高效液相色谱法测定人血浆中头孢克肟浓度

目的 :建立以高效液相色谱法测定头孢克肟血药浓度的方法。方法 :以DiscoveryC18(250mm×4 6mm ,5μm )为分析柱 ,甲醇 -醋酸盐缓冲液 -三乙胺 (28∶72∶0 5)为流动相 ,检测波长为286nm ,流速为1 0ml/min ,头孢拉定为内标物 ,测定头孢克肟血药浓度。结果 :头孢克肟在0 1～5 0μg/ml检测浓度范围内呈良好线性关系 (r=0 9995) ;高、中、低3种浓度的日间RSD≤6 69 %、日内RSD≤6 10 % ;相对回收率为 (96 63±3 17) %。结论 :该方法操作简便、灵敏、准确 ,适用于临床头孢克肟的血药浓度测定及药动学研究     

RP-HPLC法测定盐酸曲美他嗪缓释片的含量

目的:建立测定盐酸曲美他嗪缓释片含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil?C18,流动相为庚烷磺酸钠溶液(取无水庚烷磺酸钠5.05 g,加磷酸3 ml,加水稀释至2 000 ml)-甲醇-乙腈(55∶36∶9,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量为20μl。结果:盐酸曲美他嗪检测质量浓度在0.02².0 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性良好(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.2%;平均加样回收率为100.08%,RSD=0.2%(n=9)。结论:该方法操作简单、重复性好、专属性强,可用于控制盐酸曲美他嗪缓释片的质量。     

离子对RP-HPLC法测定美沙拉嗪栓的含量及有关物质

目的:建立测定美沙拉嗪栓含量及有关物质的方法。方法:采用离子对反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Hypersil gold,流动相A为磷酸盐缓冲液(p H 7.2)-四丁基氢氧化铵(TBAH)-甲醇-水(250∶50∶100∶600,V/V/V/V),流动相B为磷酸盐缓冲液(p H 7.2)-TBAH-甲醇-水(250∶50∶500∶200,V/V/V/V)(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为235 nm,柱温为40℃,进样量为20μl。结果:4-氨基苯酚、2,5-二羟基苯甲酸、美沙拉嗪检测质量浓度分别在0.039⁰.79、0.040.79、0.04⁰.81、36.120.81、36.12⁴8.16μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.998 7、0.999 7、0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.5%;4-氨基苯酚、2,5-二羟基苯甲酸平均加样回收率分别为102.91%、102.33%,RSD分别为1.5%、1.3%(n=9)。结论:该方法准确、简便、灵敏度高、专属性好,可用于美沙拉嗪栓的质量控制。     

高效液相色谱法测定人体5-氟尿嘧啶血药浓度

目的 :以高效液相色谱法测定人血浆中5 -氟尿嘧啶的浓度。方法 :用硫酸铵作为蛋白沉淀剂 ,血浆样品用乙酸乙酯 -异丙醇(85∶15 ,V/V )提取 ,氮气吹干 ,残留物用流动相溶解后进样。色谱柱为DiamonsilC18 柱 (4 6mm×150mm ,5μm ) ,流动相为0 01mol/LKH2PO4(pH5 5) ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长267nm ,5 -溴尿嘧啶为内标。结果 :本法最低检测浓度为0 025μg/ml ,线性范围为0 3～10μg/ml ,日内RSD≤5 0 % (n=5) ,日间RSD≤11 5 % (n=5)。结论 :本法简便、灵敏、经济 ,可作为5 -氟尿嘧啶药代动力学研究时血药浓度的测定方法。     

注射用头孢美唑钠的有关物质方法学研究

目的:建立HPLC法检查注射用头孢美唑钠有关物质的方法。方法:采用Agela XBP-C184.6mm×250mm5μm,以磷酸二氢铵溶液(5.75g磷酸二氢铵溶解在700ml水中,加25%四丁基氢氧化铵5.1ml)-甲醇-四氢呋喃(700:280:25)的混合溶液(用10%磷酸调pH4.5±0.1)为流动相,检测波长为214nm。结果:TMT和头孢美唑钠峰与相邻杂质峰分离度良好;在浓度3.2736μg/ml～4.9104μg/ml范围内,TMT浓度与峰面积呈良好的线性关系;TMT平均加样回收率为98.78%,RSD为0.12%。结论:本方法简便、快速、灵敏,可有效检测注射用头孢美唑钠中的有关物质。     

高效液相色谱法同时测定氯地滴耳液中主药的含量

目的 :建立测定氯地滴耳液中氯霉素和地塞米松磷酸钠含量的高效液相色谱法。方法 :色谱柱为KromasilC8 柱 ,流动相为甲醇 -0 34 %磷酸二氢钾水溶液 (60∶40 ,V/V) ,检测波长为240nm。结果 :氯霉素在100～500μg/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好 ,r=0 9999 ,回收率为98 5 %～100 8 % ,RSD≤1 5 % ;地塞米松磷酸钠在16～80μg/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好 ,r=0 9990 ,回收率为98 8 %～100 6 % ,RSD≤2 0 %。结论 :该方法可用于同时测定氯地滴耳液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。     

反相HPLC法测定全血中环孢素A的血药浓度

目的 :建立一种用反相HPLC法测定全血中环孢素A的血药浓度的分析方法。方法 :反相HPLC ,YWG -C18 柱 ,流动相为乙腈 -甲醇 -异丙醇 -水 (57∶24∶1∶18) ,流速 :1 0ml/min ,柱温 :71℃ ,检测波长212nm。结果 :环孢素A浓度在40 2μg/L～1286 4μg/L范围内有良好的线性关系 ,相关系数r=0 997。平均回收率为98 04 % ,RSD为0 6 % ,n=9。日内差RSD≤5 4 %(n=5) ,日间差RSD≤6 2 % (n=5)。结论 :此法简便、稳定 ,可应用于移植病人的CsA血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定胆汁中美罗培南的浓度

目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定胆汁中美罗培南的浓度。方法色谱柱:Waters Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈∶0.05mol/L磷酸二氢钾(pH6.5,8∶92);流速1.5ml/min;检测波长300nm;进样量20μl;柱温22.5℃。结果美罗培南的胆药浓度在0.5~500.0μg/ml范围内,浓度与峰面积比的线性关系良好(r=0.9999),胆汁中最低定量限为0.5μg/ml。HPLC方法回收率达96.87%以上(n=15)。日内RSD≤6.22%,日间RSD≤3.69%。结论本方法简单、快速、准确,可用于美罗培南的浓度测定和药动学研究。     

HPLC法同时测定消核灵胶囊中延胡索乙素和迷迭香酸的含量

目的:建立同时测定消核灵胶囊中延胡索乙素和迷迭香酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C18,流动相A为0.1%磷酸(以三乙胺调p H至6.0)-甲醇(45∶55,V/V),流动相B为0.1%磷酸-甲醇(55∶45,V/V),梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,检测波长为282 nm(0~25 min)、330 nm(25.01~60 min),柱温为28℃,进样量为10μl。结果:延胡索乙素和迷迭香酸检测质量浓度分别为1.502~75.10、6.03~301.6μg/ml(r均为0.999 8);精密度、重复性、稳定性试验的RSD≤1.36%;加样回收率分别为97.11%~99.87%、98.47%~101.99%,RSD分别为0.95%、1.08%(n=9)。结论:该方法操作简便、快速易行,结果准确、可靠,可作为消核灵胶囊中延胡索乙素和迷迭香酸的含量测定方法。     

HPLC法测定接骨七厘片中柚皮苷的含量

目的:建立测定接骨七厘片中柚皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Luna C18,流动相为甲醇-醋酸-水(36∶4∶64,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为283 nm,进样量为10μl。结果:柚皮苷检测质量浓度在22.7⁴5.4μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.86%;平均回收率为96.8%,RSD=1.1%(n=6)。结论:该方法简便、快速,重复性好,适用于接骨七厘片中柚皮苷的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定人血清中奥氮平浓度

目的建立测定血清中奥氮平浓度的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法血清碱化后用乙醚提取，采用RP-HPLC法检测，色谱柱为Hypersil ODS柱（150mm×4．6mm，2．5μm），流动相为磷酸盐缓冲液（pH=6．86，内含0．5％三乙胺）-甲醇（40：60，V／V），流速为1．0mL／min，检测波长为270nm，柱温25℃。结果血清中奥氮平质量浓度线性范围为10．16～203．00μg／L（r=0．9998），最低检测质量浓度为1．22μg／L，相对回收率为99．4％～100．6％，日内RSD为2．00％～2．29％（n=5），日内RSD为2．05％～4．28％（n=5）。结论该方法简便、准确，重现性好，灵敏度高，适用于奥氮平血药浓度的监测。     

P-HPLC法测定小鼠血清及脏器中拉米夫定的浓度

目的 :建立RP -HPLC法快速测定小鼠血清及部分脏器匀浆中拉米夫定 (LAM )的浓度。方法 :取0 1ml血清或组织匀浆 ,加入0 5ml甲醇 ,漩涡混合30s ,15000r/min离心10min ,上清液直接进样。选用KromasilC18(150mm×4 6mm ,5μm)为分析柱 ,pH6 8的磷酸盐缓冲液 -甲醇 (91∶9)为流动相 ,检测波长为270nm。结果 :各工作曲线线性范围为0 25～50μg/ml ,最低检测浓度为60ng/ml(S/N=3)。各样品平均绝对回收率大于88 % ,方法回收率在97 %～100 %之间 ,日内和日间精密度的RSD均小于10 %。结论 :此方法经济、可靠、简单、快速 ,可用于LAM血药浓度分析及动物体内分布研究     

反相高效液相色谱法测定人血清中细辛脑浓度

目的 :建立以反相高效液相色谱法测定人血清中细辛脑浓度的方法 ,以用于生物利用度研究。方法 :采用ShimpackCLCODS(150mm×6 0mm ,10μm )为色谱柱 ,以甲醇 -水 (80∶20)为流动相 ,流速为1ml/min ,荧光激发波长为265nm ,发射波长为365nm ,柱温为40℃。结果 :细辛脑最低检出浓度为0 2ng/ml,线性范围为1～200ng/ml ;日内RSD≤6 74 % (n=3) ,日间RSD≤4 95 % (n=5)。结论 :本方法简便、灵敏 ,测定结果准确 ,适用于细辛脑药动学和生物利用度的研究。     

反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中醋酸洗必泰浓度

目的 :建立小鼠血浆中醋酸洗必泰浓度的反相高效液相色谱测定法。方法 :以十二烷基磺酸钠为反离子 ,安定为内标 ,采用离子对萃取法对血样进行提取 ;μ-BondapakC18 柱 (3 9mm×300mm ,10μm)为分析柱 ,0 02mol/L磷酸二氢钾缓冲液 (pH=3)∶甲醇(44:56 ,V/V)为流动相 ,检测波长为257nm。结果 :醋酸洗必泰在0 5～10μg/ml血药浓度范围内 ,浓度与峰面积比值间线性关系良好 ,r=0 9997 ;3种血浆浓度 (1、4、8μg/ml)平均回收率为104 67 % ,日内、日间精密度分别为1 5 %、0 37 %、0 26 %及2 45 %、0 46 %、1 27 % ;血浆中药物的最低检测浓度为0 4μg/ml。结论 :该方法灵敏、准确 ,适用于临床药代动力学的研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中缬沙坦的药物浓度

目的 :测定人血浆中缬沙坦的药物浓度。方法 :采用液固萃取法提取 ,高效液相色谱法测定。色谱柱 :HypersilODSC18(4 6nm×200nm ,5μm ) ;流动相 :乙腈 -0 01mol/L的磷酸盐缓冲液 (50∶50 ,pH2 8) ;流速 :1 5ml/min ;荧光检测器 :λex为265nm ,λem为378nm。结果 :缬沙坦的保留时间为5 4min ,定量线性范围0 05～5μg/ml,方法回收率>90 % (n=5) ,日内、日间RSD<10 % (n=5)。结论 :本法快速 ,定量准确 ,可用于血药浓度测定及人体药代动力学研究     

3种内服液体制剂中羟苯甲酯和羟苯乙酯的含量测定

目的 :建立内服液体制剂中羟苯甲酯和羟苯乙酯的反相高效液相色谱测定方法。方法 :色谱柱 :Nova -ParkC18 柱(3 9mm×150mm ,5μm) ;流动相 :乙腈 -水 (25∶75) ;流速 :1ml/min ;检测波长 :254nm ;灵敏度 :0 01AUFS。结果 :羟苯甲酯浓度在0 4412～13 2360μg/ml范围内线性关系良好 (r=0 9999) ;羟苯乙酯浓度在0 6672～20 0160μg/ml范围内线性关系良好(r=0 9998)。结论 :该方法简便、快速、准确 ,可用于医院制剂中防腐剂的检测。