疏肝利胆片质控方法研究

目的：建立疏肝利胆片质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对处方中大黄、黄芩和金钱草进行定性鉴别;黄芩素HPLC测定采用Kromasil C18柱,以乙腈-0．6％磷酸（45：55）为流动相,流速为0．8ml／min,检测波长为274nm;大黄素HPLC测定采用Kromasil C18柱,以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速0．8ml／min,检测波长275nm,柱温25℃。结果：在TLC色谱中,大黄、黄芩和金钱草均能检出;HPLC测定中黄芩素在1-3μg／ml内呈现良好的线性关系（r=-0．9997）;大黄素在18～42μg／mJ范围内呈现良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率100．49％。结论：该方法简单、准确、专属性强,可作为疏肝利胆片质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定他克莫司的血药浓度

目的探讨使用反相高效液相色谱法测定他克莫司血药浓度的方法。方法采用色谱柱Diamonsil C18（250mm4．6min,5μm）,流动相为乙腈：0．2％磷酸溶液：四氢呋喃（55：40：5）,流速1．0ml／min,柱温30℃,检测波长210nm。结果他克莫司血药浓度在1．3～15．6μg／ml（r=0．9996,n=6）范围内线性关系良好,平均加样回收率为101．4％。结论本法简便易行,适用于他克莫司血药浓度测定和药动学研究。     

高效液相色谱法测定大鼠组织样品中马兜铃酸A的含量

目的建立用高效液相色谱法（HPLC）测定大鼠脾虚模型组织与血浆样品中马兜铃酸A含量的方法。方法色谱条件为HypersilODS2柱（4．6mm×250mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇：乙腈：水（0．6％冰醋酸,pH=3．60）（30：30：40）,流速为1ml／min,检测波长为250nm,20μl进样。结果空白血浆中马兜铃酸A在0．05～25μg／ml范围内与峰面积线性关系良好（Y=57672X-10065,R^2=0．9994）,提取回收率为83．46％～94．13％,方法回收率为99．67％～106．43％。低、中、高3个浓度的日内精密度RSD分别为6．28％、3．36％、1．88％,日间精密度RSD分别为9．67％、4．27％、4．56％。血浆中马兜铃酸A的最低检测浓度为0．05μg／ml,组织中最低检测浓度为0．31ng／g。结论建立的HPLC法准确、稳定、重复性好、灵敏度高,可应用于大鼠脾虚模型组织和血浆样品中马兜铃酸A的含量测定。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中白藜芦醇含量及其药物代谢动力学

目的建立高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）测定大鼠血浆中白藜芦醇浓度,并用该法研究大鼠静脉注射白藜芦醇后的药物代谢动力学。方法取大鼠血浆样品,以乙腈沉淀蛋白。色谱柱：Shimadzu,VP-ODS（5μm,150mm×4．6m）;流动相：乙腈-水（35：65）;流速1．0ml／min;柱温25℃;紫外检测波长303nm;大鼠静脉注射白藜芦醇20mg／kg后,于不同时间点取血测定血浆中药物浓度并估算其药物代谢动力学参数。结果白藜芦醇在0．023～23．600μg／ml浓度范围,其线性关系良好,r=0．9996,最低检测浓度约为0．007μg／ml。提取平均回收率为90．29％。大鼠静脉注射20mg／kg白藜芦醇后其消除半衰期为81．20min。结论HPLC灵敏度高,操作简便、准确,可用于大鼠血浆中白藜芦醇的测定及药物代谢动力学研究．     

高效液相色谱法测定布洛芬缓释片中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法（HPLC）测定布洛芬缓释片中的有关物质4-异丁基苯乙酮。方法采用C18色谱柱,以醋酸钠缓冲液（pH值2．5）-乙腈（40：60）为流动相;检测波长为263nm;流速1．0ml／min。结果布洛芬缓释片中有关物质4-异丁基苯乙酮在1～16μg／ml的范围内线性良好（γ=0．9999）,平均回收率为99．6％（n=3）,RSD为1．11％,检测限为0．018μg／ml。结论HPLC测定法简单、准确、专属性强,可用于布洛芬缓释片中有关物质4-异丁基苯乙酮的测定。     

HPLC测定胃安胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的：建立胃安胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定。SHMADZUVP—ODS（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱;乙腈-四氢呋喃-0．1％磷酸溶液（46：2：52）为流动相;流速为1．0ml／min;检测波长265nm;柱温30℃。结果：盐酸小檗碱在1．02-102．2μg／ml的范围内具有良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为99．1％,RSD为0．50％（n=9）。结论：该方法简便、准确、重现性好,适用于胃安胶囊中盐酸小檗碱的含量测定和质量控制。     

凝胶色谱净化-高效液相色谱法测定油炸面制品中苯并（a）芘

目的建立油炸面制品中苯并（a）芘的测定方法。方法样品经石油醚（沸程30℃～60℃）浸提油脂,乙酸乙酯＋环己烷（1：1）溶解,凝胶色谱（GPC）净化,溶剂转换浓缩后采用高效液相色谱法C18柱分离,以乙腈：水（95：5）作为流动相,流速1．0ml／min,检测器激发波长290nm、发射波长430nm进行检测,外标法定量。结果苯并（a）芘标准曲线在0．10—10．0μg／L范围内呈线性关系,r=0．999,回收率为90．0％-93．7％,相对标准偏差（RSD）均小于4％,方法检出限0．1μg／kg。结论该测定方法具有前处理简单、快速、准确、灵敏度高等优点,可适用于油炸面制品样品苯并（a）芘的测定。     

RP—HPLC法测定人血浆中头孢拉定的浓度

目的：建立测定血浆中头孢拉定浓度的高效液相色谱法。方法：色谱柱为DiamonsilC18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．05mol／LKH2PO4-乙腈（85：15）；柱温：35℃；流速：1．0ml／min；检测波长：262nm；进样量：20μl。结果：头孢拉定在0．5-40．0μg／ml范围内有良好的线性关系，r=0．9999；血浆中药物最低检测浓度为0．25μg/ml（S／N=3）：提取回收率为75％；血浆中三种浓度回收率分别为（106．0±6．3）％、（103．0±4．6）％、（97．5±1．2）％，日内、日间RSD分别为419％-26％、1．0％及7．9％、3．2％、1．9％。结论：本法操作简单、快捷、专属性强，方法灵敏度和准确度均较高，适用于头孢拉定血药浓度及生物利用度的测定。     

发酵液中色氨酸含量的HPLC法测定

目的建立用HPLC法测定色氨酸含量的方法。方法采用C18柱（250mm×4．6ram,5μm）,流动相为0．15mol／L的乙酸钠缓冲液（pH3．5）一乙腈（920：80）,流速1．0ml／min,检测波长为226nm,进样量10μl。结果线性范围50．0μg—1000．0μg／ml（r=0．9997）,平均加标回收率为100．1％（RSD=0．55％,n=6）。结论方法简便,结果准确,适用于该产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定常见药物中的亚硝酸盐含量

目的：探讨高效液相色谱法测定三种抗感染药物中的亚硝酸盐含量。方法：采用高效液相色谱法,通过优化色谱条件[流动相V（双蒸水）：V（乙腈）=60：40;检测波长：激发波长375nm,发射波长415nm;流速：0．8ml／min;进样量：lOμl;进样方式：自动式进样;柱温：50℃进行检测。结果：阿莫西林、头孢曲松钠、头孢唑肟钠三种样品的亚硝酸盐回收率在85．6％-95．5％之间,方法平均相对标准偏差在1．4％-2．6％之间,在0．0005-0．299μg／ml范围内线性关系良好,r=O．9999。结果：高效液相色谱法测定药物亚硝酸盐含量避免了传统方法中色素等有机物干扰严重的问题,方法简单,环境影响因素少,抗干扰能力强,值得推广应用。