冻融-酶解-膜分离复合技术纯化板蓝根多糖的工艺优选

目的:优选冻融-酶解-膜分离复合技术纯化板蓝根多糖的工艺.方法:以板蓝根多糖和剩余蛋白含量为指标,在单因素试验基础上,采用正交试验考察酶解温度、酶解时间、酶用量对板蓝根多糖纯化工艺的影响.结果:最佳纯化工艺为板蓝根残渣水提取液反复冻融3次,过滤,按3.5万U·g-1加入蛋白酶2,酶解温度35℃,酶解时间3h,酶解后用截留相对分子质量30 kD中空纤维组件超滤.结论:优选的纯化工艺稳定可行,冻融-酶解-膜分离复合技术可用于板蓝根多糖的纯化.     

复方川芎胶囊的制备工艺研究

目的:筛选复方川芎胶囊的最佳提取、精制工艺.方法:采用单因素考察与正交方法,优选复方川芎胶囊的水提与超滤精制工艺.结果:复方川芎胶囊的最佳制备工艺为:取桃仁破粗粉,与其余五味药合并水煮2次,第1次加10倍量水煎煮2.0 h,第2次加7倍量水煎煮1.5 h,合并2次的滤液,浓缩,离心,超滤(截留分子量为7万).结论:优选出的提取、精制工艺可行,用该工艺制备出的胶囊质量稳定可靠.     

地龙体外抗凝血部位的制备工艺研究

目的:采用体外活性评价法,研究地龙基于膜分离技术抗凝血部位的制备工艺.方法:以蛋白质含量和酶活性为指标,采用单因素考察和正交试验优选地龙的提取、精制、浓缩工艺.结果:地龙体外抗凝血部位的制备工艺为地龙粗粉加入15倍量0.9%NaCl溶液,37℃超声提取3次,每次40 min;将上述提取液经30×103超滤膜进行精制,超滤液经10×103超滤膜进行浓缩.结论:超声提取技术与膜分离技术相结合,能够提高地龙抗凝血部位的分离纯化效果,有利于活性部位的进一步研究.     

复方一枝蒿速释微丸的提取工艺优选

目的:优选复方一枝蒿速释微丸的提取工艺.方法:采用正交试验设计,以(R,S)-告依春含量和浸膏得率的综合评分为指标,优选板蓝根和大青叶水提取工艺;以一枝蒿酮酸含量和浸膏得率为评价指标,优选一枝蒿醇提取工艺.采用体外抗病毒药效学试验对优选工艺与原工艺进行对比研究.结果:板蓝根、大青叶的最佳提取工艺为板蓝根加8倍量水浸泡48 h,加人大青叶,提取3次,每次0.5h;一枝蒿最佳提取工艺为加8倍量70％乙醇提取2次,每次1.0h.体外药效学试验表明,优选的提取工艺抗病毒作用效果优于原工艺.结论:优选的提取工艺稳定可行,能较好保留药效成分.     

板蓝根水提液的陶瓷膜精制工艺

目的: 建立板蓝根水提液中(R,S)-告依春的含量测定方法,优选板蓝根水提液的陶瓷膜微滤精制工艺。方法: 采用HPLC测定(R,S)-告依春含量,流动相甲醇-水-磷酸-三乙胺(14.0:85.3:0.6:0.1),检测波长245 nm。以板蓝根水提液中有效成分(R,S)-告依春转移率、除杂率为指标,采用单因素试验法优选陶瓷膜孔径并测定精制前、后板蓝根水提液的浊度。结果: (R,S)-告依春在0.002 5~0.248 μg与峰面积成良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.9%,RSD 1.9%。优选的精制工艺为陶瓷膜孔径200 nm,进口压力0.2 MPa,当储液桶中药液量无法循环时,加相当于膜滤系统最少循环量的水顶洗1次,当膜滤液量等于原液量时结束微滤,该陶瓷膜微滤液的(R,S)-告依春转移率(87.8±1.9)%,除杂率(18.7±0.4)%。200 nm膜滤液,50 nm膜滤液,10 nm膜滤液的浊度分别为(1.4±0.3),(1.5±0.2),(0.5±0.2) NTU,截留液的浊度依次为(181.0±2.1),(220.4±2.5),(226.2±2.4) NTU。结论: 该方法快速、准确,精密度、稳定性、重复性均良好,可测定板蓝根水提液中(R,S)-告依春含量。3种孔径的陶瓷膜均能较好地分离板蓝根水提液体系中不溶性悬浮微粒物质,但各孔径间的澄清效果无差别。     

妇舒保凝胶精制、浓缩及干燥工艺研究

目的 优选中药复方制剂妇舒保凝胶的精制、浓缩及干燥工艺.方法 本试验以大黄酸、大黄素、大黄素甲醚总含量的保留率和纯度为评价指标,优选水提液精制工艺,以大黄酸、大黄素、大黄素甲醚总含量和盐酸小檗碱含量的转移率及干燥品外观性状为评价指标,比较常用的浓缩、干燥方法,优选出最佳浓缩、干燥工艺.结果 最佳精制工艺为0.2 g/ml水提液在70℃下加入ZTC1+1-Ⅱ型澄清剂B组分0.6 ml/g,搅拌10 min,70℃水浴保温30 min;再加入A组分0.3 ml/g,搅拌10 min,70℃水浴保温30 min;静置12 h,过滤.最佳浓缩、干燥工艺为在真空度为-0.08~-0.09 MPa,温度为60℃的条件下减压浓缩至相对密度约为1.05后,将浓缩液喷雾干燥.结论 优选出的妇舒保凝胶精制、浓缩、干燥工艺稳定可行、科学合理,可为大生产提供依据.     

壳聚糖絮凝法精制红花水提液工艺的研究

目的优选壳聚糖精制红花水提液的工艺。方法采用L9(34)正交设计表,以羟基红花黄色素A得率为指标,应用高效液相色谱法测定含量,对壳聚糖精制红花工艺进行优化。结果最佳工艺为A3B2C1,即将药液浓缩至生药∶药液=1∶6,壳聚糖加入量为0.4 ml/g生药,放置时间6 h。结论壳聚糖絮凝法澄清效果好,经济实用,可用于红花水提液的精制。     

板蓝根饮片炮制工艺研究

目的:优选板蓝根饮片的炮制工艺。方法:采用冷水浸泡法、润制法和蒸制法对板蓝根药材进行炮制;以外观性状、水分、浸出物、(R,S)-告依春含量及4个色谱特征峰的峰面积为指标,通过SPSS19.0软件进行主成分分析,对不同炮制工艺的板蓝根饮片进行质量评价。结果:不同炮制工艺的板蓝根饮片质量存在一定差异,综合得分为:B4>B2>A3>B5>A4>A2>B6>B3>C4>C3>C2>A1>C1>B1,均高于板蓝根药材。优选的板蓝根饮片炮制工艺为润制12 h,切厚片,50℃干燥12 h。结论:本研究为板蓝根饮片的炮制工艺研究提供了参考。     

板蓝根饮片的浸润切制工艺优选

目的:优选板蓝根饮片的浸润切制工艺条件。方法:以(R,S)-告依春、水浸出物、醇浸出物的含量为综合评价指标,选取药材浸润用水量、浸润时间、饮片厚度为考察因素,通过正交设计法优选板蓝根饮片的浸润切制工艺条件。采用质量法测定浸出物含量,HPLC测定(R,S)-告依春含量。结果:影响板蓝根饮片浸润切制的主要因素为切片厚度,其次为浸润时间和浸润用水量。优选的板蓝根饮片的浸润切制工艺为板蓝根药材加0.6倍量水浸润20 h,切片厚度3 mm,60℃烘干。结论:优选的浸润切制工艺稳定可行,为板蓝根饮片炮制工艺的规范化及质量标准提供实验依据。     

正交实验法优选咽炎胶囊生产工艺

目的 优选咽炎胶囊的提取、精制工艺.方法 考察100℃水煎煮时间、加水量、煎煮次数3因素3水平对提取工艺的研究;考察提取液密度、醇沉浓度2因素3水平对精制工艺的影响.以黄芩苷为考察指标,用薄层色谱法进行测定.结果 根据黄芩苷的含量测定结果,确定最佳提取、精制工艺.结论 加6倍量水提取2次.1h/次,提取液浓缩到相对密度1.20,用70%的乙醇沉淀,提取率高,稳定性好.     

中药生产过程质量生物评控方法研究——以板蓝根颗粒为例

针对中药材-中间体-成品一体化质量管理体系中存在的方法学"短板效应",借鉴过程控制理念,从中药生产实际出发,建立符合中药特点的生产过程质量控制新策略、新方法。以疗效确切、临床应用广泛的板蓝根颗粒为示例,采用性状鉴别、指标成分含量测定、化学指纹图谱和生物测定技术分别对板蓝根药材-中间体(水提醇沉)-成品进行质量评控,以化学信息转移率和生物效价转移率为指标,考察上述不同评控方法的效力性与传递性,最终建立基于化学组分分析-生物测定关联分析的板蓝根颗粒生产过程质量控制方法,有效地解决目前板蓝根颗粒生产厂家繁多、质量参差不齐的现状,以确保与提升其临床疗效,亦为中药生产过程质量控制的方法学构建提供了研究基础。     

手性萃取分离普萘洛尔对映体的研究

 目的以S,S-酒石酸酯为手性选择剂,研究普萘洛尔对映体在水相和有机相中的萃取分配行为,建立实验中优化的手 性萃取条件。方法考察水相pH值、选择剂浓度和对映体浓度的化学计量关系、有机溶剂以及不同烷基链酒石酸酯对萃取 性能的影响;对萃取过程进行量热分析;使用中空纤维膜研究其多级萃取分离应用效果。结果 S,S-酒石酸十二酯为手性选 择剂,氯仿为有机溶剂,水相pH值约为4．4,对映体浓度约为5 mmol·L^-1。使用量热分析从热力学角度证明该手性萃取过程 同时为焓控和熵控过程。通过多级手性萃取,出口水相普萘洛尔对映体浓度比值约为1．46。结论合适的萃取条件下能够 实现普萘洛尔对映体的手性分离。     

水提醇沉法中醇沉浓度对板蓝根泡腾片制备过程的影响

目的:研究水提醇沉法中醇沉浓度对板蓝根泡腾片制备过程的影响.方法:考察不同醇沉浓度对板蓝根浸膏得率、指标成分转移率、提取物粉体学性质、制备工艺的影响.结果:醇沉浓度对板蓝根浸膏得率、腺苷转移率、浸膏饱和吸湿量、泡腾片崩解时间等无显著性影响,但对喷雾干燥工艺、干法制粒工艺有明显影响.结论:水提醇沉法中醇沉浓度对板蓝根泡腾片制备过程有明显影响,提示选择醇沉浓度时应当根据实验目的,整个制剂过程的系统试验结果予以确定.     

从鸡肝散、银杏叶和金钱草中提取分离黄酮及抗氧化活性研究

 目的研究超声波与丙醇-硫酸铵双水相耦合从3种提取分离黄酮的工艺条件及参数及提取物抗氧化活性。方法以Al(NO₃)₃-NaNO₂分光光度法测定总黄酮,研究丙醇-硫酸铵双水相形成条件及超声提取条件对总黄酮提取率的影响,优化提取条件,以Fe²⁺为脂质过氧化促进剂,以卵磷脂脂质体为模型研究提取物抗氧化活性。结果对3种中药中总黄酮的提取率在2.7%～6.12%之间,与回流提取法相近,而提取物中总黄酮含量为17.2%～21.1%,明显高于回流提取法,提取物对脂质过氧化最大抑制率在70.1%～74.4%之间。结论方法可有效地从中药中提取黄酮,提取物对脂质过氧化具有良好的抑制作用,方法操作简便、条件温和,环境友好,适于中药中黄酮的提取。     

复方板蓝根利咽颗粒中试工艺过程评价研究

目的评价复方板蓝根利咽颗粒的中试工艺过程。方法以6种有效成分[腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、甘草酸铵]损失量、累积损失率和HPLC特征图谱相似度为指标,评价并比较2批复方板蓝根利咽颗粒陶瓷膜微滤、浸膏真空浓缩、浸膏真空干燥、颗粒常压干燥4个关键工序过程质量。结果 2批甘草酸、哈巴俄苷、(R,S)-告依春、甘草苷的总损失率为50.06%~66.99%,安格洛苷C、腺苷的总损失率为35.49%~41.90%。2批批内各物料6种有效成分总量从高到低顺序均为膜滤前液膜滤后液浓缩液干膏粉成品颗粒,4个关键工序损失率从大到小顺序为浸膏真空干燥陶瓷膜微滤浸膏真空浓缩、颗粒常压干燥,2批浸膏真空干燥损失量分别为0.545 9、0.737 5 mg/g,该工序是主要损失工序;2批全程总损失率分别为48.15%、50.85%。2批批内各物料HPLC特征图谱相似度随工序增加从0.998降到0.818。2批成品间HPLC特征图谱相似度良好(相似度为0.999)。结论批间成品质量一致性良好。该研究为复方板蓝根利咽颗粒中试生产过程控制提供依据。在中药制剂工艺现代化和规范化中,应尽量采用低温短时间加热的温和工艺,减少制备工序,以降低中药提取液(汤剂)中有效成分在制备过程中的损失,更好保持中药制剂和原提取液(汤剂)质量和疗效的一致性。     

有机溶液环境下中药成分的纳滤分离机制及适用性研究策略

随着有机溶液在中药制药领域应用的逐渐普遍,涉及到提取、醇沉、树脂洗脱剂成分制备等环节,从而衍生出衔接性的热处理精制引起中药成分转化、溶剂污染等问题。纳滤具有常温化分离优势,但适用于水溶液的分离模型在有机溶液中存在明显的局限性。通过综述纳滤分离机制,结合复杂溶液体系下中药成分的真实状态和传质行为,以期发现适用于有机溶液环境的中药成分纳滤分离研究策略,提升纳滤技术在中药制药领域的适用性,推动中药资源的合理化利用。     

溶液环境对中药模拟体系陶瓷膜微滤过程的影响

目的:探讨不同"溶液环境"对中药模拟体系陶瓷膜微滤过程的影响。方法:以大豆蛋白、小檗碱二元体系为考察对象,以膜通量、小檗碱透过率、蛋白质截留率为指标,考察不同溶液环境对于膜过程的影响。结果:大豆蛋白在1 g.L-1的质量浓度下,膜通量最小,小檗碱的透过率随浓度增加略有降低;pH 4时膜通量最大,蛋白质截留率达99%,且小檗碱的透过率达到60%以上。结论:通过优化中药水提液的溶液环境,可以有效提高膜分离的效率,对于以蛋白质为主要膜污染物的溶液体系,调节pH至蛋白质的等电点附近时,膜分离效果较好。     

板蓝根颗粒中精氨酸的柱前衍生化HPLC测定

目的　建立一种定量分析方法评价板蓝根颗粒的质量。方法　柱前衍生化 HPL C法 ,以 Phenom enODS C1 8柱 (10μm,4 .6 mm× 2 5 0 mm )分析柱 ;0 .1m ol/ L醋酸钠缓冲液 (p H6 .4 ) -乙腈 (86∶ 14 )为流动相 ,流速 1.0 ml/ m in;36 0 nm下进行检测 ,分析了不同来源的板蓝根颗粒中精氨酸的含量。结果　通过该法 ,成功地测定了板蓝根颗粒中精氨酸的含量 ,并且发现 ,不同来源的板蓝根颗粒中精氨酸的含量差别很大。结论　该法操作简单 ,重复性好 ,准确可靠 ,可以作为板蓝根质量控制的一种方法     

分子蒸馏技术在中药油精制及其有效成分富集中的案例研究

分子蒸馏技术是一种新型高效的液-液分离技术,同时也是精制和保护中药有效成分的一种有效途径,特别适用于高沸点、热敏性及易氧化物的分离和纯化。本文总结了近年来中山大学关于中药油精制的分子蒸馏技术研究,并提供了3个案例:米糠油中植物甾醇的制备研究、广藿香油有效成分的分离纯化以及肉桂油中反式肉桂醛的富集,通过这些典型案例分析,作者探讨了分子蒸馏技术在中药油精制中的应用优势及在中药质量控制中的地位。