HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液的有关物质

目的建立HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液有关物质的检测和控制方法。方法用CapcellPAKC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),6.0×10-4mol·L-1的醋酸钠乙腈溶液-0.25%的十二烷基硫酸钠水溶液(40∶60)加1%的二乙胺,用冰醋酸调pH4.5作为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为261nm。结果盐酸倍他司汀的最低检出限为3.11ng,盐酸倍他司汀与各杂质峰分离良好。结论方法操作简便、重现性好、灵敏度高、专属性强,可用于盐酸倍他司汀氯化钠注射液的质量控制。     

HPLC法测定盐酸倍他司汀口服液中的有关物质

目的建立反相HPLC法测定盐酸倍他司汀口服液中有关物质含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:p H 4.7的醋酸铵缓冲溶液(650 m L,约含2.88 g十二烷基硫酸钠)-乙腈(体积比为65∶35),流速:1.0 m L·min-1,进样量:20μL,检测波长:261 nm,柱温:40℃。结果在该色谱条件下,3批样品中各杂质质量分数分别为,杂质A(×10-2):6.385%、6.247%、6.164%;杂质B(×10-2):4.901%、4.916%、4.741%;杂质C未检测到;其他单个最大杂质(×10-2):6.329%、5.892%、5.306%;总杂质(×10-1):2.209%、2.119%、2.022%。结论该方法可用于盐酸倍他司汀口服液中有关物质的检查。     

HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液的含量

目的建立HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液中盐酸倍他司汀的含量。方法用C18柱为固定相,以pH4·5磷酸三乙胺缓冲液为流动相,检测波长为261nm。结果盐酸倍他司汀在20~100μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0·9999),其平均回收率为100·2%,RSD为1·04%(n=5)。结论此方法简便、快速、准确。     

离子对-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质含量

目的用离子对HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物及有关物质含量。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇10 mmol.L-1醋酸钠溶液(含5 mmol.L-1庚烷磺酸钠,体积分数为0.2%的三乙胺,用冰醋酸调pH至3.3)(25∶75),检测波长:261 nm,流速:1.0 mL.min-1,柱温:室温。结果盐酸倍他司汀质量浓度在1~250 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD=1.0%。盐酸倍他司汀的理论塔板数大于2 000,盐酸倍他司汀与其主要杂质分离度不低于1.5。结论适用于盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质的含量测定。     

HPLC法测定盐酸倍他司汀片的含量

目的建立HPLC法测定盐酸倍他司汀片的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸三乙胺缓冲液(pH4.5);流速为1.0mL.min-1;检测波长为261nm。结果盐酸倍他司汀在20.316~60.984μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),其平均回收率为99.86%,RSD=0.37%(n=9)。结论方法操作简便、重现性好、灵敏度高、专属性强,可用于盐酸倍他司汀片的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀片的有关物质

目的建立测定盐酸倍他司汀片有关物质含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以混合溶液(取磷酸二氢钠2.76 g和十二烷基硫酸钠1.60 g,用水600 mL溶解)-乙腈-己胺(600∶400∶1.6,用磷酸调pH至3.5)为流动相,检测波长254 nm,流速为1.0 mL/min,柱温50℃,进样量100μL。结果盐酸倍他司汀与杂质峰之间分离良好,盐酸倍他司汀的最低定量限为0.2μg/mL。结论该方法专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸倍他司汀片的质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液的含量

目的研究用RP-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中的药物含量。方法色谱柱:安捷伦AICHROMBondC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.01mol·L-1乙酸铵(冰乙酸调pH至3.5)(20∶80);柱温:30℃;流速0.8mL·min-1;检测波长261nm。结果盐酸倍他司汀质量浓度在1～250mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.95%,RSD为1.27%。盐酸倍他司汀的理论板数大于2500。结论该法适用于盐酸倍他司汀注射液中主药含量测定。     

HPLC法测定盐酸倍他司汀口服液的含量

ＨＰＬＣ法测定盐酸倍他司汀口服液的含量辽宁省药品检验所沈阳１１００２３陈荣谅，金素芝盐酸倍他司汀（ＢｅｔａｈｉｓｔｉｎｅＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ）口服液为治疗急性缺血性脑血管病的血管扩张药。由于处方中加入中药提取物甜菊甙［１］、甘油及较大量蔗糖，而...     

HPLC法测定依帕司他片的含量及有关物质

目的:建立依帕司他片含量测定及有关物质检查的方法。方法:采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(65∶35),流量为1.0 m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为390 nm。结果:在选定的色谱条件下,主成分能与各杂质峰良好分离,依帕司他的质量浓度在0.04~0.16 mg·m L-1范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.49%,其RSD=0.67%(n=9)。结论:本方法简便、准确、灵敏,可有效控制产品质量。     

HPLC法测定盐酸帕唑帕尼片含量和有关物质

目的:建立测定盐酸帕唑帕尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-0.02mol·L-1醋酸铵缓冲液(35:65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为268nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:盐酸帕唑帕尼检测浓度线性范围为40.18～361.6μg·mL-1(r=0.9999),检测限为2ng,平均回收率为99.60%,RSD=0.53%(n=9)。结论:该方法操作简便、快捷、准确、可靠,可用于盐酸帕唑帕尼片的质量控制。     

HPLC法测定马来酸氨氯地平分散片中主药及有关物质含量

目的:建立以高效液相色谱法测定马来酸氨氯地平分散片中主药及有关物质含量的方法。方法:采用LichrospherC18为色谱柱,以甲醇-0.03mo·lL-1磷酸二氢钾(70∶30)为流动相,检测波长为237nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:马来酸氨氯地平检测浓度线性范围为31.94～127.75μg·mL-1(r=0.9998,n=5),平均回收率为99.5%(RSD=0.39%,n=9);样品中有关物质含量均小于0.38%。结论:该方法简便、快速、准确、专属性好,适于马来酸氨氯地平分散片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸伊立替康注射液的含量和有关物质

目的：建立盐酸伊立替康注射液含量及有关物质测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersile Luna（2）C18,流动相为水溶液（含0.02mol/L磷酸二氢钠和0.008mol/L辛烷磺酸钠）-乙腈-甲醇（59∶17∶24,V/V/V）,流速为1.5ml/min,检测波长为255nm,柱温为40℃。结果：盐酸伊立替康检测质量浓度线性范围为98.5～985.0μg/m（lr=0.99997）,检测限为1.2ng;高、中、低3种浓度水平的平均回收率分别为99.4%、99.8%、99.6%（n=3）,RSD分别为0.12%、0.10%、0.15%（n=3）。结论：建立的方法准确,适用于盐酸伊立替康制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。     

HPLC法测定维格列汀片中主药和有关物质的含量

目的:建立测定维格列汀片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex LunaC18,流动相为0.01mo·lL-1磷酸氢二钾溶液-乙腈(75∶25),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,进样量为20μL。结果:维格列汀检测浓度的线性范围为25.0～225.0μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为99.60%(RSD=0.77%)。3批样品中主药标示含量分别为99.46%、98.94%、99.61%,有关物质含量分别为0.37%、0.22%、0.56%。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于维格列汀片的质量控制。     

HPLC法测定吡诺克辛钠滴眼液中主药及有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定吡诺克辛钠滴眼液中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Inertsil C8-3,流动相为pH2.2高氯酸水溶液-甲醇(35∶65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm,进样量为10μL。结果:主峰与有关物质分离良好,吡诺克辛钠检测进样量的线性范围为49.5～990ng(r=0.9999),最小检测限为89.3pg,平均回收率为99.1%(RSD=0.42%)。结论:本方法操作简便、准确、灵敏度高,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定注射用伏立康唑含量及有关物质

目的建立测定注射用伏立康唑含量及有关物质的HPLC法。方法采用ShimPack CLC-ODS C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为0.04mol/L磷酸二氢铵溶液(用氨水调节pH值至6.0)-乙腈(50∶50),流速为1.0mL/min,检测波长为256nm,进样量为20μL。结果伏立康唑与杂质分离良好,在0.015～0.15g/L范围内伏立康唑浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),日内和日间RSD均小于1.5%,最低检测量为0.5ng,最低定量限为1.5ng。样品中有关物质检查符合要求。结论该法简便、快速、专属性强,可用于注射用伏立康唑含量及有关物质的测定。     

HPLC法同时测定咖啡酸片的主药和有关物质含量

目的:建立同时测定咖啡酸片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamosil C18,流动相为甲醇-0.15%磷酸二氢钠缓冲液用磷酸调节pH值至4.0)=23∶77,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为323 nm。结果:咖啡酸检测浓度线性范围为5.038～100.76 μg·mL-1(r=0.999 7);平均回收率为99.04%,RSD=0.17%(n=9);有关物质各杂质与主峰之间的分离度良好,检测限和定量限分别为16.7、85.3 ng·mL-1。结论:本法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可有效控制咖啡酸片的质量。