离子对反相高效液相色谱法测定人血浆中头孢克肟的浓度

目的建立测定人血浆中头孢克肟含量的离子对反相高效液相色谱法。方法血浆样品用10%三氯醋酸沉淀蛋白,以替硝唑为内标,经Capcell Pak UG120 C18色谱柱分离,流动相为乙腈：0.02 mol.L-1庚烷磺酸钠（18∶82,pH 3.0）,流速1.0 mL.min-1,检测波长290 nm。结果头孢克肟浓度在0.05～5.00 mg.L-1内线性关系良好（r=0.996 8）,日内、日间RSD均≤15.0%,提取回收率在54.76%～59.85%之间。结论本方法准确、快速,适用于头孢克肟的血药浓度测定及药代动力学研究。     

头孢克肟口腔崩解片质量标准研究

目的研究头孢克肟口腔崩解片的质量标准。方法采用桨法及紫外-可见分光光度法测定其溶出度,利用自制崩解装置测定其体外崩解时限;采用高效液相色谱法测定其含量。结果头孢克肟口腔崩解片的平均崩解时限为38 s,片重差异符合规定;溶出度测定：头孢克肟的pH6.5磷酸盐缓冲液在288 nm波长处有最大吸收,且在3.0～22.5μg.mL^-1浓度范围内与吸光度（A）呈良好的线性关系,回归方程为A=0.0372ρ-0.0056,r=0.999 5;含量测定：头孢克肟在20～400μg.mL-1浓度范围内与色谱峰面积（A）呈良好的线性关系,回归方程为A=20.6ρ-76.3,r=0.999 2,平均回收率为100.25%,RSD值为0.70%。结论本方法专属性强、准确、简便、重现性好,可以有效控制头孢克肟口腔崩解片的质量。     

高效液相色谱法测定头孢克肟胶囊的含量

目的 建立高效液相色谱法测定头孢克肟胶囊中头孢克肟的含量.方法 HPLC色谱系统为ZORBAX-C8柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm);流动相:乙腈:0.25%四丁基氢氧化铵溶液(取0.4mol/L四丁基氢氧化铵溶液25 mL,用水稀释至1 000mL,用1.5mol/L磷酸调pH至7.0)(1:2,v/v),流速:1.0 mL/min;检测波长:288 nm;温度:2℃.结果 头孢克肟在浓度为10～200μg/mL范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999).平均回收率为100.35%,RSD为1.61%.结论 该法简便可行,快速准确,重现性好,可用于头孢克肟胶囊的质量控制.     

HPLC法测定头孢克肟颗粒的含量

目的：建立测试头孢克肟含量的高效液相方法，并对此方法进行系统的方法学验证，以确保应用该方法测试的结果准确、可靠。方法：采用色谱柱：Agilent TC-C18柱（4．6×150 mm，5μm，Agilent，美国），流动相：乙腈-0．025mol/L磷酸盐缓冲溶液（PH3．8）（15﹕85），检测波长为254nm。结果：头孢克肟在10mg· L-1-500mg· L-1范围内线性关系良好，得到线性回归方程为Y＝2729．5X＋196．43，相关系数为0．9997（n＝6）；低、中、高浓度精密度的RSD值分别为0．45％、0．72％、0．58％；重复性RSD为0．65％；平均加样回收率为98．91％，RSD为0．77％；供试品溶液室温放置8小时稳定。结论：本方法测定头孢克肟的含量准确、可靠，操作简单、用时短，可用于头孢克肟颗粒中头孢克肟的含量测定。     

高效液相色谱-大气压化学电离源-质谱法测定人血浆中帕洛诺司琼浓度

目的:建立液质联用法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中帕洛诺司琼浓度的方法?方法:色谱条件为Hypersil GOLD(150.0 mm × 4.6 mm,5 μm)柱,流动相为0.2%醋酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇(50∶50),质谱条件为大气压化学电离源(APCI源),血浆样品中加入内标,碱化后用乙酸乙酯提取,浓缩后采用高效液相色谱-质谱联用进行测定?结果:血浆样品中帕洛诺司琼浓度在0.04~20.00 ng/ml的线性范围内关系良好(r = 0.999 9),定量下限为0.04 ng/ml;低?中?高浓度的回收率?批内及批间精密度均符合生物样本测定方法学要求?结论:本方法灵敏度高?专属性强?重现性好,可用于帕洛诺司琼药代动力学研究及血药浓度监测?     

头孢克肟相关物质的RP-HPLC方法建立分析

目的对采用RP-HPLC法对头孢克肟相关物质进行检测分析的具体情况,为今后实验室工作提供参考.方法色谱条件:C18柱,规格250mm×4.6mm,10um;流动相为:PH值为7.0,浓度为0.1mol/L的醋酸铵缓冲液-乙腈(96︰4),检测波长为254nm,流速为1.0mL/min,柱温为35℃.在以上条件下对头孢克肟相关物质进行测定.结果头孢克肟浓度在1754.9-88.3ug/L范围内时存在良好线性关系,r=0.9999,10小时内稳定性号良好,重现性良好.结论采取RP-HPLC法检测头孢克肟相关物质含量时具有分析速度快,重现性好,能够将其作为对头孢克肟的含量以及相关物质的测定方法.     

高效液相色谱法测定头孢克肟咀嚼片的含量

目的建立头孢克肟咀嚼片高效液相色谱法含量测定方法。方法色谱柱为Eclipse XDB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为四丁基氢氧化胺（取10％四丁基氢氧化铵溶液10mL,加水690mL,摇匀,用1．5mol·L^-1磷酸调节pH至7．0）．乙腈（70：30）;流速为08mL·min^-1;检测波长为288nm。结果头孢克肟咀嚼片的浓度在0．025mg·mL^-1-1．6mg·mL^-1范围内线性关系良好,回归方程Y=66902X＋1926．6,相关系数r=0．9993;精密度试验RSD％=0．1％;平均回收率为100．9％,RSD％=0．56％。结论本方法简便、准确、重复性好,适用于头孢克肟咀嚼片的含量测定。     

液相色谱-质谱联用法测定大鼠血浆中木通皂苷D的浓度

目的建立液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定大鼠血浆中木通皂苷D的浓度。方法选用XDB-C18色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇溶液为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样本经甲醇沉淀后进样,选用3200QTRAP型质谱仪的多重反应监测扫描方式进行检测。结果木通皂苷D线性范围为10～1000 ng/ml,最低定量限为10ng/ml。准确度与精密度结果显示方法日间、日内变异均小于15%,相对误差为-2.8%～4.6%,低、中、高3个浓度提取回收率为95.3%～108.1%。结论本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强、重现性好,可用于大鼠血浆中木通皂苷D浓度的测定和药代动力学研究。     

RP-HPLC测定头孢克肟胶囊含量及有关物质

目的　探讨建立测定头孢克肟胶囊的含量及其有关物质的反相高效液相色谱分析方法。方法　HPLC色谱系统为C18柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ;流动相 :以乙腈 / pH7.0四丁基氢氧化铵溶液 (取 0 .4mol/L四丁基氢氧化铵溶液 2 5ml,用水稀释至 10 0 0ml,用 1.5mol/L的磷酸调节pH值至 7.0 ) (2 2 5 / 775 ,v/v) ;检测波长 :2 5 4mm ;流速 :1.0ml/min ;室温操作。结果头孢克肟在浓度为 175 5 .5～ 87.8μg/L范围内 ,与峰面积呈良好的线性关系 (r =0 .9999)。平均回收率为 99.4 9% ,RSD为 0 .4 0 %。测得的 3个批号胶囊的头孢克肟含量分别为 97.39%、97.96 %、98.13% ;其有关物质含量分别为 0 .6 2 %、0 .5 2 %、0 .95 %。结论　本法试剂易得 ,样品处理简便 ,分析快速准确 ,重现性好 ,可以作为头孢克肟胶囊剂的含量及有关物质测定方法。     

血中去痛片有效成分的分析

目的 建立血中去痛片有效成分的薄层色谱法（TLC）和气相色谱/质谱联用（GC/MS）的分析方法。方法 样品分别在pH=2和pH=10两种条件下用乙醚萃取，比移值结合光密度扫描图TLC法定性分析，体内药物用GC/MS全扫描定性分析，选择离子扫描定量分析。结果 在pH=2条件下非那西汀、咖啡因、苯巴比妥的提取回收率高于63%;在pH=10条件下非那西汀、咖啡因、氨基比林提取回收率高于66%。四种成分在薄层色谱法和气相色谱/质谱联用法中彼此分离良好。结论 薄层色谱法和气相色谱/质谱联用法测定血液中去痛片的四种有效成分具有快速、简便、准确的特点，可用于去痛片中毒的法医学检验。     

头孢克肟栓剂的制备及质量评价

[目的]制备头孢克肟栓剂并评价其质量.[方法]热熔法制备头孢克肟栓剂,采用RP - HPLC法,色谱柱为HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),用乙腈:0.25％四丁基氢氧化铵溶液(1:2)为流动相,检测波长为288nm处测定自制头孢克肟栓剂的含量和体外溶出度.[结果]制备的头孢克肟栓剂质量稳...     

人全血他克莫司浓度高效液相色谱-质谱法检测方法学的建立及性能评价

目的 建立全血他克莫司高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)的检测方法.方法 液液萃取的方法从血中提取出他克莫司,然后用高效液相色谱-质谱的方法分离并检测他克莫司的浓度;同时进行标准曲线、线性范围、最低检测限、精密度、回收率及比对实验.结果 方法标准曲线回归方程为Y=0.2464x+0.0082,R2=0.9996;线性范围为0.100～40.000 ng/ml,回归方程为Y=1.0294x-0.035,R2=0.9998;最低检测限为0.100 ng/ml;以浓度为0.300、4.004、8.008、16.016 ng/ml的4种浓度样本测定不精密度(CV),其批内CV分别为4.67%、2.78%、3.22%、3.58%,其总CV分别为5.67%、3.16%、3.97%、4.29%;用浓度为0.300、4.004、8.008、16.016 ng/ml 4种标准品进行回收实验,其回收率分别为95.67%、97.00%、95.88%、98.30%;与酶联免疫吸附试验(ELISA)方法进行比对,回归方程为y=1.0172x+0.3742,相关系数R2=0.9630,2种方法相关性较好,ELISA方法的测定值较HPLC-MS方法的测定值高,差异有统计学意义(P<0.01).结论 HPLC-MS方法具有方便、快速、准确和成本低的优点,可用于对全血中他克莫司的临床监测和实验研究.     

高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定CRRT时血浆哌拉西林/他唑巴坦浓度

目的建立准确、灵敏的高效液相色谱-质谱联用法(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定持续肾脏替代(continuous renal replacement, CRRT)时人血浆中哌拉西林钠/他唑巴坦钠的浓度。方法选用高、低两种剂量给药,采取单制剂双周期序贯试验设计,对12例行CRRT患者完成哌拉西林/他唑巴坦钠静脉滴注之后,使用HPLC-MS/MS方法同时测定哌拉西林及他唑巴坦的浓度。采用Gemini C18(50mm×3.0 mm,3μm)分析柱;流动相为甲醇:乙腈:水:1 mol/L氨水:甲酸(25∶15∶60∶0.1∶0.05),质谱检测采用电喷雾离子源,多反应离子监测(MRM)模式检测。结果血浆中哌拉西林线性范围为1～100 mg/L,他唑巴坦线性范围为0.5～40.0 mg/L,高、中、低3个浓度日内及日间精密度均小于5%。实测12例行CRRT患者,血药浓度与给药剂量呈相关性。结论高效液相色谱-质谱联用法灵敏度高、特异性好,可以运用于脓毒症患者接受CRRT时血浆哌拉西林/他唑巴坦浓度的测定。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中普罗布考浓度

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术测定人血浆中普罗布考浓度的方法。方法血浆经乙酸乙酯∶二氯甲烷(1∶1,V/V)提取后,采用HPLC-MS/MS测定。以ultimate CN(50mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈∶水∶氨水=97∶3∶0.05(甲酸调pH=7.20)为流动相进行分离。质谱采用负离子模式检测,以大黄素甲醚为内标,检测离子515.5→236.1(普罗布考)和283.0→239.9(内标)。结果普罗布考在2.5～6000ng/mL范围内线性关系良好,最低定量限为2.5ng/mL,方法回收率在93.02%～104.12%之间,日内、日间精密度分别小于4.67%及5.72%。结论本研究所建立的方法准确、灵敏,可用于普罗布考血药浓度测定及药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定头孢克肟胶囊含量

目的 :建立高效液相色谱法测定头孢克肟胶囊的含量。方法 :HPLC色谱系统为Phenomenexprodigy ODS柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ;流动相 :0 2 5 %四丁基氢氧化铵溶液 (1 5mol·L- 1 磷酸调pH至 7 0 )∶乙腈 (2∶1 ,v v) ;检测波长 :2 88nm ,流速 :1 2ml·min- 1 ;温度 :30°C。结果 :头孢克肟在浓度为 2 0～ 4 0 3μg·ml- 1 范围内 ,与峰面积呈良好的线性关系 (r =0 99998)。平均回收率为 1 0 3 82 % ,RSD为 1 1 6 %。结论 :本法简便可行 ,快速准确。可以作为头孢克肟胶囊剂的含量测定方法     

超高效液相色谱-质谱联用测定人血浆二甲双胍浓度

目的建立测定人体内二甲双胍血浆中药物浓度的超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)。方法液相分离条件X-Bridge HILIC色谱柱(2.1 mm×50.0 mm,3.5μm);流动相:乙腈-20 mmol乙酸铵(含1.8%甲酸)比例93-7,流速为1.35 mL/min,柱温为25℃。ESI+(M/z=130.2→70.7),毛细管电压3.5 kV;雾化气流量45 psi;辅助气化气流量12 L/min;离子源温度350℃,碰撞电压70 V。结果二甲双胍在3.05~3.12ng/mL(r2=0.999)范围线性关系良好,最低定量限为3.05 ng/mL,二甲双胍出峰时间为1.055 min,日内和日间RSD均小于10%。结论此方法能够简便、高效、快速和灵敏的检测健康志愿者血浆中二甲双胍,可用于二甲双胍药物代谢动力学研究。     

氨基葡萄糖的血药色谱浓度测定

目的:探讨氨基葡萄糖的血药色谱浓度测定方法与效果.方法:选择液相色-质谱联用技术测定血浆中的氨基葡萄糖的浓度.结果:氨基葡萄糖的线性方程Y=6.70 ×10-4X+ 1.11×10-2,线形范围0.10～5.00μg/ml,提取回收率92.1％,在血浆中的平均浓度0.260μg/ml.结论:液相色-质谱联用技术测定血浆中的氨基葡萄糖的浓度方法简单、可行、灵敏度高,具有良好的线性、准确度和精密度.     

凝胶色谱法测定注射用盐酸头孢吡肟中的高分子杂质

目的建立测定注射用盐酸头孢吡肟中高分子杂质(头孢吡肟聚合物)的方法。方法采用分子排阻凝胶色谱自身对照外标法进行定量,用葡聚糖凝胶G-10(40～120μm)为填料,流动相A为0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH=7.0),流动相B为超纯水,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。结果注射用盐酸头孢吡肟的高分子杂质含量均小于0.5%。结论本法快速、简便,可用于注射用盐酸头孢吡肟高分子杂质的质量控制。     

高效液相色谱一质谱联用法测定人血浆中非索非那定的浓度

目的：建立以高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中非索非那定浓度的方法。方法：以苯乙双胍为内标物,采用C18柱,流动相由乙腈及30 mmol/ml NH4Ac（含0.1%甲酸,0.01%三氟乙酸）组成,采用梯度洗脱程序,测定血浆中非索非那定浓度。结果：非索非那定在2.26～676.46 ng/ml线性关系良好（r=0.999 6,n=7）,定量下限浓度为2.26 ng/ml,RSD为0.7%,高、中、低浓度测定的相对回收率分别为（109.9±1.7）%、（103.1±7.2）%和（101.5±13.4）%,日内RSD分别为2.1%、2.5%和9.8%,日间RSD分别为1.3%、5.7%和7.1%。结论：所建方法预处理简单﹑专属性强、灵敏度高,适合测定非索非那定的血药浓度。     

HPLC-MS法测定大鼠尿中黄芪甲甙的含量及其尿药动力学研究

目的　建立测定大鼠尿中黄芪甲甙含量的新方法。方法　采用固相萃取高效液相色谱 质谱联用法对大鼠尿中黄芪甲甙的含量进行测定。色谱条件为 :DiamonsilTM C18(4.6mm× 2 5 0mm)柱 ,流动相 :乙腈 水 (40∶6 0 ,v/v) ,流速 0 .8ml/min ,电喷雾型质谱检测器。结果　黄芪甲甙在 0 .1～ 10 μg/ml线性良好 (r=0 .9991,n =5 ) ,最低检测限为 10ng/ml。高、中、低浓度的日内和日间变异系数均小于 10 % ,平均回收率 >90 %。用此法测定了大鼠静注黄芪甲甙后的尿药浓度并计算了药代动力学参数 ,消除速率常数k =0 .2 7h-1,肾排泄速率常数ke=2 .5× 10 -2 h-1。结论　该方法符合生物样品分析要求 ,为黄芪甲甙的体内含量测定提供了新的方法。