高效液相色谱法检测小麦、大米中赭曲霉毒素A

目的　建立赭曲霉毒素A的高效液相色谱检测方法 ;了解沈阳地区小麦、大米中赭曲霉毒素A的污染状况。方法　利用液 -液分离的前处理技术 ,选用C18反相柱 (2 5 0× 4 6mm) ,以乙腈∶0 0 0 8mol/L磷酸 =5 6∶44为流动相 ,流速 1ml/min荧光检测器 (激发波长 3 3 8nm ,发射波长 45 5nm) ,柱温 3 0℃。结果　实验所得回收率和精密度以及确证试验的结果均令人满意。结论　建立了用高效液相色谱法检测赭曲霉毒素A的方法 ,用本方法检测的 62份小麦、大米样品中 ,有 1份小麦样品为阳性 ,提示沈阳地区小麦和大米的赭曲霉毒素A污染率较低     

谷物和酒类中赭曲霉毒素A的测定

〔目的〕由于进出口食品、农产品可能污染赭曲霉毒素A,检验检疫机构为做好把关服务工作,需要筛选出快速、准确的定性定量的检测方法。〔方法〕对谷物和酒类中的赭曲霉毒素A,采用免疫亲和柱层析净化手段,进行荧光光度法和高效液相色谱法的测定。〔结果〕本方法在1～50μg/kg范围内的添加回收率为60.3%～118.9%,符合SN/T0005-1996的规定。〔结论〕方法快捷,能快速筛选、快速确证,符合准确检测的需要。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α

目的 建立使用同位素内标法定量测定葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 葡萄酒样品经5%氨水调至pH 9.0后,用MAX固相萃取小柱富集。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用等度洗脱方式在ACQUITY BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱上分离,以电喷雾正离子模式进行质谱检测,内标法定量。结果 赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α在1.0～50.0μg/L范围内,线性关系良好,r分别为0.9996和0.9993,方法的检出限均为0.10μg/kg,定量限均为0.35μg/kg。加标浓度0.35、2.00和10.00μg/kg时,方法的平均回收率为88.6%～108.0%,相对标准偏差为2.1%～9.2%(n=6)。结论该方法前处理简单、灵敏度高、准确、可靠,适用于葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α的测定。     

固相萃取-高效液相色谱检测啤酒中赭曲霉毒素A

目的建立一种啤酒中赭曲霉毒素A的分析检测方法.方法使用SPE-C18固相萃取,C18反相柱(250×4.6 mm)分离,乙腈-水-乙酸(99992)为流动相,荧光检测器(激发波长333 nm,发射波长460 nm)检测.结果啤酒不同水平的加标回收率为72.8%～87.0%,RSD均小于8.6%.并用该法测定了市售三种啤酒,均在检出限以下.赭曲霉毒素A标准溶液浓度0～200 ng/ml与峰面积呈良好线性关系,线性相关系数为0.9996.根据三倍噪声法.该法检出限为0.023 ng/ml.结论使用SPE-C18柱极大地简化了样品预处理手续,可建立一种简便、快速、准确、实用的啤酒中赭曲霉毒素A的分析方法.     

枸杞果酒中赭曲霉毒素A液相质谱串联法测定

目的建立测定枸杞果酒中赭曲霉毒素A(OTA)的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品用免疫亲和柱净化,以Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm)分离;梯度洗脱流动相:水(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸);流速:0.4 mL/min;进样量:10μL;电喷雾正离子多反应监测扫描模式(MRM)检测。结果该方法的定量限为0.02 ng/mL,在0.02～20 ng/mL内线性关系良好,加样水平分别为0.2、2、20 ng/mL时,其回收率分别为71.0%、83.7%、86.0%,相对标准偏差(RSD)分别为8.0%、9.0%、6.1%;在随机购买的12份市售枸杞果酒中测得OTA的含量为0.03～0.18 ng/mL,检出率为50.0%。结论赭曲霉毒素A在样品中的测定结果均低于欧盟限量;该方法简便、灵敏、准确,可应用于枸杞果酒中赭曲霉毒素A的测定。     

反相高效液相色谱法测定肉碱

肉碱(Carnitine,CN)化学名为L-β-羟-r-三甲氨丁酸,其主要功能是促进脂肪酸的氧化以提供能量.若CN缺乏,会导致肌无力、肥胖、脂肪肝以及一系列心血管疾病的发生.CN已被广泛应用于药品及保健品领域.面对市场上名目繁多的CN类制品,急需一种简便、快捷、准确的方法进行检测和监督.本文提出了用高效液相色谱(HPLC)紫外检测法测定CN的技术.目前大多数县、区级以上的卫生防疫部门和食品管理监测部门都装备了HPLC仪,故本方法具有较广泛的应用价值.现报告如下.     

反相高效液相色谱法测定食盐中硫酸盐的含量

目前国内测定食盐中硫酸盐含量的方法有重量法、铬酸钡比色法.重量法系经典方法,准确度虽高,但操作繁琐,且不易测定低浓度硫酸盐含量;铬酸钡比色法虽使用广泛,但操作复杂,需加热、过滤等多次复杂步骤,费时、费力.本文采用反相高效液相色谱法测定食盐中硫酸盐的含量,仅在20min内即可完成,较传统的化学方法更加快速、准确、简单,节省了大量的人力、物力及化学试剂.现介绍如下.     

反相高效液相色谱法测定保健食品中绿原酸的含量

方法选用水提取样品中的绿原酸,代替了毒性大的甲醇,回收率高,重现性良好.方法不仅节省试剂且操作简便和对操作人员安全无毒等优点.还能准确、快速地检测保健食品中绿原酸的含量.     

反相高效液相色谱法测定巧克力中香兰素

食品添加剂的监测是食品卫生监测的重耍内容。食品中香兰素尚无国家标准方法（国标香兰素化学名:3-甲氧基-4-羟基苯甲醛）存在于香荚兰豆、安息香膏中,有香草的特殊气味[1-2],是目前世界上生产量和使用量最大的人工合成香料,ADI值0-10mg/kg（FAO/WHO,1994）[3]。LD50:1580mg/kg,其在巧克力中的最大使用量为970mg/kg,目前尚无高效液相色谱法方法测定食品中香兰素。故本实验以CH3OH:H2O=35:65为流动相,ReiasilC18为分析柱,使巧克力中香兰素很好的分离测定,样品中其它成分不干扰被测组份的准确定量,结果令人满意。1 材料与方法1.1 仪器及试剂　HP1100高效液相色谱仪:在线脱气机,四元泵,智能化柱相,紫外可变波长检测器（美国HP公司）;HP3365化学工作站（美国HP公司）;双重石英蒸馏水（上海亚荣）,恒温水浴（上海）。 香兰素固体纯品,称取0.1000g于50ml烧杯中,以甲醇溶     

反相高效液相色谱法测定巧克力中咖啡因

咖啡因又名咖啡碱 ,化学名 1,3,7—三甲基黄嘌呤。具有提神作用 ,但易上瘾[1] 。国标法规定了咖啡因的测定方法 ,但本实验室应用该法分别以ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ18(大连依利特 )及Ｒｅ ｌｉａｓｉｌＣ18(ＡＩＣＨＲＯＭ公司 )两根色谱柱按照方法提供的流动相组成 [ＣＨ3 Ｏ     

赭曲霉毒素A与人类健康关系研究进展

赭曲霉毒素A(OA)主要由纯绿青霉、赭曲霉和碳黑曲霉产生 ,主要污染谷物、动物饲料和动物性食品 (猪肾脏、肝脏 ) ,是具有很强力的肝脏毒性和肾脏毒性 ,并有致畸、致突变和致癌作用的一种真菌毒素 ;在世界某些地区 ,该毒素被怀疑与猪真菌毒素肾病有关 ,并在流行区人血液中检出该毒素。膳食摄入OA与人类健康的关系越来越引起人们的重视 ,本文就OA产生菌、对农作物的污染、毒性和危险性分析等诸多方面进行了综述     

反相高效液相色谱法测定番茄红素

番茄红素 (Lycopene)是类胡萝卜素的一种 ,主要分布在番茄、西瓜、红葡萄柚等的果实中 ,其中番茄中含量最高。目前对番茄红素测定方法的研究日益增多 ,常用的方法有紫外-可见分光光度法〔1,2〕,TCL薄层色谱法〔3〕等。这些方法各有其特点 ,紫外 -可见分光光度法比较简单 ,但不能排除样品中其它类胡萝卜素的干扰 ,误差较大 ;TCL法测定过程复杂 ,分析时间长 ,不易定量 ,精密度差。用高效液相色谱分离α -胡萝卜素和 β -胡萝卜素已有报道〔4〕。本文利用反相高效分离色谱柱 ,分离测定通过超临界CO2 流体 (SFE -CO2 )萃取番茄皮中的番茄…     

高效液相色谱法检测谷物中赭曲霉毒素A的方法评价与应用

目的:评价高效液相色谱定量检测谷物中赭曲霉毒素A的分析方法,为监测粮谷类食品中赭曲霉毒素A的污染水平提供技术支持。方法:利用液-液分离前处理技术,选用C18反相柱(250×4.6 mm),以乙腈:水:乙酸=99:99:2为流动相,流速1 ml/min,荧光检测器(激发波长333 nm,发射波长460 nm)定量,柱温25℃。结果:以准确度和精密度评价该方法,其中变异系数均低于10%,回收率介于77.61%~95.66%之间。结论:与文献中所采用免疫亲和柱净化样品的方法比较,本法操作简便、灵敏度高、重现性好、结果可靠、经济,可用于谷物中赭曲霉毒素A定量检测。     

油浸食品中防腐剂反相高效液相色谱法测定

对于油浸食品中的防腐剂检测,国标GB/T5009.29-2003中没有明确规定处理与检验方法,实验室一般采用酸性乙醚萃取、浓缩,气相色谱法检测。该方法由于填充柱的吸附及柱效能差别较大,使标准系列线性差,最低检出限较高,对于含量低或稀释倍数大的样品无法检测。本方法采用乙醇氢氧化钠混合液萃取,反相液相色谱紫外检测器检测,有效消除萃取中乳化现象,提高分析灵敏性和准确性。     

赭曲霉毒素A的毒性研究进展

赭曲霉毒素A(OTA)是一种分布较广的真菌毒素。研究表明OTA具有较强的肝毒性和肾毒性，并有致畸、致突变和致癌作用。OTA也被认为可能是巴尔干地方肾病的主要致病因素之一。OTA与人类健康的关系越来越受到全球重视，国外对OTA的毒性已进行了多方面的研究，而国内研究较少。本文就OTA的毒性及可能的作用机制方面的最新研究进行综述。     

反相高效液相色谱法测定巧克力中香兰素

食品添加剂的监测是食品卫生监测的重要内容。测定食品中香兰素的国际香兰素化学名:3-甲氧基-4-羟基苯甲醛,存在于香英兰豆、安息香膏中,有香草的特殊气味[1-2],是目前世界上生产量和使用量最大的人工合成香料,ADI值:0-10mg/kg(FAL/WHO,1994)[3].LD50:1580mg/kg,其在巧克力中的最大使用量为970mg/kg[4].目前尚无高效液相色谱法方法测定该食品中香兰素。故本实验研究以CH3OH:H2O=35:65为流动相,Reliasil C18为分析柱,使巧克力中香兰素很好的分离测定,样品中其它成分不干扰被测组分的准确定量[6-7],结果令人满意。     

赭曲霉毒素A免疫学检测方法的研究

目的 建立敏感、特异和快速针对赭曲霉毒素A的酶联免疫吸附试验检测方法，研制具有我国自主知识产权的快速检测试剂盒。方法 利用B细胞杂交瘤技术，建立能够分泌抗赭曲霉毒素A单克隆抗体的杂交瘤细胞株，并获得抗赭曲霉毒素A单克隆抗体。结果 建立赭曲霉毒素A的间接竞争抑制性酶联免疫吸附试验测定方法(ELISA)。该方法的最低检出浓度为0.5ng/ml，线性范围2～500ng/ml，线性方程Y=0.272X 1.07(r=0.9978)。方法的加标回收率为79.0％～119.7％。利用该方法对北京市售的大米、小麦样品进行检测。结果表明．小麦样品的污染率为60.71％，最大值为8.26μg/kg；大米样品的污染率为17.86％，最大值为3.44μg/kg。结论 该方法简单、快速、灵敏。完全可以满足实际工作的需要。     

赭曲霉毒素A的酶联免疫吸附法检测

用酶联免疫吸附法检测食品等的真菌毒素的方法学研究进展很快。本文主要针对检测赭曲霉毒素Ａ的方法,包括抗原、抗体的制备方法及酶联免疫吸附法的进展做一综述性介绍。     

高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的含量

微囊藻毒素(MC)是水样释放的有毒代谢物,对环境及人类健康具有较大的危害性。因而建立高效液相色 谱法(HPLC)测定水中藻毒素的方法,用该法检测常见微囊藻毒素MC-LR的检出限为0.03μg/L,线性定量范围为0.05- 10μg/L,建立了标准曲线和工作曲线,并应用该方法分析水样,表明其具有实用性,并初步利用导数光谱法进行定量。     

反相高效液相色谱法测定替米沙坦片的含量

目的建立替米沙坦片的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilTM C18柱(5um,4.6mm×250mm);流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(用三乙胺调pH值至6.0)(52:48);检测波长为297nm;流速为1.0mL.min-1;柱温为30℃;以外标法计算替米沙坦的含量。结果替米沙坦在28.16～140.8μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.56%,RSD=0.22%。结论所建立的方法简便、快速、准确,辅料不干扰主药测定,可用于替米沙坦片的含量测定。