离子色谱法同时测定复方电解质注射液中果糖、乳酸钠和抗氧剂的含量

目的：建立一种离子色谱方法同时测定复方电解质注射液中果糖、乳酸钠与抗氧剂亚硫酸氢钠的含量。方法：采用磺酸型聚苯乙烯苯乙烯二乙烯基苯共聚体阳离子交换树脂H型(Aminex HPX-87H)为色谱柱,流动相为0.005 mol·L^-1硫酸-乙腈(85∶15),柱温为40℃,检测波长200 nm,流速为0.6 mL·min^-1,进样量为20μL。结果：果糖和乳酸钠浓度分别在1.60～2.39 mg·mL^-1(r=0.999 5)、0.24～0.36 mg·mL^-1(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.28%(n=9)、99.75%(n=9),RSD分别为0.66%和0.69%;亚硫酸氢钠浓度在0.00025～0.075 mg·mL^-1范围内,其浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998);定量限和检测限分别为0.25μg·mL^-1和0.10μg·mL^-1;平均回收率为99.63%,RSD为1.20%(n=12)。结论...     

一测多评法同时测定蔓荆子配方颗粒中5种化学成分的含量

目的 建立一测多评(QAMS)法同时测定蔓荆子配方颗粒中5种成分的含量。方法 采用UPLC法,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为258 nm;进样量为1μL。以蔓荆子黄素为内参物,建立其与原儿茶酸、对羟基苯甲酸、香草酸和异荭草素的相对校正因子,并在不同色谱仪和色谱柱上考察各成分相对校正因子的稳定性和耐用性。结果 原儿茶酸、对羟基苯甲酸、香草酸、异荭草素、蔓荆子黄素浓度分别在0.4221～42.2064μg·mL^-1,0.7958～79.5760μg·mL^-1,0.5038～50.3840μg·mL^-1,0.5464～54.6370μg·mL^-1,0.5918～59.1766μg·mL^-1范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.41%,96.65%,101.12%,97.90%,99.64%,RSD均小于3.0%(n=9);相对校正因子分别为1.42,1.75,1.15,0.64。QAM...     

GC法测定聚山梨酯65/85中乙二醇、二甘醇、三甘醇及环氧乙烷和二氧六环杂质的含量

目的:建立新型药用辅料聚山梨酯65/85中乙二醇、二甘醇和三甘醇以及环氧乙烷和二氧六环杂质的检查方法。方法:乙二醇、二甘醇和三甘醇的检测为气相色谱直接进样法;环氧乙烷和二氧六环的检测为顶空气相色谱法。2种检查方法均为氢火焰离子化检测器(FID)。结果:乙二醇、二甘醇和三甘醇分别在5.10～101.92、5.06～101.28、5.00～100.04μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好(r_乙二醇=1.000;r_二甘醇=0.999 9;r_三甘醇=0.999 8);检测限分别为0.27、0.25、0.29μg·mL^-1;定量限分别为0.55、0.50、1.15μg·mL^-1;重复性RSD均<5%;回收率在91.3%～97.3%。环氧乙烷和二氧六环分别在1.00～10.00、0.50～40.00μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r_环氧乙烷=0.999 8;r_二氧六环=0.999 9);检...     

HPLC法测定格列美脲中间体的有关物质

目的:建立HPLC法测定格列美脲原料药中间体的有关物质。方法:采用五氟苯基键合硅胶(150 mm×4.6 mm, 2.7μm)色谱柱,以磷酸二氢铵缓冲溶液-乙腈为流动相,等度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长225 nm。结果:格列美脲中间体与4个已知杂质A～D色谱峰均能良好分离,并分别在0.008～6.024μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.005～6.013μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.011～5.987μg·mL^-1(r=0.999 8)、0.012～6.045μg·mL^-1(r=0.999 8)、0.029～5.989μg·mL^-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好(n=6)。格列美脲中间体、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D的定量限分别为8.3、5.0、10.6、11.9、29.4 ng·mL^-1;杂质A～D平均回收率(n=9)分别为107.0%、100.0%、98.0%、101....     

气相色谱法同时测定苯酰甲硝唑原料药中乙醇甲苯和吡啶残留量

目的建立苯酰甲硝唑原料药中乙醇、甲苯、吡啶残留量的测定方法。方法采用直接进样法,分析柱为InertCap FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);程序升温:起始温度为60℃,维持1 min,以4℃·min^-1升温至100℃,维持1 min,再以10℃·min^-1升温至200℃;采用氢火焰离子化检测器。以外标法计算苯酰甲硝唑中各残留溶剂的量。结果混合对照品溶液和供试品溶液在室温放置8 h稳定性良好;乙醇、甲苯、吡啶的检测限相当于样品浓度分别为7.42,2.54,5.52μg·g^-1,定量限相当于样品浓度分别为24.74,8.46,18.39μg·g^-1;当乙醇浓度在50.33~1006.60μg·mL^-1范围内,甲苯浓度在8.34~166.88μg·mL^-1范围内,吡啶浓度在2.25~45.00μg·mL^-1范围内时,乙醇、甲苯、吡啶的浓度与峰面积线性关系良好;乙醇、甲苯、吡啶的回收率分别在92.45%~99.67%,91.92%~99.23%,92.22%~97.61%范围内。结论该方法专属性好、灵敏度高,能有效控制苯酰甲硝唑中乙醇、甲苯、吡啶的残留量。     

HPLC法同时测定消栓再造丸中芍药苷等5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定消栓再造丸中芍药苷、阿魏酸、芦丁、柚皮苷、新橙皮苷的含量。方法:采用C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃;检测波长：230 nm(芍药苷),321 nm(阿魏酸),254 nm(芦丁),283 nm(柚皮苷和新橙皮苷);流速1.0 mL·min^-1。结果:芍药苷、阿魏酸、芦丁、柚皮苷、新橙皮苷的线性范围分别为4.772 6～190.903 7μg·mL^-1(r=0.999 3),0.391 6～24.477 2μg·mL^-1(r=0.999 7),9.190 5～459.523 0μg·mL^-1(r=0.999 7),4.613 9～184.555 4μg·mL^-1(r=0.999 4),5.007 8～200.310 9μg·mL^-1(r=0.999 3),加样回收率(n=9)分别为99.6%、100.8%、99.1%、98.9%、98.4%,RSD为1.5%～2.4%。...     

HPLC法同时测定复方醋酸氟氢松酊中水杨酸、间苯二酚和醋酸氟轻松的含量

目的 建立HPLC法测定复方醋酸氟氢松酊中水杨酸、间苯二酚和醋酸氟轻松的含量。方法 采用Venusil MP C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱;以1%冰醋酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为240 nm、276 nm;柱温35℃。结果 水杨酸、间苯二酚和醋酸氟轻松3个成分浓度分别在0.0540～1.081μg·mL^-1(r=0.9999,n=6)、0.0866～1.733μg·mL^-1(r=0.9998,n=6)、0.00813～0.0813μg·mL^-1(r=1.0000,n=5)的范围内与峰面积呈现良好的线性关系;方法平均回收率(n=9)分别为100.7%、100.1%、100.2%。结论 该方法简便、准确、重现性好,专属性强,可用于复方醋酸氟轻松酊的含量测定及质量控制。     

RP-HPLC法同时测定喉可宁中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 建立能同时测定喉可宁中齐墩果酸和熊果酸含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法 色谱柱为CAPCELL PAK C₁₈,流动相为乙腈-0.1%氨水溶液(用磷酸调节pH为7.5),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果 齐墩果酸和熊果酸浓度分别为0.96～192μg·mL^-1、10.8～216μg·mL^-1时呈良好线性关系,相关系数均> 0.999 5,平均加样回收率(n=6)分别为98.3%和102.7%。结论 该方法简单、实用,可用于喉可宁中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

HPLC双波长法同时测定毛茛中原儿茶酸、咖啡酸的含量

目的 建立同时测定毛茛中原儿茶酸、咖啡酸含量的HPLC方法,为评价毛茛药材质量提供一定参考。方法 采用WondaSil^TM C₁₈-WR色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为261 nm(原儿茶酸)、324 nm(咖啡酸),柱温40℃,流速0.8 mL·min^-1。结果 原儿茶酸和咖啡酸分别在0.84～84.00μg·mL^-1(r²=0.9999)、0.78～78.08μg·mL^-1(r²=1.0000)范围内线性关系良好;精密度、重复性、稳定性良好;平均加样回收率分别为96.11%(RSD=3.27%,n=6),94.68%(RSD=2.69%,n=6)。结论 建立的方法简便、准确,可为毛茛药材质量评价提供参考。     

HPLC法测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中的对映异构体

目的:建立马来酸噻吗洛尔滴眼液对映异构体含量的HPLC测定方法。方法:应用手性液相色谱法,采用InfinityLabPoroshell 120 Chiral-T柱色谱柱(100 mm×4.6 mm, 2.7μm),对左旋噻吗洛尔进行定量分析,以甲酸铵溶液(取甲酸铵1.26 g,加水900 mL使溶解,甲酸调pH至3.5,加水至1 000 mL)-无水乙醇(8∶92)为流动相,流速为0.5 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为297 nm。结果:在此色谱条件下,测定的2批原料所制的6批样品含量分别为1.1%、1.1%、1.2%、0.053%、0.053%及0.057%;噻吗洛尔峰与对映异构体峰分离度良好(R>2.0),噻吗洛尔在质量浓度0.5～15.3μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000),对映异构体在质量浓度0.7～15.4μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),噻吗洛尔、对映异构体的定量限分别为0.5和0.6μg·mL^-1;12份供试品对映异构体含量...     

顶空气相色谱法测定药用辅料及食品添加剂硬脂富马酸钠中甲苯残留量

目的 采用顶空气相色谱法测定药用辅料及食品添加剂硬脂富马酸钠中甲苯残留量。方法 采用Agilent DB-1701气相毛细管柱(0.25 mm×30 m, 0.25μm),顶空进样,顶空平衡温度为110℃,顶空平衡时间为30 min;载气为N₂,流速为2.0 mL·min^-1,分流比为20∶1,检测器为FID,进样口温度为150℃,检测器温度为250℃;采用程序升温法：起始温度30℃,保持2 min,然后以5℃/min升至40℃,保持20 min,再以20℃/min升至120℃,保持5 min,最后以30℃/min升至150℃,保持1 min;以二甲亚砜为溶剂、丁酮为内标,按内标法以峰面积计算含量。结果 在1.0～203.6μg·mL^-1浓度范围内,甲苯与内标峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9995),检测限和定量限分别为0.200μg·mL^-1、0.400μg·mL^-1,精密度与重复性良好,RSD分别为0.98%、1.60%,平均回收率为99.49%;3批样品中甲...     

HPLC法测定肠炎宁颗粒中芦丁、迷迭香酸的含量

目的 建立测定肠炎宁颗粒中芦丁、迷迭香酸含量的高效液相色谱法。方法 采用经验证的HPLC对11批次肠炎宁颗粒中芦丁、迷迭香酸进行含量测定。检测条件为AgilentC₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(18∶82);流速1.0 mL·min^-1;检测波长350 nm。结果 芦丁在1.1973～38.3123μg·mL^-1(r=1.000)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为100.46%,RSD为0.61%(n=6);迷迭香酸在2.0074～64.2369μg·mL^-1(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为101.73%,RSD为0.76%(n=6)。结论 所建立的方法简便可行,结果准确可靠,重复性好,为提升产品质量控制指标的选择及其限度的确定提供了参考,同时为更好地控制产品质量提供了实验依据。     

HPLC法同时测定升血调元汤中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定升血调元汤中新北美圣草苷、二苯乙烯苷、特女贞苷和柚皮苷的含量。方法 采用Hypersil ODS C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为224 nm,柱温为25℃。结果 新北美圣草苷、二苯乙烯苷、特女贞苷和柚皮苷分别在6.874～220.0μg·mL^-1、1.619～51.82μg·mL^-1、1.842～58.95μg·mL^-1和7.958～254.7μg·mL^-1线性关系良好,r均≥0.999 9;平均加样回收率分别为：96.37%(RSD=0.70%,n=6),99.15%(RSD=0.81%,n=6),97.28%(RSD=0.37%,n=6),97.46%(RSD=0.22%,n=6)。结论 该方法简便、专属性强,重复性好,结果准确,可用于升血调元汤的质量控制。     

咽炎片中5个成分的含量测定及质量分析

目的 建立HPLC法同时测定咽炎片中5个成分芍药苷、黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸、款冬酮的含量测定方法,考察咽炎片的整体质量情况。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm(芍药苷)、280 nm(黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸)、213 nm(款冬酮);柱温为30℃;流速为0.8 mL·min^-1。采用SPSS 20.0软件对5个成分的含量测定结果进行统计学分析。结果 芍药苷、黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸、款冬酮分别在6.35～402.74μg·mL^-1、1.89～120.91μg·mL^-1、1.22～77.95μg·mL^-1、1.04～66.39μg·mL^-1、1.25～80.40μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)在96.61%～99.91%。通过测定50批咽炎片中5个成分的含量,发现咽炎片的质...     

HPLC法检测硫酸吗啡片的有关物质

目的:建立硫酸吗啡片中有关物质的HPLC检测方法。方法:采用Symmetry C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.01g,加水1 000 mL溶解,用磷酸调节pH至2.6)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速1.5 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长230 nm,进样量20μL。结果:硫酸吗啡与各杂质以及各杂质间均能达到很好分离。硫酸吗啡质量浓度在2.026～2 532μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);杂质A、B、C、D、E、F质量浓度分别在0.195～5.847、0.305～17.080、0.154～6.172、0.198～5.929、0.473～6.626、0.420～6.294μg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 8、0.999 8、0.999 9。硫酸吗啡检测限为0.068μg·mL^-1,杂质A、B、C、D、E、F检测...     

高效液相色谱-电雾式检测器测定疫苗原液中去氧胆酸钠残留量

目的 建立检测甲型肝炎灭活疫苗和23价肺炎球菌多糖疫苗原液中去氧胆酸钠残留量的高效液相色谱-电雾式检测器方法。方法 采用安捷伦SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为1%甲酸溶液-1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min^-1,进样量50μL,电雾式检测器雾化器温度60℃,数据采集频率10 Hz,过滤常数3.6 s。结果 样品中其他组分与去氧胆酸钠分离良好,对测定无干扰。去氧胆酸钠在0.475～47.50μg·mL^-1浓度范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0);甲型肝炎灭活疫苗及23价肺炎球菌多糖疫苗原液去氧胆酸钠含量平均回收率分别为100.1%和100.6%;去氧胆酸钠定量限约0.24μg·mL^-1,检出限约0.12μg·mL^-1。结论 该方法专属性好,灵敏度高,简便快捷,适用于疫苗原液中去氧胆酸钠残留量的检测。     

UPLC法测定布地奈德吸入气雾剂中PBT低聚物的迁移量

目的:建立超高效液相色谱(UPLC)法测定布地奈德吸入气雾剂中聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)低聚物迁移量。方法:采用ACQUITY BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),以水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,检测波长240 nm。结果:PBT二聚物和PBT三聚物在0.1～10.5μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r=1.000),PBT四聚物和PBT五聚物在0.02～2.0μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r=1.000);各成分的平均加样回收率在94.18%～104.7%(n=6);各成分的检测限均小于0.02μg·mL^-1。在布地奈德吸入气雾剂的药液中,不同程度地检出了PBT二聚体和PBT三聚体,但均未检出PBT四聚体和PBT五聚体。结论:该方法准确可靠,选择性好,简便快速,可用于PBT低聚物迁移量的测定及气雾剂包材质量评价。     

HPLC法同时测定乙肝扶正胶囊中丹酚酸B、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量

目的:建立同时测定乙肝扶正胶囊中丹酚酸B、隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent ZORBAX-SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相，梯度洗脱，检测波长为270 nm。结果:丹酚酸B、隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A分别在7.82～313.01μg·mL^-1(r²=0.999 8)、0.087～17.324μg·mL^-1(r²=1.000 0)、0.067～13.468μg·mL^-1(r²=1.000 0)范围内线性关系良好，平均回收率分别为103.99%、97.76%、100.88%,RSD均≤1.00%。测定样品83批次，丹酚酸B、隐丹参酮和丹参酮IIA的含量分别为0.16～4.06、0.00～103.53、0.00～126.49μg·粒^-1。结论:本方法为提升乙肝扶正胶囊的质量控制手段提供了理论依...     

离子交换层析结合分子排阻色谱法测定注射用尿激酶中分子组分比

目的:建立测定注射用尿激酶分子组分比的离子交换层析样品前处理方法结合分子排阻色谱法的分析方法,以解决长期以来制剂标准中无法控制分子组分比的难题,并对国内6家企业的产品质量进行了考察。方法:根据尿激酶与人血白蛋白等电点的差异,通过离子交换层析去除样品中人血白蛋白辅料的干扰,采用分子排阻色谱法测定。采用TSKgel G2000SWXL色谱柱(300 mm×7.8 mm, 5μm),流动相为0.1 mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.0),流速为0.5 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为280 nm,进样量为50μL。结果:尿激酶质量浓度在0.05～5.1 mg·mL^-1范围内,高分子量尿激酶与低分子量尿激酶线性关系均良好(r≥0.998 0);检测限分别为1.5μg·mL^-1与5.1μg·mL^-1,定量限分别为5.1μg·mL^-1与16.9μg·mL^-1;精密度、重复性、24 h稳定性试验的RSD均<4.0%;方法的回...     

瑞格列奈片有关物质检查的研究

目的:建立HPLC法测定瑞格列奈片剂中的有关物质,并对5家企业瑞格列奈片的有关物质进行分析。方法:采用CAPCELL PAK MGⅡC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为磷酸盐缓冲液(0.2%磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH至2.5),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长240 nm,柱温35℃。结果:瑞格列奈主峰与5个已知杂质峰及其他降解杂质峰分离度良好;瑞格列奈与5个已知杂质分别在各自浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r>0.999 8,n=6);瑞格列奈和杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、C定量限分别为0.03、0.02、0.02、0.10、0.05、0.04μg·mL^-1,检测限分别为0.009、0.006、0.006、0.031、0.015、0.012μg·mL^-1;瑞格列奈杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、C的低、中、高3种浓度的平均回收率分别为100.5%、103.7%、103.5%、104.2%、103.6%。5家企业25批样品的最大单个未知杂质含量为0.03...