川芎配方颗粒高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立川芎配方颗粒高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法 应用Kromasil KR-100-5 C18柱,0.5%磷酸水溶液和甲醇进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为240 nm,柱温为20℃.结果 得到分离度、重复性均较好的川芎配方颗粒HPLC指纹图谱,标示了11个共有峰,对10批川芎配方颗粒HPLC指纹图谱进行相似度评价,并与川芎饮片HPLC指纹图谱进行比较研究.结论 川芎配方颗粒HPLC指纹图谱的建立,为其质量控制提供了依据.     

川芎药材HPLC指纹图谱及阿魏酸测定研究

目的 建立川芎药材的高效液相色谱( HPLC)指纹图谱并测定阿魏酸.方法 川芎的甲醇提取物采用RP-HPLC 法,以Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱为分析柱,甲醇-1％醋酸溶液梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10 μL.结果 以阿魏酸为参照峰,确定了8个共有特征峰,建立了10批川芎HPLC指纹图谱共有模式,对样品间的相似度进行了计算,并定量测定了样品中阿魏酸.结论 所建立的HPLC指纹图谱及定量分析均具有较好的重复性,有助于川芎药材的质量评价.     

心痛泰颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立心痛泰颗粒的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法采用Phenomenext Luna C18柱(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相,检测波长为280 nm,体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃。测定10批心痛泰颗粒样品,应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立心痛泰颗粒指纹图谱共有模式图,并计算相似度,再通过对照品色谱图对共有峰进行指认。结果通过10批样品的测定,建立心痛泰颗粒HPLC指纹图谱,相似度均在0.95以上,共标定26个共有色谱峰,共有峰全部归属到各药材,其中3个共有峰(21、22、26号峰)为丹参专属,8个共有峰(4～10、16号峰)为葛根专属,7个共有峰(13、15、17～20、23号峰)为枳壳专属,12号峰为川芎专属,14号峰为甘草专属,1号峰为三七与甘草共有,2号峰为三七、木香与山楂共有,3号峰为川芎与木香共有,11号峰为葛根与郁金共有,24号峰为川芎与枳壳共有,25号峰为郁金与枳壳共有,并通过对照品色谱图对共有峰进行指认,7、12、22、26号峰分别为葛根素、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮IIA。结论 10批样品相似度结果表明该颗粒制备工艺方法稳定可行,同时建立的HPLC指纹图谱方法稳定可靠,可以用于衡量心痛泰颗粒生产过程的稳定性和成品质量的可控性。     

川芎饮片及其煎剂HPLC指纹图谱的相关性研究

目的:研究川芎饮片及其煎剂指纹图谱剂的相关性。方法:采用HPLC分析指纹图谱,色谱柱Zorbax SB-Aq;流动相乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱);检测波长290 nm;流速1 mL·min-1;柱温35℃。结果:川芎饮片标示出20个主要特征峰,10批样品的相似度在0.821～0.994,有两批样品相似度小于0.9。川芎煎剂能检出川芎的16个主要特征峰(峰1～16),10批煎剂的相似度在0.958～0.998,相似度较高。川芎煎剂的16个特征峰面积的提取率在10.67%～111.63%,差异相当大,极性大的成分提取率明显较高,极性小的成分提取率明显较低。饮片与煎剂之间的相似度为0.481～0.970,有两批样品相似度大于0.9。结论:传统煎煮法制备的川芎煎剂基本能检出川芎的大部分特征峰,但特征峰面积的相对比值差异较大,本研究为川芎、川芎煎剂、含川芎复方煎剂的指纹图谱研究提供了一定参考。     

指纹图谱结合HPLC定量分析在中药川芎质量评价中的应用研究

目的:采用HPLC法对12批不同来源的川芎样品进行指纹图谱研究,并测定不同产地川芎药材中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。方法:采用Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm。结果:建立了川芎药材HPLC指纹图谱,标定了17个共有峰,指认了7个成分,指纹图谱的相似度达0.900以上;并定量测定了川芎样品中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。结论:建立的HPLC指纹图谱及定量分析方法均具有较好的精密度、稳定性和重复性,可为川芎的质量控制研究提供新方法。     

川芎配方颗粒特征指纹图谱研究

目的:建立川芎配方颗粒特征指纹图谱,探索不同厂家生产配方颗粒的共性。方法:采用Dia-monsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;柱温30℃;进样量:10μL;检测波长294nm;流速1.0mL/min;流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液。结果:建立了川芎配方颗粒HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,对11批川芎配方颗粒HPLC指纹图谱进行相似度评价,同时测定了其主要有效成分阿魏酸的含量,并与对照品及川芎饮片HPLC指纹图谱进行比较研究。结论:该方法可用于川芎配方颗粒HPLC指纹图谱研究,为其质量控制提供了依据。     

中药川芎指纹图谱共有模式的建立及其在药材质量控制中的应用

本文详述了笔者运用现代分析手段,根据川芎所含化学成分的特性,分别建立气相色谱和高效液相色谱指纹图谱共有模式,为控制川芎药材质量提供了一种新的思路。同时,在气相色谱和高压液相色谱分析研究的基础上,选取主流产地中多个相似度较高的样品进行峰位(保留时间)的校正,使谱峰匹配,建立了川芎对照用气相色谱指纹图谱和高效液相色谱指纹图谱(共有模式)。以川芎指纹图谱共有模式为标准,对来源于不同地区、不同规格、不同年份的川芎进行了比较,并与抚芎、山川芎作了比较。     

中药川芎指纹图谱共有模式的建立及其在药材质量控制中的应用

本文详述了笔者运用现代分析手段，根据川芎所含化学成分的特性，分别建立气相色谱和高效液相色谱指纹图谱共有模式。为控制川芎药材质量提供了一种新的思路，同时，在气相色谱和高压液相色谱分析研究的基础上，选取主流产地中多个相似度较高的样品进行峰位（保留时间）的校正，使谱峰匹配，建立了川芎对照用气相色谱指纹图谱和高效液相色谱指纹图谱（共有模式）。以川芎指纹图谱共有模式为标准，对来源于不同地区，不同规格，不同年份的川芎进行了比较，并与抚芎、山川芎作了比较。     

HPLC-DAD-QTOF-MS联用技术研究大株红景天胶囊指纹图谱

建立了大株红景天胶囊HPLC-DAD指纹图谱分析方法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长276 nm,采用该方法测定市售10批大株红景天胶囊,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行指纹图谱分析,确定了21个色谱峰作为指纹图谱共有峰,同时对扣除峰面积超过总峰面积50%的单个共有峰前后10批样品的相似度结果进行分析比较,发现10批样品的相似度均大于0.940。采用HPLC/Q-TOF-MS对指纹图谱中的共有峰进行指认,确定了21个共有峰的分子式,结合对照品及质谱信息对其中11个指纹峰进行结构推断。该研究首次采用HPLC建立大株红景天胶囊的指纹图谱并结合HPLC/Q-TOFMS对指纹峰进行指认,该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为大株红景天胶囊的质量评价提供依据。     

川芎抗偏头痛作用的有效部位筛选及指纹图谱研究

目的:确定川芎对偏头痛模型大鼠镇痛作用的有效部位,并建立该有效部位的HPLC指纹图谱,为其质量控制提供可靠有效的方法。方法:采用皮下注射硝酸甘油建立大鼠偏头痛模型,比较川芎各有效部位的镇痛效果,并通过HPLC对各有效部位的化学成分进行对比分析,确定川芎治疗偏头痛的主要有效部位。采用GS-120-5-C18(250mm×4. 6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水为流动相梯度洗脱;流速1. 0 m L/min;柱温25℃;检测波长280 nm;进样量20μL。进行不同产地川芎乙酸乙酯部位的指纹图谱研究,并对所得指纹图谱进行相似度评价和主成分分析。结果:川芎各有效部位化学成分的种类和含量存在差异。石油醚部位主要为脂溶性成分,二氯甲烷部位、乙酸乙酯部位以及正丁醇部位既有脂溶性成分,也有水溶性成分,但含量有所差异。结合药效学试验结果分析,川芎治疗偏头痛的主要有效部位为乙酸乙酯有效部位; 24批川芎的乙酸乙酯有效部位共确立了8个共有峰,建立了川芎乙酸乙酯部位的HPLC对照指纹图谱,通过结合保留时间和紫外光谱,指认了洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、藁本内酯4个特征峰。24批川芎乙酸乙酯有效部位的相似度在0. 967～1. 000之间。对8个共有峰进行主成分分析,其综合评判得分在-0. 584～1. 145之间。结论:川芎乙酸乙酯部位是抗偏头痛作用的主要有效部位,所建立的指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,可以为川芎乙酸乙酯部位的质量控制提供全面的信息。     

多波长覆盖融合指纹图谱评价不同产地川芎药材差异性

目的:建立10批不同产地川芎药材多波长覆盖融合指纹图谱,并对共有峰进行初步指认,通过指纹图谱比较不同产地川芎药材的差异性,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法:采用超高液相色谱法建立不同产地川芎药材的指纹图谱;采用全时段多波长融合技术对dif数据进行多波长融合;采用Spss 19.0数据统计软件,对不同产地川芎药材的共有峰进行聚类分析,区别其差异;采用Q-TOF-MS法对指纹图谱中的共有峰进行指认。结果:建立了川芎药材的多波长融合指纹图谱,确定了20个共有峰并对其中的8个峰进行了指认,通过聚类分析和相似度评价可知云南川芎与其他产地的川芎相比存在着一定的差异性。结论:该指纹图谱重复性良好,能够区分不同产地川芎药材,可作为川芎药材质量评价的一种手段。     

银黄颗粒指纹图谱研究

目的 建立银黄颗粒的指纹图谱检测方法,评价药品内在质量.方法 采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm,shim-pack,shimadzu),流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长318 nm.通过指纹图谱相似度评价软件,对10批银黄颗粒的指纹图谱进行了相似度计算.结果 银黄颗粒指纹图谱共有12个共有峰,10批样品相似度大于0.9.结论 该方法 稳定可靠,可很好地控制药品质量.     

经典名方泽泻汤基准样品HPLC特征指纹图谱分析研究

[目的]创建经典名方泽泻汤基准样品的高效液相色谱(HPLC)特征指纹图谱,通过对其进行分析与质量评价,为泽泻汤质量控制标准的建立提供科学参考和依据。[方法]依据传统方法复原至现代煎煮方式制备泽泻汤标准煎液,采用Agilent ZORBAX SB-Aq C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相选用乙腈-水进行梯度洗脱,创建泽泻汤HPLC特征指纹图谱,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)》对18批泽泻汤基准样品进行指纹图谱相似度评价和特征图谱共有峰分析。[结果] 18批泽泻汤基准样品的相似度为0.912～0.997。通过对样品图谱进行数据匹配,确立了11个共有峰。并通过混合对照品比对指认了4个特征峰,分别为泽泻醇A(4号峰)、白术内酯Ⅰ(6号峰)、泽泻醇B(8号峰)、23-乙酰泽泻醇B(9号峰)。以23-乙酰泽泻醇B的色谱峰(9号峰)为S峰,规定11个共有峰的相对保留时间。[结论]建立的泽泻汤基准样品HPLC特征指纹图谱分析方法灵敏、稳定且数据准确可靠,体现了泽泻汤基准样品的整体化学成分特征,为经典名方泽泻汤基准样品及复方制剂的质量...     

川芎标准汤剂制备及质量标准研究

目的制备川芎饮片标准汤剂,测定川芎标准汤剂中阿魏酸的含量,并建立特征图谱以进行质量标准研究。方法依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的川芎饮片标准汤剂。以阿魏酸作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立超高液相色谱特征图谱,用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行特征图谱分析。结果 15批川芎标准汤剂的出膏率范围为5.4%~10.1%;阿魏酸含量范围为2.39~4.44 mg/g,转移率范围为9.28%~17.24%。川芎标准汤剂特征图谱共标定了10个共有峰,指认其中4个共有峰。15批川芎饮片标准汤剂相似度均大于0.90。结论川芎饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为川芎配方颗粒的质量控制提供参考。     

杜仲药材HPLC指纹图谱及其共有模式的建立

目的用高效液相色谱法建立杜仲药材的指纹图谱分析方法。方法采用Lichrospher C18(250mm×4.6mm,5μm)分析柱,甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温30℃。结果共有11个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.574~0.958,并得出了杜仲药材的对照指纹图谱。结论该指纹图谱方法简便、重现性好,可专属性地研究杜仲药材的指纹图谱,为有效地控制杜仲药材的内在质量提供了科学依据。     

基于模式识别分析方法的木鳖子皂苷部位超高液相色谱指纹图谱研究

目的建立木鳖子药材皂苷部位超高液相色谱(UPLC)指纹图谱的模式识别分析方法,综合评价其质量。方法采用UPLC-BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,线性梯度洗脱,流速0.25 mL/min,柱温30℃,检测波长203 nm,分别对21批木鳖子样品指纹图谱进行相似度分析、聚类分析和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)。结果提取了指纹图谱中的14个共有色谱峰,确认了1个色谱峰;21批木鳖子样品指纹图谱的相似度均大于0.9,其中11批相似度0.99;聚类分析和PLS-DA可将21批样品分为四大类,PLS-DA色谱峰变量重要性投影(VIP)得分1.0的有7个。结论本研究建立的模式识别分析方法简便可行,可用于木鳖子药材指纹图谱研究及其质量评价。     

苦丁茶冬青HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器(HPLC-DAD-ELSD)联用技术,建立苦丁茶冬青叶的指纹图谱。方法岛津C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温35℃。结果通过10批苦丁茶冬青药材的指纹图谱,建立了共有模式,其中HPLC-DAD指纹图谱共有峰18个,相似度为0.911~0.970,HPLC-ELSD指纹图谱共有峰11个,相似度为0.914~0.962。结论方法精密度、重现性、稳定性好,为客观评价苦丁茶冬青药材的质量提供了科学依据。     

康复新液UPLC指纹图谱研究

目的:建立康复新液的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价其质量提供依据.方法:采用ZORBAX RRHDEclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相甲醇-0.05％乙酸溶液,检测波长256 nm.对不同厂家生产的15批康复新液进行研究,通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版和聚类分析对指纹图谱进行分析.结果:11批湖南科伦药业与3批四川好医生攀西药业生产的康复新液标定了10个共有峰,相似度＞ 0.990;与对照指纹图谱比较,内蒙古京新药业生产的康复新液相似度＜0.900,标定8个共有峰,指认了指纹图谱中5个共有峰.结论:建立的方法快速有效,可用于评价康复新液的质量.     

药用昆虫九香虫HPLC指纹图谱研究

目的研究九香虫高效液相指纹图谱,建立动物药的质量控制方法。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(含0.05%三氟乙酸,TFA)为流动相梯度洗脱,流量1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃,进样量5μl,利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"对10批九香虫指纹图谱进行相似度分析评价。结果建立了九香虫HPLC指纹图谱共有模式,10批次不同来源九香虫与对照指纹图谱的相似度为0.905~0.979,其中安徽临泉样品、云南昆明样品相似度均大于0.970,提示这两个地区样品的相似度较高;进一步确定了18个共有峰,由于缺乏合适的对照品,未确定各峰归属。结论九香虫的高效液相指纹图谱分析方法简便、可靠,可定性用于九香虫药材的质量控制。     

安胎丸HPLC指纹图谱研究

目的:建立安胎丸的HPLC指纹图谱分析方法,首次采用两种相似度评价系统对其进行评价,为其质量控制提供参考。方法:采用Diamonsil Plus C18-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.8 m L/min;检测波长为280 nm;柱温为35℃;进样量:10μL。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)"和程度相似度软件对11批安胎丸样品进行相似度评价。结果:建立了11批安胎丸HPLC指纹图谱,共确定了31个共有峰,中药色谱指纹图谱相似度评价系统和程度相似度软件计算结果表明安胎丸指纹图谱相似度分别在0.97和0.87以上。结论:建立的安胎丸指纹图谱高效液相方法分离效果好、准确、高效、适用性广,可为安胎丸质量评价提供参考。