萘醌衍生物的构效关系研究进展

萘醌类化合物是一类广泛存在于自然界中的小分子化合物,具有抗肿瘤、抗炎等多种生物活性,人们对萘醌化合物及其衍生物研究关注较多,萘醌作为亲电试剂可以与细胞内的电负性物质发生结合,从而产生药理活性,文章综述萘醌衍生物的构效关系,为进一步开发和利用萘醌衍生物提供参考。     

大黄中蒽醌衍生物水解和提取工艺改进研究

大黄中的蒽醌衍生物用20%硫酸在70℃水解3h后,提取蒽醌总量增加110.8%;大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚比未水解(室温29℃)增加91.55%、154.90%、71.06%、171.30%和64.85%.温度低于50℃不能完成水解,60℃时水解液过滤难;温度高于70℃甚至到90℃没有发现各组分分解损失.甲醇提取大黄酸能力强,三氯甲烷、苯提取大黄酚和大黄素甲醚能力强.三氯甲烷中加入丙三醇可大大增加蒽醌衍生物的溶出量,特别是大黄酸可增加3～5倍,且在常温下约1h可达最大溶出量;和纯三氯甲烷比大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别增加了315.07%、284.69%、148.02%、58.90%和99.79%.     

超临界CO2流体萃取大黄中蒽醌衍生物的研究

本文应用正交设计法考察影响超临界流体萃取最佳萃取条件．目的是优化萃取大黄蒽醌蒽醌衍生物的工艺．实验所得最佳萃取条件为：温度70℃、压力35Mpa、甲醇剂量0．6mL、静态萃取时间8min及动态萃取体积5mL．该萃取技术具有萃取效率高、速度快、操作简便等优点，可用于大黄蒽醌的提取分离.     

川芎嗪衍生物构效关系研究进展

川芎嗪已广泛用于心脑血管疾病的治疗,但对其构效关系和结构优化的系统研究报道较少,需要更深入的研究和总结。综述了92个川芎嗪衍生物,包括衍生物醚类、酯类、哌嗪类和茋类,系统地分析了川芎嗪衍生物构效关系,为进一步开发川芎嗪先导化合物提供了一定的参考。     

喜树碱及其衍生物结构修饰及构效关系的研究

 目的对喜树碱及其衍生物的结构修饰及构效关系进行研究。方法查阅国外最新文献,进行分析、归纳和总结。结果A,B,C和D环的平面共轭结构及C₂₀的S构型是喜树碱类化合物体内外活性所必需的;E环内酯部分的作用有待重新评价;在20(S)-羟基和喹啉环(A/B环)上引入功能基团作为结合位点的喜树碱结合物有利于提高喜树碱的作用效果。结论喜树碱新构效关系的阐明为喜树碱药物的合成提供了新的思路。     

出口商品大黄中蒽醌衍生物的含量测定

对十一种出口大黄商品进行了定性定量分析。结果,高档及中下档大黄虽外观不同,但全部含有番泻甙及五种蒽醌甙元而不含土大黄甙。认为应该用化学分析法来控制出口大黄的质量。     

超声强化超临界提取大黄中5种蒽醌衍生物的研究

目的 考察超声强化超临界流体萃取(USFE)大黄5种蒽醌衍生物成分的提取效果.方法 采用自行设计的超声强化超临界流体萃取装置,比较超声提取(U)、超临界流体萃取(SFE)和超声强化超临界流体萃取(USFE)提取大黄5种蒽醌衍生物成分的提取率.结果 USFE的合适萃取温度、萃取时间和夹带剂用量分别低于SFE的10℃、30 min、0.5BV,在相同的萃取压力下,USFE对5种蒽醌衍生物成分的提取率较SFE分别提高了2.113%～6.095%.结论 超声对超临界流体萃取具有明显的强化效应,USFE具有提取效率高,能耗和生产成本低等优点,能为工业化生产提供参考.     

大黄中蒽醌衍生物水解和提取工艺改进研究

大黄中的蒽醌衍生物用20％硫酸在70℃水解3h后，提取蒽醌总量增加110．8％；大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚比未水解(室温29℃)增加91．55％、154．90％、71．06％、171．30％和64．85％。温度低于50℃不能完成水解，60℃时水解液过滤难；温度高于70℃甚至到90℃没有发现各组分分解损失。甲醇提取大黄酸能力强，三氯甲烷、苯提取大黄酚和大黄素甲醚能力强。三氯甲烷中加入丙三醇可大大增加蒽醌衍生物的溶出量，特别是大黄酸可增加3—5倍，且在常温下约1h可达最大溶出量；和纯三氯甲烷比大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别增加了315．07％、284．69％、148．02％、58．90％和99．79％。     

UPLC法同时测定大黄中10个蒽醌衍生物的含量

目的建立基于超高效液相色谱(UPLC)法的大黄中10个蒽醌衍生物同时定量分析方法。方法采用Waters Acquity超高效液相色谱仪,BEH C_18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温为34℃;甲醇和0.1%磷酸水溶液的混合溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.20 mL/min;进样量为2.0μL;检测波长为410 nm。通过考察柱温和体积流量对保留时间、分离度、理论塔板数和对称因子4个重要的色谱参数的影响,以此获得5个蒽醌糖苷的最佳的色谱分离度和稳健性。结果优化得到柱温34℃和体积流量0.20 mL/min为最佳分离条件,根据最优参数,建立一种新的基于UPLC的大黄中10个蒽醌衍生物同时定量分析方法。20批次大黄测定结果显示,2种不同基原的大黄药材中芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量差异最大,分别可超过60、77倍,表明2种不同基原的大黄存在较大的质量差异。结论基于UPLC最佳分离参数建立的10个蒽醌衍生物同时定量分析方法具有较好的稳健性,对更加全面地从化学表征的角度评控不同来源的大黄药材的质量具有参考价值。     

儿茶素衍生物的增强血管收缩作用及其构效关系

绿茶中的主要成分儿茶素可有效预防高血压与动脉硬化等生活方式病，此次探讨了8种儿茶素衍生物对血管张力的作用及其构效关系。     

大黄总蒽醌纯化工艺的研究

目的：研究4种不同纯化方法对大黄提取液中总蒽醌富集的效果。方法：以纯化液的固体物收率和总蒽醌的含量为指标，对明胶沉淀法、醇调pH值法、聚酰胺法以及大孔吸附树脂法的纯化作用进行比较。结果：4种纯化方法所得纯化液的固体物收率明显降低，而对总蒽醌的保留率具有显著的差异，以Resin Ⅰ、Ⅱ两种大孔吸附树脂最高(93．21％，95．63％)。结论：大孔吸附树脂对大黄总蒽醌具有较强的富集作用。     

大黄与酒大黄配方颗粒红外光谱研究

目的:建立大黄与酒大黄配方颗粒的红外光谱快速鉴别方法,为中药炮制品配方颗粒在不具备饮片形态的情况下真伪鉴别提供示范性研究.方法:采用一维红外光谱及二阶导数光谱法分别对大黄与酒大黄配方颗粒进行红外光谱分析.结果:大黄与酒大黄配方颗粒的一维红外光谱基本相似,仅在1 447,1 367,1 146,1 079,925,576 cm-1附近吸收峰的位置、强度、形状上存在一定的差异;其二阶导数光谱在1 800～500 cm-1峰位置和峰强度的变化较明显.结论:红外光谱技术快速、准确、简便,可用于大黄与酒大黄配方颗粒的鉴别和质量控制.     

生大黄与酒炙大黄不同溶剂提取液中游离蒽醌、结合蒽醌的含量比较

目的:通过大黄不同炮制品的水煎液和甲醇提取液中结合蒽醌类化合物的含量比较研究,探索酒炙大黄泻下力缓与结合蒽醌含量的关系.方法:采用分光光度法分别测定不同炮制品水煎液、甲醇提取液中游离蒽醌、结合蒽醌的含量.结果:水煎液中,游离蒽醌生品与炮制品相差不大,但是结合蒽醌酒炙品比生品高的多;而甲醇提取液中,生品的游离蒽醌、结合蒽醌均较酒炙品高.结论:临床汤方,多为水煎,用结合蒽醌含量减少来解释酒炙大黄缓泻作用可能并不完全,酒炙大黄缓泻的真正原因可能需要从多个层次上进行探讨.     

大黄饮片MEKC-DAD指纹图谱的研究

目的:建立大黄饮片MEKC-DAD指纹图谱分析方法,并对大黄及其炮制品的指纹谱进行比较.方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,以25 mmol·L~(-1)硼砂～25 mmol·L~(-1) SDS-10%乙腈(pH 10.90)为运行缓冲液,分离电压12 kV,以大黄酸为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价.结果:初步建立了以11个共有峰为特征指纹信息的10批大黄地产药材MEKC-DAD指纹图谱;发现少数产地大黄药材的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著.结论:方法准确可靠,重复性好,可作为大黄饮片内在质量评价的依据.     

大黄中总大黄素成分含量测定条件优选

目的 :优选大黄中总大黄素成分含量测定条件。方法 :采用均匀设计法 ,HPLC测定其含量 ,对影响总大黄素含量的主要因素 :水解时间、酸的浓度、酸用量、氯仿提取次数及氯仿用量 5个因素进行考察 ,结果利用UROS系统软件回归处理 ,得出优化条件 :水解时间 9min ;氯仿用量 70ml;提取次数 2次 ;H2 SO4用量 10ml;H2 SO4浓度 1mol L经验证试验 ,重复性好 ,结果可靠。     

配伍甘草对大黄泻下作用影响的研究进展

大黄是一味常用大宗药材,临床上配伍应用非常广泛。蒽醌类物质为其泻下作用主要活性成分,中医认为大黄泻下峻猛为大黄的毒性。有着"国老"美誉的甘草,一直被认为是解毒圣药,缓和药性,调和诸药。该文将大黄配伍甘草减毒作用分为煎煮过程、肠道代谢2个环节,分别从化学成分、肠道菌群、Ⅰ/Ⅱ相代谢、药物转运方面综述近年来大黄配伍甘草减毒的研究进展。二者配伍的物质基础和机制仍不完全清楚,甚至有相左的结果出现,有待深入研究。     

大黄煎煮过程的化学变化初探

目的：了解大黄煎煮过程中的化学变化。方法：采用ＨＰＬＣ法对大黄煎煮前后生药、煎液及药渣中的各种蒽醌的含量进行监测。结果：生药煎煮后各种结合蒽醌和游离蒽醌的含量均发生了变化。结论：这种现象可能与结合蒽醌的水解,游离蒽醌的降解以及蒽醌间的相互转化有关。     

大黄HPLC指纹图谱分析

 目的采用高效液相色谱法建立大黄药材的指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法Kromasil C₈(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.4%冰醋酸溶液梯度洗脱,流速0.8mL·min^-1,检测波长254nm。结果通过聚类分析,14个正品大黄样品被聚为2类,非正品被分为4类。通过相似度计算,14个正品大黄样品的相似度均在0.7以上,其余非正品的相似度均小于0.60。结论本方法可用于大黄的真伪鉴别和质量评价。     

酵母转化大黄结合型蒽醌研究

目的:从酵母菌中筛选出能将中药大黄结合型蒽醌转化为游离型蒽醌的菌株,为减轻生大黄的峻烈泻下作用提供一种选择。方法:通过考察培养基组分、种龄、发酵时间和装液量等因素对菌株转化中药大黄结合型蒽醌的影响。结果:筛选到菌株KM12,经26S rRNA分子鉴定为马克思科鲁维酵母(Kluyveromyces marxianus)。薄层层析表明,在酵母膏1.0%、葡萄糖2.0%、大黄2.0%的培养基中,按5%的接种量接种,培养36~48 h种子液到装有50 mL发酵培养基的250 mL三角瓶中,200 rpm摇床30℃发酵4d,可将中药大黄中具有峻烈泻下作用的结合型蒽醌大部分解或转化成游离型蒽醌。结论:可通过KM12菌株发酵法炮制大黄,使结合型蒽醌分解或者转化成游离型蒽醌,减轻大黄的峻烈泻下作用。     

大黄不良反应古今论

总结古代本草对大黄毒性的论述以及现代大黄不良反应的研究进展，从而较为客观地理解大黄毒性的含义，从实验与临床实践研究中探讨大黄不良反应产生的原因，以期为大黄的研究与合理应用提供参考。