。     

裸花紫珠抑制NO生成活性及其活性部位的HPLC-DAD-ESI-MS研究

目的 确定裸花紫珠抑制一氧化氮(NO)生成的活性部位,并建立一套基于液质联用(HPLC-DAD-ESI-MS)技术快速鉴定裸花紫珠有效部位中主要成分的方法。方法 以脂多糖(LPS)诱导巨噬细胞RAW264.7生成一氧化氮(NO)作为筛选模型,采用液质联用(HPLC-DAD-ESI-MS)进行成分测定。结果 裸花紫珠中低极性的乙酸乙酯部位和石油醚部位显示出较强的抑制NO活性,可能是其抗炎活性部位,黄酮及黄酮苷类是乙酸乙酯部位的主要成分,黄酮和二萜成分是石油醚部位的主要成分。结论 研究结果为裸花紫珠的产品升级及其质量控制提供了参考依据。     

探索中药生物效应鉴定法新路，实现中药质量研究标准化、规范化

目的：将受体学理论和实验技术引用到中药鉴定研究领域,探索中药生物效应鉴定法新路,实现中药质量研究标准化,规范化,方法：在中医药理论指导下,以中药的归经,功能主治为线索,采用高效液相、液质联用、气－－质联用等现代分离分析手段和放射性配体－受体结合分析法研究中药活性成分对机体生物分子（受体）的作用。结果和讨论：方法的表征体现为有效成分含量或有效成分半数有效浓度EC50值,半效抑制浓度IC50值,表观解离常数Ki值,意在搞清中药的组成成分,结构性质,体内活性,药效,从微观分子层次上阐明中药作用的机理和物质基础,使中药鉴定学科直接服务于临床,服务于现代中药新药的研制与开发。方法集先进性,科学性,标准化,规范化融为一体。     

液质联用技术在药物分析中的应用研究进展

液相色谱-质谱联用技术以其高分离能力，高灵敏度，和专属性强的优势，在药物成分的鉴定分析、药物代谢研究、中成药和保健品中非法添加化学药物成分的鉴定分析以及药物残留分析等方面得到广泛的应用。本文简要综述了近年来液质联用技术在药物分析中的应用，为进一步扩大应用提供参考。     

中药复方四逆汤化学成分的RRLC-TOF/MS分析

目的：通过高分离度快速液相-飞行时间质谱（RRLC—TOF／MS）联用技术定性分析中药复方四逆汤中的主要化学成分。方法：色谱分离采用资生堂CAPCELLPAK C18反相柱（50mm×2．0mm,2μm）,流动相组成分别为0．1％甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0．25mL／min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果：在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出四逆汤中34个成分,并对其药材来源进行了归属。结论：通过RRLC—TOF／MS联用技术,为鉴定四逆汤中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

蒙药肋柱花化学成分的研究

目的：通过采用液质联用技术,对蒙药肋柱花的化学成分进行分析,为其药理作用更深一步的研究及临床用药提供科学依据。方法：色谱分离采用Venusil MP C_18（4．6mm×300mm,5μm）,流动相为0．1％甲酸水溶液和甲醇,梯度洗脱,流速为1．0ml／min;质谱定性采用多级离子阱质谱,负离子模式扫描;紫外检测范围为210～400nm。结果：在经过整理的液质联用条件下,经液相色谱／离子阱质谱（LC／MSD Trap）检测出肋柱花中的12个成分。经文献查阅,化合物3、7、9、10、12为已知成分,其余均为首次从蒙药肋柱花中检测到的成分。结论：通过液相色谱／离子阱质谱（LC／MSD Trap）联用技术,为分离和鉴定蒙药肋柱花中化学成分确立一种快速、科学的分析方法。