石蒜科生物碱的研究Ⅻ.薄层色谱鉴别石蒜生物碱和高效液相色？…

目的：研究健谈鉴别石蒜科生物碱加兰他敏和力可拉敏（二氢加兰他敏）及加兰他敏含量测定的方法。方法：采用硅胶薄层色谱分离鉴别石蒜生物碱，以二氯甲烷－甲醇－氨水（９０：１０：０．５）展开，稀碘化铋钾调剂显色；高效液相色谱汉采用硅胶柱，流动相为二氯甲烷－甲醇（１００：８），检测波长为２５４ｎｍ，线性范围为８０￣３２０μｇ，ｒ＝０．９９９６。结果：硅胶薄层色谱可分离临别石蒜生物碱加 他敏和力可拉敏，硅胶柱高     

黔产红花石蒜中生物碱成分的分离与鉴定

目的对黔产红花石蒜的化学成分进行分离与鉴定。方法应用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱和半制备高效液相色谱分离纯化,根据理化性质和波谱数据确定化合物的结构。结果从黔产红花石蒜中分离得到11个化合物,分别鉴定为加兰他敏(galanthamine,1)、水仙花碱(tazettine,2)、网球花胺(haemanthamine,3)、去甲基加兰他敏(O-demethylgalantamine,4)、2-羟基-6-甲氧基香水仙灵(2α-hydroxyl-6-O-methyloduline,5)、小星蒜碱(hippeastrine,6)、高石蒜碱(homolycorine,7)、9-O-去甲基高石蒜碱(9-O-demethylhomolycorine,8)、葱莲碱(zephyranthine,9)、力可拉敏(lycora-mine,10)、6α-去氧-8-氧多花水仙碱(macronine,11)。结论化合物3、5和11为首次从该属植物中分离得到,化合物2和4为首次从该种植物中分离得到,同时首次对化合物11进行了NMR数据的归属。     

高效液相色谱法测定莲子心中3种生物碱的含量

建立了同时测定了莲子心中莲心碱，异莲心碱，甲基莲心碱等３种生物碱含量的高效液相色谱法，以二氯甲烷－异丙醇－二乙胺（７０：３０：０．２）为流动相，检测波长２８２ｎｍ，在上述条例下三组分能完全分离。     

热毒平注射液及鸢尾中射干甙的含量测定

用反相高效液相色谱法测定鸢尾药材和热毒平注射液中射干甙的含量。色谱条件是辛烷基键合硅胶为填料的色谱柱，检测波长２６５ｎｍ，流动相为甲醇－磷酸二氢钠溶液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）－磷酸（３５：６５：０．１），柱温１８℃。回收率９８．７６％，射干甙在０．１７３μｇ￣１．７３μｇ范围内呈良好线性关系。方法简便，快速、准确，可用于生产质量控制。     

石蒜属植物忽地笑的生物碱类成分提取和结构鉴定

摘 要 目的:研究忽地笑生物碱部位的化学成分。方法: 采用各种色谱方法对生物碱部位进行分离,利用NMR、MS等波谱手段对所分离的生物碱成分进行结构鉴定。结果:分离得到12个生物碱：O-甲基石蒜伦碱 (1)、石蒜伦碱 (2)、O-乙基石蒜伦碱 (3)、力克拉敏 (4)、石蒜碱 (5)、加兰他敏 (6)、O-去甲基力克拉敏 (7)、N-去甲基力克拉敏 (8)、伪石蒜碱 (9)、漳州水仙碱 (10)、O-去甲加兰他敏 (11)、N-去甲基加兰他敏 (12)。结论:化合物3、8为首次从该植物中分离得到。     

苏氏接骨胶囊中当归和川芎的 TLC 鉴别及总阿魏酸的 HPLC 测定

摘 要：目的 建立苏氏接骨胶囊中当归和川芎的定性鉴别和总阿魏酸的定量检测方法。方法 采用薄层色谱法对苏氏接骨胶囊中的当归和川芎进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对阿魏酸进行定量测定。色谱柱为 Thermo C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）柱,流动相为乙腈-1%醋酸溶液（20∶80）,体积流量1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长320 nm。结果 薄层色谱清晰,分离良好,阴性无干扰。阿魏酸在0.42～2.24 μg 线性关系良好（r＝0.999 9）,平均回收率为99.26%,RSD 为1.27%。结论 所建立的方法准确、快速、简便、重现性好,可作为苏氏接骨胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定仙茅中仙茅苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定仙茅中仙茅苷的含量。方法：样品经甲醇提取,色谱柱为ＡｌｔｉｍａＣ１８（５μｍ,４６ｍｍ×２５０ｍｍ）,柱温４０℃,甲醇－异丙醇－水（２０∶５∶７５）为流动相,流速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１,检测波长２８３ｎｍ。结果：仙茅苷在０２５～２５９μｇ范围内呈良好的线性关系,平均回收率为９９６７％,ＲＳＤ为２６％（ｎ＝４）。结论：本方法简便、可靠,重现性好。     

金叶败毒颗粒质量标准的实验研究

目的：建立金叶败毒颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别其中绿原酸、靛玉红;采用高效液相色谱法,在ＹＷＧＣ１８柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ）上,以乙腈水冰醋酸（３∶４６∶１）为流动相,流速１．５ｍｌ·ｍｉｎ－１,检测波长为３２８ｎｍ,测定其中绿原酸的含量。结果：绿原酸、靛玉红的薄层色谱鉴别方法有良好的重现性、专属性;绿原酸在０．３０～３．００μｇ呈良好的线性关系（ｒ＝０．９９９６）,其含量测定方法稳定、精确,平均回收率达９６．３％±１．５％。结论：制定的质量标准可以保证金叶败毒颗粒的质量。     

RP-HPLC法同时鉴别含甘草和陈皮的中成药

用反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ），在同一色谱条件下，同时对含甘草和陈皮的中成药进行定性鉴别。流动相为甲醇∶水（６３∶３７）含０．００５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化四丁基铵，ｐＨ６．５０；２５４ｎｍ波长处检测；柱温４０℃；ＳｈｉｍｐａｃｋＣＬＣＯＤＳ（６．０ｍｍ×１５０ｍｍ）为分析柱。在该条件下可同时对甘草、陈皮定性鉴别。并测定了各中成药中甘草酸的含量。     

利湿合剂的定性及定量

建立了利湿合剂的药材质控方法.以高效液相色谱法测定其中的苦参碱.采用Diamonsil C18色谱柱,甲醇-水-25％氨水(52∶45∶3)为流动相,检测波长215 nm.苦参碱在0.64～3.2 μg范围内线性关系良好,回收率为95.6％,RSD为2.85％.以薄层色谱法鉴别苦参和陈皮,用高效液相色谱法鉴别金银花中的绿原酸.     

己酮可可碱中杂质的反相高效液相色谱检测

以反相高效液相色谱法测定己酮可可碱中的杂质，采用ＯＤＳ柱，以甲醇－水－冰乙酸（４５：５５：５）为流动相，紫外检测波长为２７４ｎｍ，本法比薄层色谱法分离效果好，精密度高，且具有良好重现性。     

老年人腹部卒中3例并国内有关文献分析

目的黄柏与关黄柏为2种不同的药材,但在使用过程中时有混淆。该文建立薄层色谱和高效液相色谱法监测白带丸中黄柏的质量。方法薄层色谱法采用硅胶G薄层板,以苯—异丙醇—乙酸乙酯—甲醇—浓氨试液（12∶3∶6∶3∶1）为展开剂展开。HPLC法采用Lichrospher C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液（氢氧化钠试液调节pH值至5.0）（25∶75）为流动相,检测波长为346 nm,流速1.0 mL.min-1。结果 TLC法鉴别色谱特征斑点明显,HPLC法专属性强,无杂质干扰。结论该法简便准确,灵敏度高,通用性好,适用于白带丸中黄柏质量的监控。     

牛黄前列清栓质量标准的研究

目的：建立前列清栓质量控制方法。方法：采用薄层色谱法进行定性鉴别，用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量。结果：薄层定性鉴别条件适合，斑点清晰。高效液相色谱定量方法分离效果好，线性范围0．21～2．08μg（r=0.9995）。结论：本方法简便、快速准确，可作为该制剂质量控制方法。     

复方南五加口服液定性定量的研究

目的建立复方南五加口服液定性定量方法。方法采用薄层色谱法对所含淫羊藿、蜂王浆进行了定性鉴别研究。采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量,色谱柱：Inertsil C18;流动相：乙腈-水（25∶75）;检测波长：270 nm;流速：1.0 mL.min-1。采用高效液相色谱法测定10-羟基-2-癸烯酸的含量,色谱柱Inertsil C18;流动相为甲醇-水-0.03 mol.L-1盐酸（55∶35∶10）;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为210 nm。结果薄层色谱鉴别方法专属性强、斑点分离较好。淫羊藿苷平均回收率为98.9%,RSD=1.13%（n=6）。10-羟基-2-癸烯酸平均回收率为99.2%,RSD=0.93%（n=6）。结论所建立的方法可作为复方南五加口服液的质量控制方法。     

HPLC法分离和测定山荷叶中的鬼臼毒素

目的：建立高效液相色谱法分离和测定山荷叶中鬼臼毒素的方法。方法：色谱柱ＷｈａｔｍａｎＰａｒｔｉＳｈｅｒｅＣ１８,流动相甲醇－０１ｍｏｌ·Ｌ１磷酸氢二钾（５０∶５０）,检测波长２９０ｎｍ。结果：鬼臼毒素的线性范围００２６～０１３０μｇ,ｒ＝０９９９７,回收率为１０１４％,ＲＳＤ＝１２％。结论：方法准确、快速、简便。可用于其它鬼臼类植物中鬼臼毒素的测定。     

双香贴膏中生物碱类的HPLC指纹图谱和薄层色谱研究

目的：为双香贴膏的质量标准提高提供科学依据。方法采用Dionex C18色谱柱（4．6×250mm，5μm），流动相为乙腈－0．01mol? L－1庚烷磺酸钠与0．02mol? L －1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10％磷酸调节pH值2．8）（21∶79），检测波长为260nm，流速0．8mL? min －1，测定12批双香贴膏生物碱的指纹图谱；采用薄层色谱法鉴别双香贴膏中的马钱子和水蛭。结果建立了双香贴膏生物碱HPLC指纹图谱的共有模式，并分析比较了不同批次双香贴膏的生物碱指纹图谱和薄层图谱。结论本法专属性强，重复性和稳定性良好，可用于双香贴膏的质量控制。     

5-乙巯基四氮唑质量标准研究

目的：对寡核苷酸固相合成所用活性基团保护剂5-乙巯基四氮唑进行质量（纯度）控制。方法：薄层色谱法和反相离子对高效液相色谱法。在硅胶GF。薄层板上,建立二氯甲烷-甲醇-丙酮-三乙胺（6：1：1：0．2）薄层分离体系;在DiamonsilC18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱上,以甲醇-乙腈-水（含0．06％硫酸,0．5％硫酸钠和0．02％庚烷磺酸钠）（16：16：68）为流动相,建立液相色谱分离体系,检测波长224nm。结果：水分控制在0．5％以下,纯度控制在大于等于98％,才能保证活化和缩合反应完全。结论：所建立的方法准确,限度合理,能保证合成用5-乙巯基四氮唑的纯度。     

当归调经颗粒质量标准研究

目的建立当归调经颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的当归、甘草、白芍等药材进行鉴别;采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量：色谱柱为Hypersil ODS C18柱（250mm×4.60mm,5μm）;流动相为甲醇-水（32∶68）,流速1.0mL.min-1;检测波长为233nm;柱温30℃,进样量为10μL。结果当归、甘草、白芍薄层色谱斑点清晰、分离度好。HPLC法测定芍药苷含量,芍药苷在0.0912~2.622μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.26%,RSD为2.86%。结论所建立的质量标准简便可行、重复性好,可用于当归调经颗粒的质量控制。     

小儿宣肺止咳颗粒检测方法研究

建立小儿宣肺止咳颗粒质量控制方法。采用薄层色谱法进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量。薄层定性鉴别条件适合,斑点清晰。高效液相色谱定量方法分离效果好,线性范围0.396～3.168μg（r=0.9998）。本方法简便、快速准确,可作为该制剂质量控制方法。     

蓝荷明合剂定性定量方法的研究

目的建立蓝荷明合剂定性定量方法。方法采用薄层色谱法对蓝荷明合剂中所含荷叶、绞股蓝、决明子进行定性鉴别研究。采用高效液相色谱法测定大黄酚的含量。色谱柱Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15）;检测波长为254 nm;流速为1.0 mL.min-1。结果薄层色谱鉴别方法专属性强、斑点分离较好。大黄酚平均回收率为98.7%,RSD=0.83%（n=6）。结论所建立的方法可作为蓝荷明合剂的质量控制方法。