HPLC法同时测定人血清中氯硝西泮、硝西泮、三唑仑浓度

目的建立单步萃取-HPLC法同时测定人血清中硝西泮、氯硝西泮、三唑仑浓度。方法血清样品采用二氯甲烷单步萃取,采用Ultimate XB-C18色谱柱（250.0mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇∶水∶乙腈=10∶56∶34,流速为1mL/min,检测波长为254nm,柱温为30℃,卡马西平为内标物。结果硝西泮、氯硝西泮、三唑仑的线性范围分别为32.5～650.0μg/L（r=0.9997）、31.5～630.0μg/L（r=0.9999）、74～1480μg/L（r=0.9997）,最低检测限分别为8.13μg/L、7.88μg/L、18.5mg/L,日内精密度和日间精密度良好,回收率较高。结论本法操作简便,结果准确可靠。可满足临床快速监测的需要。     

氯硝西泮单次给药与重复给药的实验研究

目的:研究氨硝西泮在大鼠血清及脑组织药物浓度的动态变化。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定药物浓度,色谱柱为C18柱(200mm×4.6mm,4μm),流动相为甲醇∶水(55∶45),流速:0.8ml/min,检测波长310nm,柱温25℃。对48只健康成年SD大鼠血清及脑匀浆上清液经氯仿提取,挥干,用流动相重溶,进行色谱分析。结果:单次给药后大鼠血清及脑组织药物浓度快速下降,尤其是脑组织;重复给药后,血清及脑组织药物浓度再次升高。结论:氯硝西泮血清及脑组织中药物浓度的快速下降,可以导致惊厥复发。氯硝西泮重复给药可有效地控制惊厥复发,但也可引起药物在体内的蓄积。     

高效液相色谱法同时测定四种抗癫痫药物的血药浓度

目的：建立用HPLC同时测定血清中多种抗癫痫药物卡马西平( carbamazepine,CBZ)、苯巴比妥( phenobarbital, PB)、硝西泮( nitrazepam,NTZ)、氯硝西泮( clonazepam,CNZ)等的方法。方法用一定方法处理血清样本,色谱柱为Nova-pak C18柱(150 mm ×3.9 mm,4μm);流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 2.15)-乙腈(29∶71,V/V),监测波长223 nm;流速1 ml/min,柱温30℃。结果样品血清经处理,所留杂质不干扰被检测药品。在该色谱条件下以上药物能良好分离,在0.01-10 mg/L范围浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9990),方法回收率均大于90%,日内、日间RSD均小于10%。结论该方法快速、准确、简便、实用,适用于以上治疗药物的治疗监测。     

高效液相色谱法同时测定四种抗癫痫药物的血药浓度

目的 建立用HPLC同时测定血清中多种抗癫痫药物卡马西平(carbamazepine,CBZ)、苯巴比妥(phenobarbital,PB)、硝西泮(nitrazepam,NTZ)、氯硝西泮(clonazepam,CNZ)等的方法. 方法 用一定方法处理血清样本,色谱柱为Nova-pak C18柱(150 mm ×3.9 mm,4μm);流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 2.15)-乙腈(29∶71,V/V),监测波长223 nm;流速1 ml/min,柱温30℃. 结果 样品血清经处理,所留杂质不干扰被检测药品.在该色谱条件下以上药物能良好分离,在0.01-10 mg/L范围浓度与峰面积呈良好的线性关系(r＞0.999 0),方法回收率均大于90％,日内、日间RSD均小于10％.结论 该方法快速、准确、简便、实用,适用于以上治疗药物的治疗监测.     

Study on the pharmacokinetics of Amoxicillin chewable tablets in healthy volunteers

目的建立测定人血浆中阿莫西林浓度的高效液相色谱法.方法色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-5mmol/L醋酸铵(1∶9);检测波长:225nm;阿司匹林作为内标,用HPLC法测定人血浆中阿莫西林浓度.结果 阿莫西林线性范围为0.40～18.0μg/ml,回归方程Y=0.0048,C-0.0149(r=0.9996);回收率>80%,日内和日间RSD均<10%.结论 本方法简便、快速、准确,适用于阿莫西林咀嚼片药代动力学研究及血药浓度监测.     

花藤子颗粒的质量标准

目的:用HPLC法测定花藤子颗粒中大黄素和齐墩果酸的含量,作为制定花藤子颗粒质量标准的依据.方法:采用的色谱柱为ODSC18柱;流动相:大黄素为甲醇-0.01g/L磷酸水溶液(90∶10);齐墩果酸为甲醇-水(90∶10);检测波长:大黄素为290nm,齐墩果酸为215nm.结果:大黄素在0.1314～0.8760μg范围内线性关系良好,r=0.9997.平均回收率为99.56%,RSD=2.20%.齐墩果竣在1.17～7.80μg范围内线形关系良好,r=0.9998.平均回收率为100.38%,RSD=1.45%.结论:本法可用于花藤子颗粒的质量控制.     

单步萃取-HPLC法同时测定人血清中艾司唑仑及阿普唑仑浓度

目的 建立RP-HPLC法同时测定人血清中艾司唑仑、阿普唑仑浓度.方法 血清样品采用二氯甲烷单步萃取,采用U1timate XB-C18(250.0 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=66∶34,流速为1.0 mL/min,检测波长为223 nm,柱温为30℃,2-氨基-2氯-5硝基二苯酮为内标物.结果 艾司唑仑、阿普唑仑的线性范围分别为62.5 ～3 130.0μg/L(r =0.9995)和30.5 ～3 050.0μg/L(r =0.9998),最低检测限分别为20.8μg/L和20.3μg/L,日内精密度和日间精密度良好,回收率较高.结论 该法操作简便,结果准确可靠.可满足临床快速检测的需要.     

阿莫西林咀嚼片在健康人体内的药代动力学研究

目的建立测定人血浆中阿莫西林浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱:KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-5mmol/L醋酸铵(1∶9);检测波长:225nm;阿司匹林作为内标,用HPLC法测定人血浆中阿莫西林浓度。结果阿莫西林线性范围为0.40～18.0μg/ml,回归方程Y=0.0048,C-0.0149(r=0.9996);回收率>80%,日内和日间RSD均<10%。结论本方法简便、快速、准确,适用于阿莫西林咀嚼片药代动力学研究及血药浓度监测。     

HPLC测定静脉给药后大鼠血清中得力生注射液中酯蟾毒配基与柔红霉素的含量

目的:建立大鼠血清中酯蟾毒配基与柔红霉素浓度的测定方法。方法:血清经乙酸乙酯提取,炔诺酮(酯蟾毒配基)、多柔比星(柔红霉素)作内标,采用高效液相色谱法测定酯蟾毒配基与柔红霉素浓度。色谱柱:phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液(pH 4.65)-冰醋酸(V∶V∶V=30∶20∶0.1)(柔红霉素),乙腈-水(55∶45)(酯蟾毒配基),检测波长:柔红霉素233 nm;酯蟾毒配基296 nm。结果:酯蟾毒配基在55.0～8800μg/L范围内,柔红霉素在0.1478～14.778 mg/L范围内,待测物与内标物的峰面积与浓度呈现良好线性关系,r=0.9997(酯蟾毒配基),r=0.9984(柔红霉素),平均回收率均>80%,日内、日间RSD均<5%(n=3)。结论:该方法快速、简便、准确,适合于临床得力生注射液与柔红霉素浓度的监测。     

血浆氯唑沙宗的反相高效液相色谱法测定

目的 :探索一种简便易行的测定血浆中氯唑沙宗质量浓度的方法。方法 :用反相高效液相色谱法测定血浆中氯唑沙宗的质量浓度。固定相为RP C1 8(1 0 μm) ,流动相为水 甲醇 (V (水 )∶V(甲醇 ) =2∶3) ,流速为 1 0ml/min ,检测波长为 2 82nm ,非那西丁为内标 ,氯唑沙宗与内标的保留时间分别为 5 .42min和 3 94min。结果 :该方法的最低检测限为 0 0 1 5μg,在 1 0～ 75mg/L浓度范围内呈线性关系 ,在 1 0～ 2 5mg/L范围内的平均回收率为 98 36 % ,RSD <3 .5 %。结论 :该法操作简便、结果可靠     

茶碱血清浓度测定(HPLC)法的改进

目的 :改进血清中茶碱浓度的 HPL C测定方法。方法 :血清经处理后 ,采用日本岛津 Shim- pack VP- ODS(2 5 0 L×4 .6 )柱 ,国产 C1 8保护柱 ,流动相为甲醇 -水 -三乙胺 -冰醋酸 (2 0∶ 6 0∶ 0 .4∶ 0 .3) ,检测波长 2 5 4 nm。结果 :茶碱浓度在3.4～ 4 0 .8μg/ ml呈现良好的线性关系 ;高中低 3种浓度的日内 RSD(n=5 )分别为 2 .35 % ,1 .4 1 % ,2 .6 1 % ,日间 RSD(n=5 )分别为 3.97% ,1 .87% ,2 .2 4 %。萃取平均回收率为 74 .6 4 % ,方法回收率平均为 99.2 6 %。结论 :本方法灵敏度高 ,操作简便易行 ,结果准确可靠 ,能满足茶碱血药浓度的测定     

柱切换-反相高效液相色谱法测定血浆中沙丁胺醇浓度

目的　采用柱切换对反相高效液相色谱法测定血浆中沙丁胺醇浓度的方法进行改进。方法　采用Ultrasphere CN色谱柱 ( 2 5 0× 4.6m m,5μm )和 Krom asil C1 8( 2 0× 4m m,5μm )预处理柱 ,分析和预处理柱均以p H 2 .8、0 .0 2 5 mol/L磷酸盐缓冲液∶乙腈∶甲醇 ( 95∶ 4∶ 1)为流动相 ,吗啡作内标。血浆样品加入含二苯基硼酸 - 2 -氨基乙脂的缓冲液 ( p H 9.0 )后 ,用含四辛基溴化铵的氯仿萃取 ,再用 0 .0 8m ol/L醋酸 3 0 0μl反萃 ,取酸液10 0μl进样 ,预处理柱 0 .7～ 1.5 m in流出组份进入分析柱分析 ,2 2 4nm波长下检测 ,按内标法定量。结果　标准曲线线性范围为 0 .5～ 3 2μg/L ,最低定量限为 0 .5μg/L ,沙丁胺醇和内标的保留时间分别为 6.7min和 7.6m in,日内 RSD小于 5 % ,日间 RSD小于 8% ,萃取回收率大于 80 % ,方法回收率在 96%～ 10 7%。结论　本法具有快速简便 ,灵敏准确等特点 ,适用于沙丁胺醇血药浓度测定及药代动力学、生物利用度研究用     

人血浆中普罗帕酮对映体浓度的立体选择性高效液相色谱测定法

目的 :建立血浆中普罗帕酮对映体浓度的立体选择性高效液相色谱测定法。　 方法 :血浆标本经碱化以正己烷 /异戊醇 ( 99∶ 1)提取、吹干后与 GITC柱前衍生化 ,形成非对映体。以乙腈∶水∶冰醋酸 ( 60∶ 4 0∶ 0 .0 1)为流动相 ,经 C18ODS柱分离后在紫外 2 0 8nm处检测。　 结果 :对映体曲线范围 2 5～ 80 0μg/ L ;最低检出限 <2 0μg/ L ;批内、批间平均 RSD均 <6% ;平均回收率 :10 2 .16% ;临床大多数常用药物对本法无干扰。　 结论 :本法为普罗帕酮临床药动 -药效学研究提供了一种简便、可行的检测方法     

复方氢氯噻嗪片剂的质量控制

目的:对自制复方氢氯噻嗪片剂中缬沙坦及氢氯噻嗪两种药物建立系统、全面的质量控制方法,保证该药品质量稳定、可控。方法:采用高效液相色谱法测定两种药物的含量,色谱柱为Kromasil-C18柱(Φ200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水-冰醋酸(500∶500∶1)为流动相,检测波长为230 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为20μL,柱温为室温。结果:缬沙坦含量为标示量的94.55%,在10~40μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线性(r=0.999 6,n=9),平均回收率为100.05%,RSD=1.25%(n=9)。氢氯噻嗪含量为标示量的96.63%,在5~20μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线性(r=0.999 2,n=9),平均回收率为100.24%,RSD=0.82%(n=9)。结论:高效液相色谱法专属性好,操作方便,结果准确,重现性好,能有效地控制复方氢氯噻嗪片剂中两种药物的质量。     

长柱十大功劳木生物碱提取物的质量标准研究

[目的]建立长柱十大功劳木生物碱提取物的质量标准。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil ODSBP C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调pH值至3.0)(3∶7)为流动相;检测波长为265 nm;柱温:室温;流速:1 ml/min。[结果]盐酸小檗碱在0.0697~1.3944μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.7%,RSD为1.35%(n=6);盐酸巴马汀在0.2070~4.1400μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为102.8%,RSD为0.91%(n=6);盐酸药根碱在0.1086~2.172μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为103.0%,RSD为1.21%(n=6)。[结论]该方法简便、准确,专属性强,重现性、回收率好,可作为长柱十大功劳木生物碱提取物的质量控制方法。     

HPLC法同时测定强氯滴眼液中氯霉素和醋酸泼尼松龙含量分析

目的：建立强氯滴眼液中氯霉素及醋酸泼尼松龙含量测定的高效液相色谱方法。方法：采用依利特C18（250mm&#215;4.6mm,5mm）为色谱柱。流动相为甲醇-乙腈-水（60∶10∶30）,流速为0.8 ml/min,检测波长为254nm。结果：氯霉素检测浓度在60.08-240.32μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9992）,平均回收率为99.96%（RSD=0.55%）,醋酸泼尼松龙检测浓度在61.24-244.96μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9992）,平均回收率为99.88%（RSD=1.65%）。结论：本实验建立的同时测定强氯滴眼液中两组分含量的方法简便、灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚含量的方法。方法:色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流速为1.0 mL/min;柱温:30℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长:254 nm;进样量:10μL。结果:大黄素在10.01～80.08μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=6)为99.3%(RSD=0.6%);大黄酚在10.06～80.48μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率(n=6)为99.2%(RSD=0.7%)。结论:该方法简便、准确,专属性强,可作为槐黄丸的质量控制指标。     

高效液相色谱法同时测定人血阿莫西林钠/克拉维酸钾血药浓度

目的建立阿莫西林钠/克拉维酸钾人血药浓度的色谱分析方法。方法采用对乙酰氨基酚为内标,人血浆样品用甲醇沉淀蛋白后高速离心进样;色谱柱:C18色谱柱(依利特Hypersil BDS,5μm,4.6mm×150mm);流动相:乙腈-0.05mmol/L磷酸盐缓冲液=10∶90(V/V,磷酸调pH至2.3);紫外检测波长:220nm;流速:1.0ml/min;柱温:25℃。结果克拉维酸钾、阿莫西林钠及内标物对乙酰氨基酚保留时间分别为5.3、7.2、8.5min,人血浆中内源性杂质对目标物的测定没有干扰。阿莫西林钠在0.52~4.16μg/ml范围线性良好(r2=0.9996),克拉维酸钾在0.266~2.14μg/ml范围线性良好(r2=0.9998);阿莫西林钠和克拉维酸钾的最低检测浓度分别为0.065和0.066μg/ml。;阿莫西林钠的相对回收率分别为95.9%~96.5%(n=5),克拉维酸钾的相对回收率分别为92.5%~98.8%(n=5),阿莫西林钠日内RSD为1.84%~6.4%,日间RSD为2.1%~7.8%;克拉维酸钾日内RSD为3.57%~8.6%,日间RSD为1.8%~9.1%。结论本方法简便、准确、灵敏、特异性强、重现性好,可作为同时测定人血浆中阿莫西林钠/克拉维酸钾浓度方法 。     

乳腺丸中阿魏酸在兔体内的药动学研究

目的研究乳腺丸中阿魏酸在兔体内的药动学特性。方法采用高效液相色谱法测定阿魏酸的血药浓度。以香豆素为内标,甲醇-醋酸-水(38.0∶0.5∶61.5)为流动相,ODS Hypers il C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,检测波长为320 nm。结果阿魏酸在12.5~1 600.0μg/L呈线性,血浆最低检测质量浓度为6.25μg/L,低、中、高3种质量浓度平均回收率分别为96.17%、99.80%、100.23%,日内及日间RSD均<6%,5只兔单次ig乳腺丸后药-时曲线符合一室模型,药动学参数分别为AUC0-4(855.29±100.78)μg/(L.h),AUC0-∞(1 051.99±125.96)μg/(L.h),Cm ax=(952.71±119.04)μg/(L.h),tm ax=(0.5±0.00)h,t1/2=(1.61±0.21)h,Ke=(0.46±0.05)/h。结论本方法准确、重现性好,适用于乳腺丸中阿魏酸血药浓度测定及药动学研究。     

RP-HPLC法测定双黄补缓释药条中盐酸小檗碱的含量

目的:建立双黄补缓释药条中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:采用RP-HPLC法测定双黄补缓释药条中盐酸小檗碱的含量.色谱柱:Kromasil C18(100mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05M磷酸二氢钾(pH=3.5)(28∶82);流量:1.0ml/min;柱温:室温;检测波长:263nm.结果:盐酸小檗碱在2.52～50.40μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%(r=0.9999),RSD为1.14%.双黄补缓释药条中盐酸小檗碱的含量为5.64mg/g(n=5).结论:本方法灵敏度高,重现性、稳定性好,检测迅速,结果准确.