离子对-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质含量

目的用离子对HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物及有关物质含量。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇10 mmol.L-1醋酸钠溶液(含5 mmol.L-1庚烷磺酸钠,体积分数为0.2%的三乙胺,用冰醋酸调pH至3.3)(25∶75),检测波长:261 nm,流速:1.0 mL.min-1,柱温:室温。结果盐酸倍他司汀质量浓度在1~250 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD=1.0%。盐酸倍他司汀的理论塔板数大于2 000,盐酸倍他司汀与其主要杂质分离度不低于1.5。结论适用于盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质的含量测定。     

HPLC法测定盐酸倍他司汀片的含量

目的建立HPLC法测定盐酸倍他司汀片的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸三乙胺缓冲液(pH4.5);流速为1.0mL.min-1;检测波长为261nm。结果盐酸倍他司汀在20.316~60.984μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),其平均回收率为99.86%,RSD=0.37%(n=9)。结论方法操作简便、重现性好、灵敏度高、专属性强,可用于盐酸倍他司汀片的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀片的有关物质

目的建立测定盐酸倍他司汀片有关物质含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以混合溶液(取磷酸二氢钠2.76 g和十二烷基硫酸钠1.60 g,用水600 mL溶解)-乙腈-己胺(600∶400∶1.6,用磷酸调pH至3.5)为流动相,检测波长254 nm,流速为1.0 mL/min,柱温50℃,进样量100μL。结果盐酸倍他司汀与杂质峰之间分离良好,盐酸倍他司汀的最低定量限为0.2μg/mL。结论该方法专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸倍他司汀片的质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液的含量

目的研究用RP-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中的药物含量。方法色谱柱:安捷伦AICHROMBondC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.01mol·L-1乙酸铵(冰乙酸调pH至3.5)(20∶80);柱温:30℃;流速0.8mL·min-1;检测波长261nm。结果盐酸倍他司汀质量浓度在1～250mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.95%,RSD为1.27%。盐酸倍他司汀的理论板数大于2500。结论该法适用于盐酸倍他司汀注射液中主药含量测定。     

反相HPLC法测定注射用盐酸阿柔比星的含量和有关物质

目的:建立了RP-HPLC法测定注射用盐酸阿柔比星的含量并进行有关物质检查。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱;流动相为乙二胺四乙酸二钠缓冲溶液[取乙二胺四乙酸二钠二水合物1.86g,加水900mL溶解,加三乙胺2.5mL,用冰醋酸调节pH至4.0,再加水至1000mL]-乙腈(63:37);流速:1.0mL·min-1;检测波长:432nm;柱温:25℃。结果:盐酸阿柔比星在1.00μg·mL-1~400.00μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.68%(RSD=0.54%),盐酸阿柔比星与有关物质得到良好的分离,检测限为5.18ng,定量限为20.62ng。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,专属性强,可用于盐酸阿柔比星的含量测定和有关物质的检查。     

RP-HPLC法测定醋酸可的松滴眼液主药及有关物质的含量

目的:建立测定醋酸可的松滴眼液主药及有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱:Agilent C18,流动相:乙腈-水(36∶64),流速:1.1 mL.min-1,检测波长:254 nm,进样量:10μL。结果:醋酸可的松的有关物质检测浓度线性范围为1.0～20.0μg.mL-(1r=1.000 0),相应杂质限度范围为0.1%～2.0%,最低检测限为5 ng(0.05%);主药含量测定的检测浓度线性范围为41.9～168μg.mL-(1r=1.000 0),平均回收率为100.6%(RSD=0.7%)。结论:本方法准确、简便、快速,可满足醋酸可的松主药和有关物质含量测定的要求。     

RP-HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质

目的:建立反相HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质。方法:采用Agela Venusil XBP C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(含0.4%三乙胺,用稀磷酸调节pH至3.0)(55∶45)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:315 nm(含量及含量均匀度测定波长),308 nm(有关物质测定波长);柱温:35℃,进样体积:20μL。结果:盐酸丁卡因在0.2064～41.28μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999)(315 nm和308 nm);平均回收率(n=9)为101.3%;杂质a在0.0214～2.14μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9996)(308 nm);平均回收率(n=9)为101.4%。结论:本法简便、准确,重复性好,专属性强,灵敏度高,可用于注射用盐酸丁卡因的含量、含量均匀度测定和有关物质检查。     

盐酸头孢吡肟的HPLC测定及有关物质检测

目的:建立盐酸头孢吡肟的HPLC测定及有关物质检测方法.方法:采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.015mol·L-1戊烷磺酸钠(9:91,pH 4.0),检测波长为258nm,流速0.8mL·min-1.结果:盐酸头孢吡肟在9.4～1 202μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为(100.87±1.69)%,最低检测限为3.55ng.结论:本法简便、专属和重现性好,可用于测定盐酸头孢吡肟含量及有关物质.     

HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液的含量

目的建立HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液中盐酸倍他司汀的含量。方法用C18柱为固定相,以pH4·5磷酸三乙胺缓冲液为流动相,检测波长为261nm。结果盐酸倍他司汀在20~100μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0·9999),其平均回收率为100·2%,RSD为1·04%(n=5)。结论此方法简便、快速、准确。     

HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液的有关物质

目的建立HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液有关物质的检测和控制方法。方法用CapcellPAKC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),6.0×10-4mol·L-1的醋酸钠乙腈溶液-0.25%的十二烷基硫酸钠水溶液(40∶60)加1%的二乙胺,用冰醋酸调pH4.5作为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为261nm。结果盐酸倍他司汀的最低检出限为3.11ng,盐酸倍他司汀与各杂质峰分离良好。结论方法操作简便、重现性好、灵敏度高、专属性强,可用于盐酸倍他司汀氯化钠注射液的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱滴鼻液中主药的含量

目的建立反相高效液相色谱法别定盐酸麻黄碱滴鼻液主药含量的方法。方法色谱柱为Shim—pack VP-ODS C18,流动相为水（含0．1％三乙胺．甲酸调pH值至2．5）甲醇（90：10）,检测波长为200nm,流速为1．0mL·min^-1．柱温为30℃．进样量为20μL。结果盐酸麻黄碱检测浓度的线性范围为1．026～12．825μg·mL^-1（r=0．9999）：最低检出限为513ng·mL^-1;平均回收率为98．88％．RSD=1．33％。结论本法简便、快速．结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制.     

盐酸非那吡啶有关物质及含量检测方法的改进

目的：优化和改进盐酸非那吡啶有关物质及含量的检测方法。方法：采用Phenomenex Luna C18（2）柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二铵2.64 g,加水900 mL溶解后,用磷酸调节pH值至3.0,加水使成1000 mL）-甲醇（50∶50）为流动相,流量1.0 mL· min^-1,检测波长240 nm,柱温35℃。结果：盐酸非那吡啶与已知杂质2,6-二氨基吡啶、苯胺能有效分离。盐酸非那吡啶在0.504～25.220μg· mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（r＝1.0000）,检出限为1.0 ng;2,6-二氨基吡啶在0.213～5.315μg · mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（ r＝1.0000）,检出限为0.2 ng;苯胺在0.103～2.572μg · mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（ r＝0.9999）,检出限为1.9 ng。结论：改进后的方法更能有效控制盐酸非那吡啶的质量。     

RP-HPLC法测定单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂的含量和有关物质

目的:建立测定单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂含量及有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Di-amonsil C18柱,流动相为甲醇-水(30∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,进样量为20μL;峰面积定量采用外标法。结果:单硝酸异山梨酯回归方程为Y=7892.7X+2980.7(r=0.9999),检测浓度在5～150μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好;最低检出浓度为20ng·mL-1;高、中、低浓度日内、日间精密度的RSD在0.31%～0.93%之间;重复性试验RSD=0.69%(n=9);样品的平均回收率为101.02%(RSD=1.12%,n=9)。结论:该法准确、可靠、重复性好,可用于单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定多尼培南原料药含量及有关物质

目的:建立测定多尼培南原料药含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloC18,流动相为甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH至3.0)=12∶88,主药与有关物质检测波长分别为297、220nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:多尼培南检测浓度线性范围分别为20.0～200.0μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为101.39%(RSD=0.63%,n=9),检测限为20ng·mL-1。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于多尼培南原料药含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定盐酸三氟拉嗪含量及有关物质

目的建立盐酸三氟拉嗪含量测定及有关物质限量检查的HPLC法。方法采用C18柱,以乙腈-磷酸盐缓冲溶液（0.05mol·L^-1NaH2PO4.2H2O100mL,加2mL的三乙胺后用磷酸调节pH至3.0）（38∶62）为流动相。流速：1.0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：258nm。结果盐酸三氟拉嗪与其他杂质能较好分离,盐酸三氟拉嗪浓度在2.5～25μg·m^L-1范围内线性关系良好（r=0.9997）,检测限为0.016μg·mL^-1。结论本方法灵敏、准确、专属性好,可用于盐酸三氟拉嗪的含量测定及有关物质限量检查。     

HPLC梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质

目的探索建立改进的高效液相色谱法-梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质。方法色谱柱为Supelco Discovery C18(4.6 mm×250 mm,5 m);流动相A为磷酸缓冲液(pH 3.9)-90%乙腈甲醇溶液(92∶8),流动相B为磷酸缓冲液(pH 3.9)-90%乙腈甲醇溶液(52∶48);柱温为40℃;检测波长为210 nm;流速为1.2 mL.min 1。结果克林霉素磷酸酯主峰与其相关物质峰分离良好,供试品中含林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素及其他非特定杂质的量为0.006%~1.137%,0.016%~0.157%,0.005%~0.195%及0.016 3%~2.933%时,均具有良好的线性关系。林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素以及非特定杂质(克林霉素磷酸酯)的LOD分别为0.170 5 g.mL 1,0.160 0 g.mL 1,0.146 2 g.mL 1和0.488 8 g.mL 1。林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素各杂质的平均回收率分别104.0%(RSD=1.8%,n=9),106.8%(RSD=1.8%,n=9)和104.9%(RSD=1.8%,n=9)。结论改进方法的杂质色谱性能明显优于现行标准方法和USP个论方法,更适用于克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质检测。     

HPLC法测定兰索拉唑片含量及有关物质

建立高效液相色谱法测定兰索拉唑片含量及有关物质的方法。方法采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以水-乙睛-三乙胺(60∶40∶1)用磷酸调pH7.0为流动相,流速:1.0mL.min-1,检测波长为285nm,进样量20μL,柱温35℃。结果兰索拉唑浓度在19.76~177.84μg.mL-1时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=1);平均回收率为99.6%,平均相对标准偏差RSD为0.5%;检测限为0.02ng.mL-1。结论本法快速、简便、准确,灵敏度高,适用于兰索拉唑片含量及有关物质测定。     

HPLC法测定盐酸羟嗪含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸羟嗪含量及有关物质的方法。方法采用C18柱,以磷酸氢二铵（0.01mol.L-1,pH6.0）-乙腈（60：40）为流动相,流速为1mL.min^-1,检测波长为230nm,进样量20μL,柱温30℃。结果在浓度为5～50μg.mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9995,n=6）,检测限为0.0083μg.mL^-1。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可作为盐酸羟嗪含量及有关物质的测定方法。     

HPLC-ELSD法测定妥布霉素地塞米松滴眼液中妥布霉素的含量

目的:建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定妥布霉素地塞米松滴眼液中妥布霉素含量的方法。方法:色谱柱为VP ODS C18,流动相为1.0%三氟乙酸-甲醇(95∶5),流速为1.0mL·min-1,载气漂移管温度为45℃,压力为3.5bar,检测波长为254nm。结果:妥布霉素检测浓度的线性范围为156.0~436.0μg·mL-1(r=0.999 7);检测限和定量限分别为0.523、1.744μg;平均回收率为99.57%(RSD=0.92%)。结论:本方法准确可靠、专属性强,可用于该制剂的质量控制。