HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中3个潜在基因毒性杂质的研究及控制

目的:建立HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中潜在基因毒性杂质E、杂质I、2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶。方法:杂质E色谱条件：YMC-Triart C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为302 nm,柱温为30℃;杂质I色谱条件：Agilent Microspher C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm, 3μm),流动相A为水-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-乙腈(80∶10∶10),流动相B为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-水(80∶1∶19),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为302 nm,柱温为30℃;2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶色谱条件：GL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH...     

注射用头孢呋辛钠瓶胶塞中有机物提取迁移研究及与溶液澄清度相关性分析

目的:建立GC-MS法测定注射用头孢呋辛钠瓶胶塞中有机物的迁移;建立HPLC法测定注射用头孢呋辛钠中硫化剂和抗氧剂的迁移;对胶塞中有机浸出物与溶液澄清度的相关性进行分析研究。方法:GC-MS法,采用毛细管色谱柱Rtx-5MS(30.0 m×0.25 mm, 0.25μm),载气为He,流速1.8 mL·min^-1,进样口200℃,分流比10∶1,柱温为程序升温(起始温度40℃保持15 min,以10℃·min^-1升至100℃,维持2 min, 25.0℃·min^-1至230℃,保持10.0 min),顶空温度120℃,平衡30 min,接口温度250℃,扫描范围m/z 29～600,采用全扫描方式。HPLC法,采用Agilent SB C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为含0.05%三氟乙酸的水,流动相B为含0.05%三氟乙酸的乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为220 nm,进样量10μL。结果:GC-MS测得胶塞中...     

HPLC测定平肝口服液中大黄素和单参素的含量

目的:建立平肝口服液中大黄素和单参素的含量测定方法。方法:采用HPLC法进行含量测定。大黄素的色谱条件为色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-水（80∶20）;检测波长:287 nm;流速:1.0 ml·min^-1;柱温:25℃;进样量:20μl。丹参素的色谱条件为色谱柱:Agilent Eclipse SB-C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-1%醋酸溶液（2∶98）;检测波长:280 nm;流速1.0 ml·min^-1;柱温:30℃;进样量:20μl。结果:大黄素在26.75⁴28.00μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为102.7%,RSD为0.76%（n=6）。丹参素钠在10.17¹62.77μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.5%,RSD为1.47%（n=6）。结论:该方法结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

微透析—高效液相色谱—化学发光法动态监测6—羟基多巴帕金森病模型大鼠纹状体内多巴胺水平

目的:建立动态监测自由清醒大鼠纹状体内多巴胺水平的微透析-高效液相色谱-化学发光分析法，研究天然冰片联合左旋多巴对6-羟基多巴诱导的帕金森病(PD)模型大鼠纹状体内多巴胺水平的影响。方法:雄性SD大鼠随机分为正常组、6-羟基多巴PD模型组、左旋多巴组和天然冰片联合左旋多巴组。模型组大鼠麻醉后于右侧前脑内侧束缓慢注入4μg·μL^-1 6-羟基多巴，术后4周腹腔注射0.5 mg·kg^-1阿扑吗啡，筛选旋转圈数≥7 r·min^-1(或每30 min 210 r)的大鼠作为6-羟基多巴诱导的PD模型动物。采用脑微透析活体采样联用高效液相色谱-化学发光法(HPLC-CL)监测自由清醒大鼠纹状体内多巴胺水平的动态变化。HPLC分离系统包括Shim pack ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),三水合乙酸钠缓冲液-乙腈(80∶20)作为流动相，流速为1.0 mL·min^-1,柱温为37℃。CL检测系统包括3μmol·L^-1鲁米诺溶液、稀释1 000倍的纳米金溶液和50μmo...     

液质联用技术用于醋酸阿托西班注射液中杂质结构鉴定

目的:采用高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱-四极杆串联静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Orbitrap MS)技术对醋酸阿托西班注射液中杂质结构进行鉴定。方法:HPLC法采用Inertsil ODS-2 C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为乙腈-甲醇-三氟乙酸溶液(pH 3.2)(15∶10∶75),流动相B为乙腈-甲醇(60∶40),梯度洗脱，流速1.2 mL·min^-1,检测波长220 nm。UPLC-Q Orbitrap MS法采用BEH300 C₁₈色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱，流速0.2 mL·min^-1;采用电喷雾离子源，选择正离子模式进行Full MS/dd-MS²扫描。结果:对5家企业各1批醋酸阿托西班注射液进行了有关物质测定，以面积归一化计算，含量>0.1%的杂质峰个数分别为9、10、13、9和6,总杂含量分别为0.35...     

川丹通脉片中丹参酮ⅡА含量测定研究

目的:建立川丹通脉片中有效成分丹参酮ⅡА含量测定HPLC方法。方法:选用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;以甲醇-水（75∶25）为流动相;检测波长:270 nm;流速:1.0 m L·min^-1;柱温:35℃。结果:HPLC法测定丹参酮ⅡА不存在干扰,丹参酮ⅡА进样量在1.486⁴4.570μg·m L^-1范围内时,线性关系良好;加样回收率为100.1%,RSD为1.37%。结论:该质量控制方法简便、稳定、可靠,可作为川丹通脉片中丹参酮ⅡА的含量测定方法。     

HPLC法结合LC-MS法测定硫酸鱼精蛋白含量及肽段鉴定

目的:建立了一种同时测定硫酸鱼精蛋白中主成分纯度和含量的HPLC方法，并采用LC-MS法对肽段氨基酸序列进行鉴定。方法:HPLC方法采用的色谱柱为ThermoHypersil GOLD色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.1 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至1.8),流动相B为乙腈-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至1.8)(6.5∶93.5),梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1,柱温55℃,紫外检测波长为214 nm,进样量100μL。LC-MS法先采用馏分收集方式对各肽段进行提取富集，然后液质联用采用Waters ACQUITY UPLC Peptide BEH C₁₈色谱柱(15 cm×0.21 cm, 1.7μm),流速为0.2 mL·min^-1,流动相A为0.1%甲酸溶液，流动相B为5%乙腈-0.1%甲酸溶液，梯度洗脱；Thermo Q-Exactive Plus, ESI离子源，阳离子检测模式，雾化电压为...     

丁香叶的提取工艺研究

目的以原儿茶酸和原儿茶醛为指标筛选丁香叶的提取工艺。方法以原儿茶醛及原儿茶酸为指标,采用单因素分析考察丁香叶提取工艺中的溶剂倍数、提取时间和回流次数,HPLC法测定原儿茶醛和原儿茶酸,色谱条件为色谱柱:Planetsil C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(12∶78∶0.5);流速:1.0mL·min-1;检测波长:280nm;柱温:30℃。结果丁香叶用100倍水回流提取3次(2h,2h,1h),提取率最高。丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量分别为20.7²3.1μg·g-1和83.323.1μg·g-1和83.3⁹2.4μg·g-1。结论该研究获得一种提取率相对较高的方法以提取丁香叶中活性成分。     

HPLC测定结肠炎奇效颗粒中京尼平苷酸的含量

目的:建立结肠炎奇效颗粒中京尼平苷酸的HPLC测定方法。方法:色谱柱:Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-1%醋酸溶液（10:90）为流动相,检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1 ml·min^-1。结果:京尼平苷酸在0.306～3.666μg范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9991,平均回收率为100.0%,RSD=1.91%（n=6）。结论:方法简便,结果准确,可用于结肠炎奇效颗粒的质量控制。     

HPLC法测定四叶参中四叶参皂苷的含量

目的:建立HPLC法测定四叶参中四叶参皂苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为0.1%磷酸水-乙腈（70∶30）;流速为1.0 ml·min^-1;柱温为30℃;检测波长为203 nm。结果:四叶参中四叶参皂苷与其他组分分离良好,线性范围为1.09¹7.41μg（r=0.999 9）,加样回收率为98.46%（RSD=1.64%,n=6）。结论:该方法准确性、重复性好,可用于四叶参中四叶参皂苷的含量测定。     

啤酒酵母转化腺苷生成ATP的HPLC测定方法的研究

为了建立和优化啤酒酵母转化腺苷生成三磷酸腺苷反应液中AR、AMP、ADP、ATP的分离及含量的测定方法.采用HPLC法,色谱柱:Welch Ultimate AQ-C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相A:0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 6.8)-0.6％甲醇溶液(V/V=89∶ 11);流动相B...     

HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒的含量

目的:建立磷酸三乙胺缓冲液-甲醇体系下HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒含量的方法。方法:色谱柱:BetaBasicC₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:0.02mol·L^-1三乙胺（磷酸调pH至2.15）-甲醇（90:10）,流速:1.0ml·min^-1;检测波长:205nm;柱温:30℃;进样10μl。结果:乙酰半胱氨酸的浓度线性范围为0.05～2.00mg·ml^-1（r=0.9995）,检测限为0.2μg·ml^-1,平均回收率分别为100.4%,RSD为0.25%（n=9）。新建方法与法定方法测定结果比较,差异无统计学意义。结论:方法可行,准确度高,可用于乙酰半胱氨酸颗粒的含量测定。     

HPLC法测定人血浆中美罗培南与亚胺培南的浓度

目的 建立适合于同时测定人血浆中美罗培南与亚胺培南浓度的通用高效液相色谱快速检测方法。方法 采用外标法定量,血浆样品采用适量的乙腈沉淀蛋白,离心后取上层清液加入二氯甲烷萃取,涡旋离心后取上清液,再次离心后进样分析。采用Agilent 1260高效液相色谱仪,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₈(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1 mol·L^-1乙酸铵溶液,采用梯度洗脱法,流速为1 mL·min^-1,柱温30℃,检测器采用二极管阵列检测器,检测波长为298 nm。结果 美罗培南在1～200μg·mL^-1范围内线性良好(r=0.99990),亚胺培南在1～200μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.99957);两种药物的低、中、高浓度(2.0,80.0,200.0μg·mL^-1)的日内、日间精密度RSD在0.19%～1.53%范围之内;平均提取回收率在(81.67±6.30)%～(90.83±3.34)%范围之内;方...     

羌药验方制剂接骨丸质量标准研究

目的：建立羌药验方制剂接骨丸的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法鉴别方中白术,姜黄;采用HPLC测定接骨丸中姜黄素的含量,色谱柱为SWELL Chromplus-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液(50∶50,v/v),检测波长为430 nm。结果：薄层色谱鉴别方法专属性强,斑点清晰,且阴性无干扰;姜黄素在1.67～20μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系。接骨丸中姜黄素平均含量为0.59 mg·g^-1。结论：建立的薄层色谱鉴别和HPLC可用于接骨丸的质量控制。     

离子色谱法测定人血白蛋白制品中辛酸钠的含量

目的:建立离子色谱法测定人血白蛋白制品中辛酸钠的含量。方法:样品加淋洗液[甲醇-乙腈-1.0 mmol·L^-1盐酸(20∶42∶38)]沉淀蛋白,离心取上清液,过滤后直接进样,以庚酸为内标。采用Dionex InPac^TM NS1分析柱(250 mm×4 mm, 10μm)与Dionex InPac^TM NG1保护柱(35 mm×4 mm, 10μm),流速1.0 mL·min^-1,ASRS 300膜抑制器,化学抑制,再生液为5 mmol·L^-1四丁基氢氧化钠溶液,电导检测器检测,柱温30℃,进样量25μL。结果:辛酸峰与内标峰间的分离度>1.5;辛酸钠在0.38～2.52 mmol·L^-1范围内线性关系良好,r=0.999 5(n=6);重复性试验的RSD为1.1%(n=6);平均加样回收率为97.4%,RSD为1.8%(n=9);定量限与检测限分别为0.19 nmol与0.09 nmol;国内外7家企业20批人血白蛋白制品中辛酸钠含量范围为0.0...     

高效液相色谱法测定氨甲环酸乳膏中氨甲环酸的含量

目的建立HPL C法测定氨甲环酸乳膏中氨甲环酸的含量。方法供试品溶液制备条件采用正交试验优化。含量测定色谱条件采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.23%十二烷基硫酸钠溶液-甲醇(60∶40,v/v);检测波长220 nm;流速0.8 mL·min-1;柱温30℃;进样量20μL。结果提取溶剂为水-甲醇溶液(5∶5,v/v),80℃水浴搅拌加热4 min,冷却后定容,冰浴1.5 h,0.22μm微孔滤膜滤过。乳膏基质不影响氨甲环酸乳膏的含量测定。氨甲环酸在0.500 5⁴.040 mg·mL-1峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.999 0;最低检测限为0.49μg;最低定量限为1.64μg;平均回收率均>99%,RSD均<1.5%(n=3)。结论该方法准确、简便,专属性强,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定安神健脑液中棘苷的含量

目的:采用HPLC法测定安神健脑液中棘苷的含量。方法:采用Hypersil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.005 mol·L^-1磷酸二氢钾（12:88）作为流动相,流速为0.8 ml·min^-1,柱温:30℃,检测波长:334 nm。结果:棘苷在4.2～84.0μg·ml^-1范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为98.8%,RSD=0.83%。结论:本方法快速简便,重复性好,结果准确,可用于该制剂中棘苷的定量分析。     

HPLC法测定哮喘颗粒中苦杏仁苷的含量

目的建立HPLC法测定哮喘颗粒中苦杏仁苷的含量。方法采用Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-1%磷酸水(21∶79);流速:1.0 mL/min;检测波长:210 nm。结果苦杏仁苷的线性范围为0.161 4³.228μg,r=0.999 8,平均回收率为99.02%,RSD=0.81%。结论该方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

盐酸法舒地尔异构体杂质的HPLC含量测定

目的:建立盐酸法舒地尔原料中异构体杂质的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:以苯基键合硅胶为填充剂的Kromasil 100-5 Phenyl C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:磷酸缓冲盐（10 mmol·L-1磷酸二氢铵,用1%磷酸调p H至4.0）-乙腈（80∶20）,检测波长:275 nm,柱温:40℃,流速:1.0 ml·min^-1,进样量:10μl。结果:盐酸法舒地尔及其异构体杂质分别在0.151³.018μg·ml^-1（r=1.000 0）和0.101².014μg·ml^-1（r=1.0000）浓度范围内线性关系良好;盐酸法舒地尔异构体杂质的平均回收率为101.9%,RSD为0.98%（n=9）。结论:该法简便、准确好、灵敏度强,可作为盐酸法舒地尔原料异构体杂质的质量控制方法。     

HPLC法测定甘草酸二铵原料中的有关物质

目的:建立HPLC法测定甘草酸二铵原料中的有关物质。方法:色谱柱:Agilent Extend-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸溶液（38:62）;检测波长:252 nm;流速:1.0 ml·min^-1。结果:降解产物与主峰均分离良好;甘草酸二铵最低检测限为5.2 ng。结论:该法专属性强,准确度高,可用于甘草酸二铵原料中有关物质的检查。