ICP-OES法测定挂面、粉条和膨化食品中的铝

目的:建立挂面、粉条和膨化食品中铝的电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)检测方法。并了解此三类食品中铝的含量。方法:样品经湿式消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,外标法定量。结果:方法最低检出限为0.024μg/ml,最低检出浓度0.600 mg/kg;在0.200μg/ml～50.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数r=0.9999,回收率在91.9%～106.7%之间;测定结果相对标准偏差为0.88%～3.06%。测定的三类食品中粉丝铝含量最高,膨化食品其次,挂面最低。结论:方法操作简便准确、干扰小、检出限低、线性范围广,适用于食品中铝的测定。     

面制食品中Al的ICP-OES测定方法

目的：建立检测面制品中铝含量的电感耦合等离子体发射光谱方法。方法：采用硝酸-高氯酸对食品进行前处理，用电感耦合等离子体发射光谱方法对面制食品中铝进行测定。结果：方法最低检出限为0．0261μg/ml；方法定量限为0．130μg/ml；样品最低检出浓度为3．25mg／kg；在0．500～50．0μg/ml范围内呈线性关系，相关系数r=0．9996；回收率在92．8％～107．9％之间；测定结果相对标准偏差为3．4％。结论：本方法操作简便、快速、准确、干扰小、检出限低，适用于面制食品中铝的测定。     

ICP-AES测定面制食品中铝

目的：建立检测面制品中铝含量的电感耦合等离子体发射光谱方法.方法：样品经湿式消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法对面制食品中铝进行测定.结果：方法最低检出限为0.016 mg/L,最低检出浓度0.16 mg/kg;在0.08～50 mg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9999,回收率在94%～107%之间;测定结果相对标准偏差为0.60%～2.8%.结论：本方法操作简便、快速、准确、干扰小、检出限低、线性范围广,适用于面制食品中铝的测定.     

工作场所空气中磷酸的电感耦合等离子体发射光谱测定法

目的建立工作场所空气中磷酸的电感耦合等离子体发射光谱测定法。方法空气中磷酸用微孔滤膜采样,超纯水洗脱,用电感耦合等离子体发射光谱在213.618 nm波长处测定磷酸中磷的含量,以标准曲线法定量。结果该方法在0.5～50μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 5。检出限为0.05μg/ml,工作场所空气中最低检出浓度为0.03mg/m3(以采集75 L空气样品计),加标回收率为93.7%～97.3%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～5.6%。结论该方法快速、准确,适合工作场所空气中磷酸的测定。     

工作场所空气中三氟化硼的电感耦合等离子体发射光谱测定法

目的建立工作场所空气中三氟化硼的电感耦合等离子体发射光谱测定法。方法空气中三氟化硼用氢氧化钠溶液作为吸收液采样,用电感耦合等离子体发射光谱仪在249.677 nm波长处测定三氟化硼中的硼含量,以标准曲线法定量。结果该方法在0.05～1.0μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,三氟化硼检出限为0.02μg/ml,工作场所空气中最低检出浓度为0.1 mg/m~3(以采集15 L空气样品计),加标回收率为96.0%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为5.0%～8.1%。结论该方法快速、准确,适合工作场所空气中三氟化硼的测定。     

ICP-AES测定面粉中二氧化钛

目的:建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)检测面粉中二氧化钛含量.方法:采用550℃干灰化样品,浓硫酸-硫酸铵高温溶解灰分后,用ICP-AES测定面粉中二氧化钛.结果:方法检出限为0.026μg/ml;0.10～100 μg/ml范围内呈线性关系,相关系数r=0.9999,加标回收率为97.7%～102.5%;测定结果相对标准偏差为1.5%～3.6%(n=5).结论:本方法操作简便、快捷、准确,检出限低,线性范围宽,共存元素干扰小,适用于面粉中二氧化钛的测定.     

电感耦合等离子体质谱法测定螺旋藻中的铝

目的：测定螺旋藻粉剂中的铝含量,并探讨电感耦合等离子体质谱法测定方法的特点.方法：优化仪器工作参数,用内标溶液校正基体效应干扰,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中铝含量.结果：本法的检出限为0.31 μg/L,回收率为89.2%～104.3%.结论：用电感耦合等离子体质谱法测定螺旋藻样品中铝是一种灵敏快速、简便准确的方法.     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、镉、砷

目的:建立同时检测化妆品中的铅、镉、砷的电感耦合等离子体质谱分析法。方法:以微波消解法对化妆品进行消解预处理后,以电感耦合等离子体质谱法进行检测。结果:铅、镉、砷浓度在0μg/ml～0.50μg/ml范围内相关系数r>0.999。铅、镉、砷的最低检出限分别为0.000023μg/ml、0.0000031μg/ml、0.000012μg/ml,以取1 g样品分析计,本法最低检出浓度铅、镉、砷分别为0.0006μg/g、0.00008μg/g、0.0003μg/g。样品加标回收率铅、镉、砷分别是92.7%～104.1%、91.7%～96.0%、95.9%～103.4%,铅、镉、砷的相对标准偏差均<2%。结论:本法具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,干扰少,适应于不同样品基体中铅、镉、砷的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油条中铝含量

目的 建立油条中铝的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法 将待测样品在烘箱内85℃烘干4 h后冷却混匀,称取适量样品放入微波管内,加入硝酸放置过夜,按一定程序微波消解后赶酸定容,在电感耦合等离子体质谱仪上测定其中铝含量。结果 铝在20.00μg/L～10 000.0μg/L范围内线性良好,相关系数r=0.9999,检出限0.31 mg/kg,重复测定标准溶液的相对标准偏差(RSD)0.29%～1.86%,加标回收率96.0%～100.1%。测定国家标准物质的结果在标准值范围内。结论 本法检出限低、线性范围宽、精密度和准确度较好,方便快捷,能适应测定油条中铝含量的分析要求。     

压力罐消解-ICP/MS法测定泡打粉及面制品中的铝

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定泡打粉、面制品中的铝.方法:样品经压力罐消解后,用钪作为内标补偿基体效应,用ICP-Ms法测定样品中铝.结果:方法检出限为0.6μg/L,最低检出浓度为0.12 mg/kg,测定结果相对标准偏差为1.2%～2.2%,回收率在95%～99%之间,对标准物质GBW07605测定,结果满意.结论:本法操作简单、分析速度快、检出限低、线性范围宽,适用于面制品中铝的测定.面制品中铝含量超标与制作过程中使用含铝添加剂泡打粉有关.     

氢化物原子荧光法测定水中砷

[目的]应用氢化物原子荧光法测定水中砷含量的方法。[方法]样品处理后以氢化物原子荧光法测定。[结果]本方法检出限为1．0μg／L,在0～20．0μg／L范围内,线性关系良好,r=0．9996,回收率98．3％～100．2％。[结论]本法操作简便、快速,适合测定水中砷。     

工作场所中锌及其化合物的微波消解-FAAS测定法

目的建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定工作场所中锌及其化合物的分析方法。方法样品经微波消解,样品定容至25．00ml进行分析,采用火焰原子吸收光谱法测定工作场所有毒物质锌及其化合物的含量。结果该法锌的含量在0．0—0．30μg/ml范围内呈线性关系,线性相关系数大于0．998,检出限为0．0035μg／ml。相对标准偏差为0．50％～0．90％,加标回收率为96％～99％。结论该法简便、快速、灵敏度和精密度高。适用于工作场所中锌及其化合物的测定。     

熟玉米中砷和锡的微波消解—原子荧光光谱同时测定法

目的建立原子荧光光谱同时测定玉米中砷和锡的测定方法。方法微波消解消化样品,优化实验并选择仪器的最佳测定条件,同时测定砷和锡。结果砷的线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.9998,检出限为0.050μg/kg,加标回收率为99.0%～102.8%;锡的线性范围为0～200μg/L,相关系数为0.9994,检出限为0.32μg/kg,加标回收率为91.8%～101.4%。结论该方法具有较高灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,能够满足样品中砷和锡同时测定的要求,省时、省力。     

水产品中多种氟喹诺酮类药物残留的HPLC测定法

目的建立多种喹诺酮类（FQs）药物同时检测的高效液相色谱方法，建立水产品中（FQs）药物残留提取的前处理方法。方法研究水产品中喹诺酮类药物检测的最佳提取条件，液相色谱条件和荧光检测参数等。结果在该实验条件下，7种FQs类药物检测线性范围0.01～0.50mg/L（沙拉沙星0.10-5.0mg/1），最低检出限0.08-0.36μg/kg，变异系数1.5％～8.6％，样品加标回收率64.0％-93.4％。结论该方法能同时检测水产品中多种（FQs）药物残留，简单、快速、精密度较好、准确灵敏度较高，结果较满意。     

工作场所空气中2种有机物同时测定的毛细管气相色谱法

目的建立工作场所空气中乙酸乙酯、丙烯酸甲酯2种有机物同时检测的气相色谱测定方法。方法用活性炭管采集工作场所空气中的乙酸乙酯、丙烯酸甲酯2种有机物,二硫化碳溶剂解吸后进样,经DB—FFAP毛细管气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果乙酸乙酯、丙烯酸甲酯两种有机物的检出限分别为0．38和0．87μg／ml,线性范围在200—3000、50～500μg/ml范围内,相关系数均大于0．998,加标回收率为89％-98％。结论方法准确快速、灵敏度高,适用于工作场所空气中乙酸乙酯、丙烯酸甲酯的同时测定。     

广州市药用明胶硬胶囊壳中镉含量的检测

目的探讨广州市医药市场上销售的药用明胶硬胶囊壳中重金属元素镉的含量,为建立药用明胶硬胶囊壳中重金属元素镉的检测标准方法和限量控制标准提供科学依据。方法利用石墨炉原子吸收分光光度法检测药用明胶硬胶囊壳中镉的含量。结果该方法线性范围为0—5μg/L,回归方程为A=0．01262C＋0．02238（r=0．9978,n=3）,回收率为99．3％～100．1％,仪器检出限为0．03μg/L。所测定的硬胶囊壳中镉含量在0．13-0．42μg／g浓度范围内。结论该方法测定药用明胶硬胶囊壳中的镉含量具有前处理简便、回收率高、结果准确、精密度好的特点,适用于测定药用明胶硬胶囊壳中镉的含量。     

香烟丝中总氮含量的分光光度测定法

目的探讨以分光光度法测定香烟丝中总氮含量的新方法。方法在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，氨氮与甲醛反应生成黄色的物质，该物质最大吸收波长λmax=400nm。结果氨氮浓度在0～10μg/ml范围内服从比耳定律，相关系数r=0．9993，方法检出限为0．4μg/ml。结论该方法用于香烟中总氮含量的测定，结果满意。     

工作场所空气中磷酸标准测定方法的改进

目的对目前工作场所空气中磷酸的标准测定方法进行改进,使之可以在实际工作中应用。方法改变溶液的酸度及还原剂的配制方法,找出最佳分析条件。结果磷酸含量在2.5～70μg之间呈良好线性关系,回归方程为Y=0.0095X＋0.0058,r=0.9998,检出限为1.5μg/5 ml。当采集的空气样品体积为75 L时,最低检出浓度为0.1 mg/m3。回收率为98.4%～106.0%,RSD为2.0%～4.5%。结论改进后的方法可用于实际工作。     

测定工作场所空气中一甲胺、二甲胺的顶空气相色谱法

目的建立工作场所空气中一甲胺,二甲胺的顶空气相色谱测定方法。方法酸性吸收液采集空气中的一甲胺、二甲胺,碱溶液中和后顶空进样气相色谱,经CP-Volamine毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定。结果一甲胺浓度范围为11．70—93．54μg/ml时,标准曲线回归方程为Y=0．4581X-1．0345（r=0．9990）;二甲胺浓度范围为10．59—84．74μg/ml时,标准曲线的回归方程为Y=0．8645X-2．206（r=0．9991）。一甲胺方法检出限为1．65μg／ml,最低检出浓度为0．55mg／m3（以采集15L空气样品计）;二甲胺检出限为1．54μg／ml,最低检出浓度为0．32mg／m2（以采集24L空气样品计）。样品于4℃冰箱内可稳定保存5d。结论该方法可同时测定工作场所空气中一甲胺和二甲胺浓度。     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集,二硫化碳解吸,HP-FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测空气中的二氯甲烷。结果二氯甲烷浓度在16．58～265．20μg/ml范围内呈线性关系,回归方程为H=0．09766101 C-0．0501081,相关系数r=0．99997;方法检出限为1．79μg／ml。以1．5L的采样量计算空气中的浓度为0．40mg／m^3。管的解吸效率范围为92．5％～93．8％,重复测定的相对标准偏差（RSD）均小于3．0％。结论该方法准确度高,操作简便,灵敏,适用于工作场所空气中二氯甲烷的测定。