RP-HPLC法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量

目的建立RP-HPLC测定赤芍中芍药苷含量的方法,考察赤芍药材及饮片中芍药苷的含量.方法高效液相色谱法,Hyper sil-C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(18:82);流速:1.0 mL/min,检测波长:2 30 nm,柱温为室温.结果芍药苷浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围为0.0224～0.4448 mg,r=0.9999(n=5);平均回收率为98.6%(n=9),RSD=2.5%.结论测定了2个对照药材、6个不同产地的赤芍药材及20个不同市售赤芍饮片样品中芍药苷的含量,结果该方法分离度好、快速、简便、重现性好.     

赤芍中氧化芍药苷和芍药苷的含量测定

目的:建立同时测定赤芍中氧化芍药苷和芍药苷含量的HPLC方法。方法:采用反向高效液相色谱法,使用AglientZorbaxSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈—水,流速1mL/min,检测波长254nm,柱温35℃,进样量20μL。结果:氧化芍药苷回归方程为Y=41607X-164942,R=0.9994,线性范围为0.02525～0.20200mg/mL;芍药苷回归方程为Y=3641.6X+174622,R=0.9995,线性范围为0.2525～2.0200mg/mL。结论:建立了一个测定赤芍中氧化芍药苷和芍药苷含量的方法。     

HPLC测定郁舒颗粒芍药内酯苷和芍药苷的含量

目的:建立测定郁舒颗粒中芍药内酯苷和芍药苷含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱,以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长:203nm,柱温:30℃。结果:芍药内酯苷与芍药苷分离度良好,且不受其它成分干扰;芍药内酯苷、芍药苷分别在0.240～0.900μg(r=0.9998,n=6),0.601～2.253μg(r=0.9993,n=6)范围内线性关系良好;方法的平均回收率都在95%～105%范围内,RSD均小于3.0%。结论:该方法简便、快速、重现性好、准确可靠,可用于郁舒颗粒中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定。     

HPLC测定活络效灵颗粒中芍药苷和丹酚酸B的含量

目的:建立测定活络效灵颗粒中2种有效成分芍药苷和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,芍药苷以Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(10∶90)为流动相同,检测波长230 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL.min-1。丹酚酸B以Zorbax Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.5%甲酸(22∶10∶68)为流动相,检测波长286 nm,柱温为25℃,流速1 mL.min-1。结果:芍药苷和丹酚酸B分别在0.084 4～0.928 4μg(r=0.999 8)和0.226～2.034μg(r=0.999 9)线性关系良好;平均回收率分别为100.4%(RSD 2.30%)和100.7%(RSD 2.73%)。结论:该方法简便易行、重复性好,可用于活络效灵颗粒中芍药苷和丹酚酸B含量测定。     

复方妇炎消胶囊质量标准提高研究

目的:建立复方妇炎消胶囊的质量提高标准。方法:采用薄层色谱法对当归、赤芍、红花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法定量测定赤芍中芍药苷的含量,色谱柱:Welch XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:20μL;柱温:30℃。结果:薄层鉴别斑点清晰,在与对照品相同的位置上显相同颜色的荧光斑点,阴性样品无干扰;芍药苷含量在0.482,4～2.412,0μg之间线性良好(r=0.999,9),平均回收率为99.08%,RSD为1.56%(n=6)。结论:本方法结果可靠,操作简便,可作为复方妇炎消胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定青香乳康颗粒中芍药苷的含量

目的:建立青香乳康颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(16∶84)为流动相,检测波长为230 nm,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃。结果:芍药苷进样量在0.2028-1.014μg范围内与峰面积具有良好线性关系,r=0.9994,芍药苷的平均回收率为99.05%,RSD%=1.56%(n=9)。结论:该方法准确,可靠,操作简便,可用于青香乳康颗粒中芍药苷的质量控制。     

HPLC测定复方大血藤颗粒中红景天苷的含量

目的:建立测定复方大血藤颗粒中红景天苷含量的方法。方法:采用RH-HPLC法,色谱条件:Waters C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈:0.1%醋酸8∶92为流动相,检测波长275 nm,流速1.0 m L·min-1。结果:在0.68~3.40μg内红景天苷的线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为102.0%(RSD=2.04%)。结论:该方法简单、准确可靠,可用于复方大血藤颗粒中红景天苷的含量控制。     

高效液相色谱法测定复方黑参颗粒中射干苷的含量

目的:建立HPLC法测定复方黑参颗粒中射干苷的含量。方法:色谱柱:DiamonsilTMC18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min,检测波长:266 nm;柱温:30℃。结果:射干苷在21.12¹05.6μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8)。平均加样回收率为98.3%,RSD为1.7%(n=9)。结论:该方法简便快速,适用于复方黑参颗粒中射干苷的含量测定。     

赤芍中芍药苷提取溶剂的选择

目的:探讨赤芍中芍药苷提取的最佳溶剂。方法:选用甲醇、乙醇和水三种不同溶剂提取,用YWG-C18(250×4.6mm)色谱柱,以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(32∶68)为流动相测定芍药苷的含量,检测波长为230nm。结果:在所试浓度(0.010~0.200μg/μl)范围内线性关系良好r=0.9998,n=5;以甲醇、75%的乙醇、重蒸馏水作溶剂赤芍中芍药苷的含量分别为3.01%、3.09%、3.07%。结论:结果表明,以甲醇、75%乙醇、重蒸馏水作溶剂赤芍中芍药苷的含量无显著性差异(P>0.05);使用重蒸馏水作溶剂可以避免甲醇较强的毒性且廉价;我们认为使用重蒸馏水做溶剂优于乙醇、甲醇。     

高效液相色谱法测定参芪健胃颗粒中芍药苷的含量

目的测定参芪健胃颗粒中芍药苷的含量。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定含量,色谱柱:Krom asil 100-5C18柱(4.6 mm×250 mm)。流动相:甲醇-水(38∶62),检测波长:230 nm,流速:0.7 m l/m in,柱温:30℃。结果该条件下芍药苷与其它组分分离良好,芍药苷在0~50μg/m l呈良好的线性关系,r=0.999 2,平均回收率为97.90%,RSD=1.186%。3批供试品含芍药苷分别为0.024 2%,0.027 4%,0.021 7%,平均为0.024 4%。结论HPLC法可用于参芪健胃颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定三九胃泰颗粒中芍药苷的含量

目的建立三九胃泰颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法以岛津Shim-pack ODSC18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸（21∶79）为流动相;检测波长为230nm;流速为1.0ml·min-1。结果芍药苷在0.8244μg～%2.474μg范围内与峰面积的线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.45%,RSD=0.39%。结论该法简便、准确、重现性好,可用于制剂中该成分的含量测定。     

RP-HPLC法测定赤芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸

目的建立了用RP-HPLC对赤芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸同时定量的方法,并对不同产地赤芍药材进行考察。方法高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;检测波长采用变波长检测;柱温为40℃;进样量为10μL。同时测定了赤芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸的量。结果没食子酸在0.013～0.506μg线性关系良好(r=0.999 6)、儿茶素在0.025～0.993 6μg线性关系良好(r=0.999 7)、芍药苷在0.200～8.017μg线性关系良好(r=0.999 6)、芍药内酯苷在0.030～1.184μg线性关系良好(r=0.999 6)、苯甲酸在0.037～1.485μg线性关系良好(r=0.999 6)。平均回收率没食子酸为98.08%,RSD为1.65%;儿茶素为101.80%,RSD为3.07%;芍药内酯苷为99.18%,RSD为3.25%;芍药苷为95.95%,RSD为1.39%;苯甲酸为101.85%,RSD为1.35%。结论本方法测定了不同产地、不同批号赤芍样品中5种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

HPLC测定复方逍遥糖浆中芍药苷的含量

目的建立测定复方逍遥糖浆中芍药苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法固定相:SinoChromODS-BP柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(15:85);流速1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:230nm;进样量:20μL。结果芍药苷在0.204～2.04μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.6%(n=5),RSD=1.49%。结论该方法简便、准确,可有效控制复方逍遥糖浆的质量。     

HPLC法同时测定赤丹颗粒中两种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定赤丹颗粒(赤芍、丹参)中芍药苷、丹酚酸B两种成分的方法。方法:采用Merk C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0ml/min,检测波长λ=230 nm,柱温30℃。结果:芍药苷、丹酚酸B分别在1.604~19.25μg/ml(r=0.9993)、1.614~19.36μg/ml(r=0.9991)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.04%、100.02%,RSD分别为0.9%、1.1%。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于评价该制剂的质量。     

反相高效液相色谱法测定丹参妇康胶囊中芍药苷的含量

目的建立测定丹参妇康胶囊中芍药苷含量的方法。方法色谱柱Reliasil C18(5μm,250 mm×4.6 mm),保护柱(5μm,12.50 mm×4.6 mm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(26∶74)为流动相,检测波长为230 nm,柱温30℃,流速为1.0 ml.min-1。结果芍药苷在0.496~29.76μg.ml-1线性范围与色谱峰的峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 5;芍药苷平均回收率98.82%,RSD=2.11%。结论该方法简便,分离完全,结果可靠,能够有效控制该制剂的质量。     

归芍清血合剂质量标准研究

目的制订归芍清血合剂质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中赤芍、当归、金银花、黄芩进行定性研究,采用高效液相色谱法,以乙腈-水(20:80)为流动相,检测波长230 nm,采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),测定方赤芍中芍药苷的含量。结果赤芍、当归、金银花、黄芩可用薄层色谱鉴别,芍药苷在0.04～0.48μg范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为97.13%,RSD为1.18%(n=6)。结论所建立的质量标准方法简便、快捷,重现性好,可用于归芍清血合剂的质量控制。     

玫瑰糠疹合剂质量标准研究

目的:建立玫瑰糠疹合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对玫瑰糠疹合剂中赤芍、防风进行定性鉴别;通过高效液相色谱法测定制剂中芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。芍药苷的色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.2%磷酸和0.04%三乙胺溶液(14∶86),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长230 nm;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.1%磷酸水(40∶60),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果:赤芍、防风薄层鉴别斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。芍药苷在10~60μg/m L范围内,芍药苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为98.53%,RSD为1.18%;升麻素苷在5.98~35.88μg/m L范围内,升麻素苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.3%,RSD为1.77%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在2.86~17.1 6μg/m L范围内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为99.07%,RSD为1.09%。结论:本实验方法可靠、准确,可以用于该制剂的质量控制。     

康媛颗粒质量标准研究

目的建立康媛颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中黄芪、白芍、枸杞子和干草进行鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量,采用AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:水-乙腈(85∶15),检测波长为230nm,柱温30℃,流速1mL/min。结果薄层色谱专属性强;芍药苷的线性范围为0.0545～0.545μg,r=0.9995,平均加样回收率为97.90%,RSD=1.06%(n=6)。结论该方法简便、准确,重现性好,可作为康媛颗粒的质量控制标准。     

HPLC法测定康媛颗粒中芍药苷的含量

目的:用HPLC法测定康媛颗粒中芍药苷的含量。方法:采用DiamonsillC18(5μm,200 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(18∶82);检测波长230 nm。结果:芍药苷进样量在0.2264~2.0376μg范围内,与色谱峰面积呈良好线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为99.35%,RSD为1.99%(n=5),精密度RSD为0.31%(n=5)。结论:HPLC法简便、灵敏、稳定,可用于芍药苷的含量测定。     

赤芍中芍药苷提取溶剂的选择

目的探讨赤芍药苷提取的最佳溶剂。方法分别用甲醇、75%乙醇、重蒸馏水提取赤药中芍药苷,用YWG-C18(250×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(32:68)为流动相测定芍药苷,检测波长为230 nm。结果在所试浓度(0.010~0.200μg/μl)范围内线性关系良好r=0.999 8,n=5;以甲醇、75%乙醇、重蒸馏水作溶剂赤芍苷的含量分别为3.01%,3.09%,3.07%。结论结果表明,以甲醇、75%乙醇、重蒸馏水作溶剂提取赤芍中芍药苷的含量无显著性差异(P>0.05);使用蒸馏水作溶剂可避免甲醇较强的毒性且廉价;我们认为使用重蒸馏水做溶剂优于乙醇、甲醇。