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1.
本文采用了四氯乙烷-甲醇和三氯乙烯-庚烷两组具有不同溶解性能的分级体系,利用交叉分级方法对聚对苯二甲酸乙二醇酯-聚四亚甲基醚多嵌段共聚物(PET-PTMG)进行分级。测定了各级分的数均分子量,在氯仿溶剂中,30℃时的特性粘数以及分子量多分散系数(M_W/M_n)。结果表明,在PET含量由14.4%—26.0%,数均分子量由1×10~4—1×10~5范围内,PET-PTMG可近似用一个MHS方程表征特性粘数与分子量关系。[η]=4.60×10~(-2)M_η~(0.09)试样的数均分子量M_n可由下式计算[η]=4.60×10~(-2)(M_W/M_n~(0.58)M_n~(0.69)在订定MHS方程时,考虑了级分试样的分子量多分散性修正。 相似文献
2.
本文研究了聚甲基丙烯酸三乙基锡酯(PTETM)在二十五种溶剂中的溶解性能。测定了PTETM试样在不同溶剂中的特性粘数,估算了PTETM的三维溶度参数为:δ=18.8(J/cm~3)~(1/2);δ_d=16.8(J/cm~3)~(1/2);δ_p=6.28(J/cm~3)~(1/2);δ_h=5.73(J/cm~3)~(1/2)。并就聚合物中锡原子上的取代基对其溶解性能的影响进行了讨论。作者还订定了PTETM在四氢呋喃溶液中,25℃时的MHS方程为[η]=2.55×10~(-3)M_w~(0.691);在甲苯溶液中,30℃时的MHS方程为[η]=2.79×10~(-3)M_w~(0.662)。利用Burchard-Stockmayer-Fixman关系,由四氢呋喃体系(25℃)和甲苯体系(30℃)所求得的Flory特征比C_∞=9.4。 相似文献
3.
本文根据Yamakawa两参数理论,并利用Flory-Krigbaum-Orofino(FKO)、修正的Flory-Krigbaum-Orofino(MFKO)、Kurata-Yamakawa(KY)三种模型理论和Krigbaum经验式,通过测定聚合物在溶液中的[η]、[η]θ和分子量来估算第二维利系数A_?,得到聚合物-溶剂相互作用参数X值。结果表明:对于聚苯乙烯-甲苯、聚环氧氯丙烷-环己酮、聚甲基丙烯酸甲酯-丁酮三种柔性链聚合物-溶剂体系,应用FKO、MFKO、KY三种模型理论和Krigbaum经验式所得数据比较一致。对于二酯酸纤维素-环已酮、聚芳酯-四氯乙烷两种分子链刚性较大的体系,除FKO理论以外,也能得到较一致的结果。可以认为,粘度法测定A_2和X值是一种简便、可靠的实验方法。 相似文献
4.
Stockmayer以六氟丙酮水合物为溶剂,在25℃时测定了聚甲醛的分子量和特性粘数[η],由此计算出Flory特征比C_∞为10.5,与中等柔性聚苯乙烯的C_∞值接近。作者认为该值偏高,是由于聚甲醛与溶剂形成强的氢键所致。本文以间甲酚(100℃)和对氯苯酚(60℃)为溶剂,采用Salchard-Stockmayer-Fixman外推法求得C_∞为6.19,比聚乙烯的C_∞值还小些,并指出聚甲醛的无扰尺寸与温度的关系不大。还订定了聚甲醛在两种不同溶剂体系中的MHS方程为[η]=3.87×10~(-2)M_η~(0.705) (间甲酚,100℃) [η]=2.00×10~(-2)M_η~(0.79) (对氯苯酚,60℃) 相似文献
5.
本文研究了聚环氧氯丙烷在环已酮及α-氯萘中测定其特性粘度[η]时的降解问题。得知该聚合物在加热溶解和粘度测定时会发生降解反应。但是,在溶剂中加入0.5%(重量百分数)的抗氧剂2,6-二特丁基对甲酚后,降解反应基本上可以被防止。以甲苯为溶剂,乙醇为沉淀剂,在50℃,对聚环氧氯丙烷进行三次重复沉淀分级,测定各级份的[η],并且用渗透压法订定,得到二个Houwink方程: [η]_(CH)=2.51×10~(-5)M_η~(0.87) dl/g (环己酮、50℃) [η]_(CN)=2.23×10~(-5)M_η~(0.33) dl/g (α-氯萘、100℃) 并得到Huggins公式和Kraemer公式中的参数k’和β的平均值: k’_(CH)=0.358 β_(CH)=0.144 k’_(CN)=0.365 β_(CN)=0.138 聚环氧氯丙在烷环己酮中,50℃时的比浓粘度(η_(SP)/c)_(CH)值以及在α-氯萘中,100℃时的比浓粘度(η_(SP)/c)_(CN)值,当两者浓度相同时,符合下式: lg(η_(SP)/c)_(CN)=0.956lg(η_(SP)/c)_(CH)-0.251(浓度在0~2×10~(-3) g/ml 范围内)。 相似文献
6.
本文用光散身的粘度法研究了一种含酞侧基的聚醚醚酮(PEK-C)在氯仿(CKCl_3)和二甲基酰胺(DMF)中的稀溶液性质,建立了PEK-C在两种溶剂中的Mark-Houwink方程:并得到了高分子一溶剂相互作用参数χ_1和PEK-C的特征常数K_θ值: K_θ=6.25×10~(-2)ml/g,X_1=0.48,CHCl_3 K_θ=4.42×10~(-2)ml/g,X_1=0.49,DMF以及流体力学扩张因子α_η~3与分子量间的函数关系。 相似文献
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8.
本文用粘度和小角光散射法确定了聚苯醚砜(PPES)25℃时θ溶剂的组成(DMF与C_2H_5OH的体积比为81.5:18.5)。表征了PPES链的柔性参数A=(r_0~2/M)~(12)=0.0864 nm,C_∞=r_0~2/nl~2=2.5。订定PPES在DMF中25℃的MHS方程为[η]=0.0499 M~(0.63),与Allen的结果不同。得到了第二维利系数A_2与重均分子量的关系为A_2=0.0375 M~(-0.36),还测定了PPESDMF体系的Huggins参数X_1。 相似文献
9.
液晶高分子材料具有相当高的强度和模量,被誉为当代超级工程塑料.以对羟基苯甲酸甲酯、1,4-丁二醇为主要原料,经熔融酯交换合成双-对羟基苯甲酸丁二醇酯(BBHB);以四氯乙烷为溶剂,采用溶液缩聚法将过量的BBHB与对苯二甲酰氯(TPC)合成端基为BBHB的齐聚物(PHBT);以对苯二甲酸二甲酯与乙二醇为原料,经熔融酯交换合成对苯二甲酸双β-羟乙酯(BHET),然后采用溶液缩聚法将BHET与少量的TPC合成端基为TPC的齐聚物(PTET);最后以PHBT与PTET为原料,以四氯乙烷为溶剂,采用溶液缩聚法合成目标共聚酯(PET-HBT)。研究了共聚酯的双折射现象及热行为;用偏光显微镜观察了试共聚酯的织态结构并用FTIR表征了共聚酯的微观结构. 相似文献
10.
以溴苯酚为显示剂,对氨在不同压力、不同浓度下通过漏孔(漏率为3.3×10~(-6)、6.7×10~(-7)和2.7×10~(-8)Pa·m~3/s)后的成斑速率的实验,发现显色区斑点直径与反应时间、试验压力、氨气浓度和泄漏量呈指数关系,得到了计算漏率的公式:Q=3.74×10~(-7)C~(-0.36)t~(0.4)p~(-0.52)d~(0.79),式中:Q—泄漏率,Pa·m~3/s;C—氨气浓度。%;t—反应时间,min;P—试验压力,MPa;d—显色区斑点直径,mm。按此推算,当采用0.6MPa的纯氨,经10小时可检漏孔的漏率为1.06×10~(-8)Pa·m~3/s。 相似文献
11.
目的 研究利用溶析结晶法提纯左旋氨氯地平的工艺。方法 采用差重法测定正庚烷-二氯甲烷混合溶剂的溶解度,研究了左旋氨氯地平溶析结晶的温度、反溶剂的含量及导入方式、搅拌转速对左旋氨氯地平的纯度和收率的影响。结果 左旋氨氯地平在正庚烷-二氯甲烷溶液中的溶解度随着正庚烷浓度的升高而减小,确定了最佳结晶条件为温度:25 ℃;正庚烷/二氯甲烷质量比为1.5~1.75;搅拌速度:300 r·min-1。结论 该结晶工艺得到的产品纯度和收率较高,其工艺具有操作简易、易于工业化等特点,同时也为氨氯地平单一对映体制备成各种剂型开辟良好的前景。 相似文献
12.
在高压液相进料型催化微型反应器-色谱联合装置中,于温度340℃、350℃、360℃、370℃;临氢化压3MPa;催化剂装填量0.1—0.2克:颗粒40—60目;接触时间6—20g·h·mol~(-1);氢烃摩尔比为32:1、29:1、26:1等条件下,得到ZA-2型丝光沸石催化剂上,甲苯歧化反应本征动力学方程为r_J=K·P_J~(0.5),K=3.077×10~6exp(103 320/RT)。反应机理符合L-H的双位吸附机理,表面反应为控制步骤,机理模型为r_J=K_2[K_J P_J/(1+K_J P_J)]~2(式中r_J为甲苯的消耗速率,速度常数K_2=9.196×10~(12)exp(-7460 666/RT)(mol·g~(-1)·h~(-1));吸收常数K_J=1.347×10~(12)exp(623267/RT)(Pa~(-1));P_J为甲苯分压,Pa。 相似文献
13.
使用磁钢传动搅拌反应器,在反应温度70—110℃、乙炔压力2 kgf/cm~2和甲醛初始浓度3.3—4.0mol/l的条件下,研究了甲醛水溶液和乙炔在W—1型乙炔铜催化剂上合成丁炔二醇的本征动力学。实验表明,甲醛初始浓度对反应速率有明显的影响。甲醛初始浓度越低,反应速率越大。按並-串联复合反应的经验模型,将实验数据用非线性最小二乘法回归得到的模型表达式如下: r_F=dC_F/dt·V_1/Wcat=2.03×10~2 exp(14024/R_gT)C_F~(1.1) 2.96×10~2 exp(13992/R_gT)C_F~(1.6)C_P~(0.8) r_P=dC_P/dt·V_1/Wact=2.03×10~2 exp (14024/R_gT)C_F~(1.1)-2.96×10~2 exp(13992/R_gT)C_F~(1.6)C_P~(0.8) r_B=dC_B/dt·V_1/Wact=2.96×10~2 exp(13992/R_gT)C_F~(1.6)C_P~(0.8)式中r_E、r_P和r_B分别是甲醛消耗速率、丙炔醇和丁炔二醇生成速率,mol/sec·g,cat。 相似文献
14.
由于果胶系高分子电解质,在水溶液电离,使理论上基于依数性的分子量测定工作难以进行。本文对果胶分子电离的屏蔽条件进行了探讨,确定了测定柚皮果胶分子量的条件。通过渗透压法标定了柚皮果胶分子量的粘度法测定公式,为柚皮果胶代血浆的实际应用,提供了简单可靠的测定分子量指标的手段。本文标定的粘度法公式为: [η]=3.23×10~(-7)·M~(1.75) 测定时条件:温度37℃,pH4~5,NaCl浓度0.9%。此条件与果胶代血浆输液时条件一致,测定时十分方便。 相似文献
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本实验合成了一系列不同分子量的α、β-聚(3-羟两基)-DL-天冬酰胺(PHPA),用特性粘度法测定了这些高聚物的特性粘滞系数[η],用端基滴定法测定了该高聚物的数均分子量Mn,经计算得到相应的指数K、α,并建立了PHPA的Mark-Houwink方程。该方程为[η]=5.53×10 ~3M~(0.78)(r=0.9993)。 相似文献
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实验获知,N,N-二(1-甲基庚基)-乙酰胺(N503)的萃取效果优于醇、酮类萃取剂;有机相中加入长碳链酸性含磷萃取剂(OA-4),显示了一定的协萃效应。以5份N503-10份OA-4-20份TBP-65份磺化煤油(体积比)为萃取体系,在[HCl]=5mol/L,相比1∶1,[WO_3]_(2)=50.11g/L,W/P=11.9时,进行文题研究,结果表明:D_W≈1.16×10~3,用2mol/L氨水反萃,单级反萃率≈60%。初步探讨了协萃机理,在[HCl]=4~6mol/L时,N503-OA-4萃取磷钨酸为离子缔合萃取。N503质子化后,与磷钨杂多酸根阴离子缔合,OA-4则作为配位体进入协萃络合物以降低络合物的亲水性,进一步提高分配比。其协萃络合物的组成认为是(?)_2~+·[HPW_(12)O_(40)]~(2-)·(HA) 相似文献
17.
通过对Takashi试验数据的分析和计算,完善了粘度法测定裂褶多糖(SPG)分子量的Mark-Hou-wink公式,即在25℃的SPG水溶液中,当[η]≤445 cm-3/g时,[η]=5.19×10-7M1w.59。根据Ah-Hyun用扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)获得SPG结构的最新数据,结合Yamakawa推导的[η]-M模型对公式进行分析。通过模型计算、粘度公式计算和凝胶过滤色谱(GPC)获得的SPG的重均分子量(Mw)分别为3.7×105、5.8×105、2.5×107,其中采用理论模型和粘度公式计算的结果较一致,而GPC测试的结果相差较大的原因可能与样品和标准分子量范围不同有关。IR和13C-NMR的数据表明该多糖具有-β(1-6)葡萄糖苷分支的-β(1-3)-D葡聚糖结构。 相似文献
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本文研究了相转移催化芳香族二元酰氯和芳香族二元酚的反应机理。证明了反应场所是在有机相中,建立了相转移催化循环图,定义了相转移常数K,并建立了相转移催化反应体系的数学模型,推导出反应程度和聚合度公式分别为P=F°η_1·K·C_c-C_(Bo)~(n-1)·t/N_D (?)_n=1/(1-Et) 其中E=F°η)1·K·C_c·C_(Bo)~(n-1)/N_D 它们与相转移常数K,催化剂浓度C_c,单体浓度C_(Bo)及单体扩散系效有关。由实验证实了该数学模型的正确性。 相似文献
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目的 建立了气相色谱法测定羟乙基淀粉注射液摩尔取代级.方法 气相色谱法测定,FID检测器,以氢碘酸水解羟乙基淀粉中的羟乙基成碘乙烷,在6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷毛细管色谱柱 (30 m×0.25 mm,1.4 μm)上,应用程序升温(85 ℃,保持3 min,以45 ℃/min升至230 ℃,保持4 min),进样口温度为250 ℃,检测器温度为280 ℃,载气为N2,以邻二甲苯溶剂配制对照品溶液及样品溶液,内标:甲苯,对照品:碘乙烷.结果 碘乙烷回归方程为:A=0.032ρ-0.02,r=0.999 8 (n=6),线性范围为8~28 mg/mL,平均加样回收率为103.9%(RSD=2.3%, n=5).结论 该法简便快捷,专属性好,可作为该制剂摩尔取代级的测定方法. 相似文献