HPLC法测定钩藤不同部位中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱含量

目的考察钩藤药材净钩、藤枝、带钩茎枝三种不同入药部位中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量,寻找钩藤新药源。方法采用HPLC法,以钩藤中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量为指标,测定钩藤药材净钩、藤枝、带钩茎枝中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量。色谱条件:C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水=63∶37(v/v,含0.002 mmol/L三乙胺,冰乙酸调pH 7.5)为流动相;流速1.1 mL/min;检测波长:254 nm。结果藤枝中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量略高于净钩、带钩茎枝。结论钩藤的藤枝具有潜在药用开发价值。     

一测多评法同时测定钩藤饮片中4种生物碱类化学成分

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)一测多评(QAMS)同时测定钩藤饮片中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱4种化学成分含量的方法,并验证该方法的可行性和准确性。方法:以钩藤饮片的4种成分为指标成分,以异钩藤碱为内标,分别计算得到钩藤碱、异去氢钩藤碱与去氢钩藤碱的相对较正因子,实现QAMS同时测定钩藤饮片中4种生物碱类成分含量。结果:在线性范围内,钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的相对校正因子(RCF)分别为1.02、0.97、1.00、1.01,在不同实验条件下RCF的系统耐用性良好。结论:建立的以异钩藤碱为内标,同时测定4种钩藤生物碱的一测多评方法稳定、准确度高、适应性好,可用于钩藤饮片中4种生物碱类化学成分的含量测定。     

中药钩藤不同药用部位异钩藤碱含量分析

目的：测定钩藤的不同药用部位中异钩藤碱的含量。方法应用高效液相色谱法(HPLC)测定8批不同产地钩藤的不同药用部位中异钩藤碱含量。采用Waters Symmetry C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.01 mol/L醋酸铵缓冲液（pH 8.0）（60∶40）,柱温25℃,进样量20μl,流速1.0 ml/min,检测波长246 nm。结果8批不同产地钩藤药材中均能检测出异钩藤碱,但产地间差异较大;不同药用部位中异钩藤碱的含量：主杆＞带钩茎枝＞无钩茎枝＞无茎枝钩＞叶。结论钩藤不同药用部位大部分含异钩藤碱成分,为扩展钩藤植物的药用部位提供试验依据。     

钩藤的研究(3):钩藤的降压活性成分及提取过程中的含量变化

本次研究发现从中国江西省产钩藤中分离出的4种生物碱[去氢钩藤碱(1)、钩藤碱(2)、异钩藤碱(3)、异去氢钩藤碱(4)]中仅生物碱(3)即异钩藤碱有降压作用。进一步探讨了不同煎煮时间、煎液pH值以及方剂中含有的无机盐对降压活性成分含量的影响。     

基于UHPLC-MS/MS的钩藤生物碱在大鼠体内的组织分布研究

目的 建立超高效液相串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UHPLCMS/MS)法测定大鼠不同组织中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱、去氢毛钩藤碱与缝籽嗪甲醚的含量,并用于钩藤的组织分布研究。方法 大鼠ig钩藤水煎液后,分别于0.083、0.25、0.5、0.75、1、2、4、8、12 h取心、肝、脾、肺、肾、脑组织。以长春胺为内标,采用液液萃取法提取后进行样本检测。结果 建立的UHPLC-MS/MS方法中,7个生物碱在不同的组织中最低定量限范围为0.05～1.00 ng,响应与浓度的相关性R~2≥0.991。方法学考察中的专属性、基质效应、回收率、精密度与准确度以及稳定性等方法学考察均满足要求。各个组织中均为异钩藤碱含量最高,其次为去氢钩藤碱;异钩藤碱与去氢钩藤碱含量均远高于其对应的异构体钩藤碱与异去氢钩藤碱;而3个四环单萜吲哚生物碱(毛钩藤碱、去氢毛钩藤碱、缝籽嗪甲醚)在各组织中均含量最低。比较不同组织中生物碱成分含量可以发现,7个生物碱均在肝脏中含量...     

UPLC法同时测定钩藤提取物中4种生物碱类成分的含量

目的:建立UPLC法同时测定钩藤提取物中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量。方法:采用BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);以5 mmol/L醋酸铵缓冲液(0.01%氨水调p H=9)(A)-甲醇(B)-乙腈(C)三元体系为流动相进行梯度洗脱;流速:0.44 m L/min;柱温:30℃;检测波长:245 nm。结果:钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的质量浓度在2.97~296.67μg/m L、1.31~450.00μg/m L、1.58~433.33μg/m L、1.28~438.33μg/m L的范围内线性关系良好,r为0.9993~0.9995;各成分平均加样回收率在97.34%~101.85%,RSD≤2.65%。钩藤提取物中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量分别为23.48、6.19、6.73、9.22μg/g。结论:该方法准确可靠,便于操作,可用于同时测定钩藤提取物中4种生物碱的含量。     

一测多评法测定钩藤中7种生物碱类成分的含量

目的:建立测定钩藤中7种生物碱类成分含量的一测多评方法,探讨其可行性。方法:以钩藤碱为内参物,建立去氢钩藤碱、异钩藤碱、异去氢钩藤碱、缝籽嗪甲醚、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱6种生物碱类成分的相对校正因子;采用外标法验证一测多评法的可行性。结果:建立了一测多评法同时测定钩藤中7种成分的含量,去氢钩藤碱、异钩藤碱、异去氢钩藤碱、缝籽嗪甲醚、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱的相对校正因子分别为0.959、1.002、0.973、0.663、0.658和0.790。外标法与一测多评法定量结果无显著差异。结论:建立的一测多评法快速、准确、耐用性好,可用于该品种钩藤中7种生物碱类成分的定量分析,为建立简便、可靠的钩藤质量控制方法提供了基础。     

钩藤药材商品规格等级标准的调查及初步评估

目的:了解钩藤药材商品规格等级标准的演变历史,并对现行标准的合理性进行初步评估。方法:查阅相关本草文献、现代中医药文献及结合钩藤主产地和部分药材市场的实地考察,对钩藤商品规格等级及销售情况进行系统调研,并以钩藤碱、异钩藤碱为指标成分,对其划分依据进行初步评估。结果:调查结果显示,至今尚未形成全国性的钩藤商品规格等级标准,仅有个别地方标准形成;人们对钩藤药材的商品规格等级划分重视度不足,市场执行力差;钩藤指标成分与药材钩型、大小及销售价格并无相关性。其中,异钩藤碱和钩藤总碱的含量与其药材颜色具有显著相关性。结论:传统钩藤商品规格等级标准合理性差,需尽快建立相关国家标准,以规范钩藤药材市场。     

黔产钩藤药材不同采收期及不同加工方法有效成分含量对比研究

目的：测定不同采收期及不同加工方法黔产钩藤药材中钩藤碱和异钩藤碱的含量,并考察钩藤碱和异钩藤碱在不同采收期的含量变化。方法：采用RP-HPLC法,KromosilC18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱;流动相以甲醇-0.2%氨水溶液（65：35）,流速：1.0mL/min,柱温35℃,进样器温度5℃,检测波长为245nm,结果：不同采收期钩藤药材中钩藤碱和异钩藤碱含量有显著变化。以10月～1月份,采集的样品中钩藤碱和异钩藤碱含量较高;不同加工方法钩藤碱和异钩藤碱含量也有所不同。结论：1.以10月～1月份采集的样品含量较高,符合中国药典规定钩藤药材在秋、冬二季采收。2.阴干和晒干的药材含量较高。为黔产钩藤药材提供了最佳加工方法。     

大叶钩藤生物碱类化学成分研究

目的:研究大叶钩藤生物碱部分的化学成分.方法:用氯仿提取及柱色谱等方法进行分离,渡谱法鉴定结构.结果:从大叶钩藤生物碱部分分离并鉴定了6个生物碱类化合物,其结构分别为柯诺辛碱(1)、柯诺辛碱B(2)、异去氢钩藤碱(3)、异钩藤碱(4)、去氢钩藤碱(5)、钩藤碱(6).结论:柯诺辛碱为大叶钩藤生物碱部分的主要化学成分;异去氢钩藤碱、去氢钩藤碱为首次从该植物中分离得到.     

HPLC-VWD法测定钩藤不同部位4种化学成分的含量

目的 采用HPLC-VWD法测定福建省武夷山市五夫镇和上梅乡生产的钩藤根、叶、带钩茎枝中4种化学成分的含量,为钩藤药材资源的合理开发提供实验依据。方法 采用HPLC-VWD方法,色谱柱为Ultimate AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254nm,建立测定钩藤不同部位4种化学成分含量的定量分析方法。结果 绿原酸、隐绿原酸、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱的质量浓度分别在2.50～400.00μg/mL(r=0.999 9)、1.00～20.00μg/mL(r=0.999 7)、1.25～200.00μg/mL(r=0.999 8)、1.25～200.00μg/mL(r=0.999 7)范围内,线性关系良好;加样回收率均在95.0%～105%;建立的HPLC含量测定法精密度、稳定性和重复性良好,RSD<5.0%;2个产地钩藤不同部位的4种化合物含量存在差异,绿原酸、隐绿原酸在叶中含量较高,毛钩藤碱在根部含量较高,异去氢钩藤碱在根部的含量低于带钩茎枝和叶的含量。结论该方法简便高效,准确度高,可用于...     

HPLC测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的方法学探讨

目的:探讨钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的HPLC含量测定方法.方法:采用RP-HPLC,对钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的HPLC含量测定方法学进行考察,同时采用HPLC-ESI-MS研究钩藤碱和异钩藤碱在加热过程中的化学成分转化情况.结果:钩藤碱在0.064～5.100 mg线性关系良好,精密度良好;当样品采用同流提取时,平均加样回收率87.51％～88.83％,提取回收率12.60％;当样品采用超声提取时,平均加样回收率99.48％ ～ 103.2％,提取回收率47.08％.异钩藤碱在0.064～5.110 mg线性关系良好,精密度良好;当样品采用回流提取时,平均加样回收率107.9％～113.9％,提取回收率40.00％,当样品采用超声提取时,平均加样回收率97.00％～99.59％,提取回收率51.03％.质谱分析结果表明回收率不合格的原因是钩藤碱在提取过程中大部分转化为异钩藤碱,有一小部分转化为未知成分;异钩藤碱在提取过程中转化为钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱及22-O-β-D-glucopyranosyl isocorynoxeinic acid4种成分.结论:HPLC测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱宜采用超声提取法,并应注意同收率问题.     

九味熄风颗粒生物碱类成分指纹图谱建立及其多指标成分定量分析

目的:建立九味熄风颗粒的指纹图谱,并同时测定其中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,以甲醇-0.1%三乙胺为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温35℃,检测波长246nm。对10批九味熄风颗粒进行了指纹图谱及含量测定研究,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"(2004A)进行分析。结果:得到分离度、重复性均较好的九味熄风颗粒指纹图谱,共标示出13个共有峰,各批次样品相似度0.96;通过对照品比对,确定了4个成分,分别为钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱,并对其进行定量分析。结论:该方法快速、简便、准确,可作为全面评价该制剂质量的有效方法之一。     

攀茎钩藤茎枝的化学成分研究

目的研究攀茎钩藤Uncaria scandens茎枝的化学成分。方法利用硅胶、Sephadex LH-20、RP_(18)和HPLC等对其化学成分进行分离和纯化,根据波谱数据和理化性质对化合物的结构进行鉴定。利用高效液相色谱法测定了其中钩藤碱和异钩藤碱的含量。结果从攀茎钩藤茎枝的95%乙醇提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为5α-carboxystrictosidine(1)、3β-异二氢卡丹宾碱(2)、异长春花苷内酰胺(3)、3α-二氢卡丹宾碱(4)、帽柱叶碱(5)、恩卡林碱F(6)、3β-异二氢卡丹宾碱4-氧化物(7)、异二氢卡丹宾碱(8)、nauclefine(9)、卡丹宾碱(10)、calyxamine B(11)、绿原酸甲酯(12)、3,4,5-三甲氧基苯酚(13)、托可醌(14)、喹诺瓦酸(15)、咖啡酸甲酯(16)、金丝桃苷(17)。攀茎钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的质量分数分别为0.72和0.38μg/g。结论化合物7～9、11～14为首次从该属植物中分离得到;化合物1～6、16、17为首次从该植物中分离得到。攀茎钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量较低,其在部分地区作为钩藤使用的合理性有待进一步验证。     

钩藤~（60）Co辐照灭菌前后生物活性比较试验

钩藤~（６０）Ｃｏ辐照灭菌前后生物活性比较试验上海市中药研究所（２００１２７）周学优钩藤为茜草科植物钩藤（Ｕｎｃａｎｒｉａｒｈｕｙｎｃｈｏｐｈｌｌａ（ｍｉｑ．）Ｊａｃｋｓ．）的干燥带钩茎枝。主要含：钩藤碱（Ｒｈｙｎｃｈｏ－ｐｈｙｌｌｉｎｅ），异钩藤碱?..     

HPLC测定钩藤药材中钩藤碱、异钩藤碱的含量

目的：用HPLC法建立钩藤药材中钩藤碱（Rhynchophylline）、异钩藤碱（Isorhynchophylline）的含量测定方法,用于钩藤药材的质量控制。方法：色谱柱为Diamonsil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇：水=65：35（V/V,含0.01mmol/L三乙胺,冰醋酸调PH7.0）为流动相,流速为1.0 ml.min-1,在245nm检测波长下,测定钩藤药材中钩藤碱、异钩藤碱含量。结果：钩藤碱及异钩藤碱的回归方程分别为Y=1.0E＋6x-21142和Y=1.1E＋6x-13566,线性范围分别为0.254～1.524μg和0.216～1.296μg,相关系数分别0.9999和0.9999。结论：本法正确、简便、快速,对于控制和评价钩藤药材的品质有重要意义。     

HPLC法测定黔产钩藤中钩藤碱及异钩藤碱含量

目的：研究建立了黔产钩藤药材中钩藤碱与异钩藤碱的含量测定方法。方法：采用HPLC法：KromosilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相以甲醇一0．2％氨水溶液（65：35）,流速：1．0mL·min-1,柱温：35℃;进样器温度：5℃;检测波长为245nm,结果：异钩藤碱和钩藤碱分别在0．13064～1．17576μg（r=1．0000）和0．09744～0．87696μg（r=-0．9998）范围内呈良好的线性关系。异钩藤碱平均回收率（n=6）为98．88％,RSD为O．38％：钩藤碱平均回收率（n=6）为98．28％,RSD为0．72％;结论：本检测方法快速、简便、灵敏、准确、可靠,重复性好,为黔产钩藤药材的质量控制提供了科学依据。     

钩藤走畅价坚挺 泽泻货减价转稳

进入冬季,滋补类药材走动转畅;香料药材成交量也有所上升,价格出现小幅波动;地方药材销势较旺。现将部分品种点评如下:钩藤江西大部分地区有野生分布,其商品分为单钩和双钩。前些年因市价偏低,产地药农觉得无利可图,很少有人上山采集,导致野生商品上市量逐年减少。经过市场的逐步消耗,近年来药商手中的存货量不多。2007年春季以来,由于社会需求量增加,使原本处于平销状态的钩藤商品出现走俏,市价连续上升,4月份单钩市场销价为9~10元(千克价,下同),双钩14~15元;9月中旬市场成交价又分别上涨到12~13元和18~20元。秋季产新时,由于上市货量不多,…     

钩藤多指标含量测定及化学计量学分析

目的 建立同时测定钩藤中绿原酸、异钩藤碱、钩藤碱、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱、喜果苷含量的方法,基于化学计量学分析,评价钩藤的质量。方法 采用高效液相色谱(HPLC),KinetexC₁₈色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.6 μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(含0.5 g·L^-11-丁基-3-甲基咪唑氯盐)(B)为流动相,梯度洗脱,流速:0.8 mL·min^-1;检测波长327 nm(绿原酸)、246 nm(异钩藤碱、钩藤碱、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱和喜果苷);柱温:35 ℃;进样量:10 μL。结果 绿原酸、异钩藤碱、钩藤碱、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱和喜果苷分离良好,平均回收率分别为99.74%、103.25%、98.35%、99.45%、104.16%、97.98%。11批钩藤上述成分的含量测定结果分别为0.128 7～0.432 0、0.007 1～0.022 1、0.008 1～0.023 7、0.009 8～0.047 1、0.005 7～0.022 8、0.008 9～0.034 9 mg·g^-1。化学计量学分析表明不同产地的钩藤质量存在一定差异。结论 建立的钩藤多指标含量测定方法简单、准确,可为钩藤药材质量综合评价提供新的参考方法。     

镇惊熄风方药的研究近况(续完)

<正> 二、目前,一些药理研究结果与临床疗效不尽吻合,各家实验结果尚不一致,分析原因,可能与下几点有关: 1.与药物产地(如野生天麻与栽培天麻的主要成分一致,但天麻素的含量前者高出一倍)、种类(如钩藤种类不同,钩藤总碱可相差三倍以上)、药用部位(如钩藤钩较细茎枝、混钩降压力强,老枝则差,且降压持续时间短,但此点也有不同的看法)、剂型(如钩藤醇浸液对抗五甲烯四氮唑引起的惊厥,而煎剂无效;结核散3％醋酸和稀乙醇药液抑制结核杆菌,而水煎液则无效;夏枯草制剂不同时,