高效毛细管电泳分析法检测中药红曲的桔霉素含量

目的：建立高效毛细管电泳法测定中药红曲中微量毒性成分桔霉素的方法。方法：采用复合提取剂提取红曲样品,熔融石英毛细管柱50 μm×45 cm(有效长度40 cm)；缓冲体系为20 mmol·L^-1硼砂含10 mmol·L^-1脱氧胆酸钠(pH 9.3),进样压力34.5 kPa,分离电压15 kV(恒压方式),柱温25 ℃,检测波长 212 nm。结果：桔霉素检测的回归方程为Y=9 434+16 781X(r=0.990)；最低检测限为0.5 mg·mL^-1,相对回收率98.8%～101.1%,日内和日间RSD分别为0.83%～1.54%和1.86～5.09%。结论：本法灵敏准确,简便易行,重现性好,专属性强,可用于中药红曲桔霉素含量的检测。     

16个产地红曲中洛伐他汀及桔霉素测定

目的 建立HPLC-PDA/FLR法测定16个产地红曲中洛伐他汀与桔霉素的含量.方法 洛伐他汀甲醇溶液的分析采用ZORBAX Eclipse C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;柱温28℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长238 nm.桔霉素70％甲醇提取物的分...     

东风桔中伞形花内酯的含量测定

目的:建立东风桔药材中伞形花内酯的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Merck Lichro-spher 100 RP-18e(250×4.0 mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃水溶液(18∶82),检测波长为325 nm。结果:该方法的线性范围为0~0.509μg,r=0.99998,稳定性、重现性好,平均回收率为96.98%,RSD为2.73%。结论:该方法可用于控制东风桔的质量。     

阿奇霉素干混悬剂中阿奇霉素含量测定

阿奇霉素干混悬剂收载于中国药典2005年版,其含量测定为抗生素微生物检定法,该法操作复杂,准确度不高。本文建立了HPLC法对阿奇霉素进行含量测定,该法专属性好,准确可靠。     

中药注射液中钾含量测定方法

参照改进的Rubia法,建立碱性条件下四苯硼钠比浊法测定中药注射液中钾的含量。同时,测定了NH_4~ 、Mg~(2 )及Pb~(2 )对本法的干扰限量。用本法测定了5种中药注射液中钾的含量,与原子吸收法对比,无明显差异。实验表明,碱性条件下测定中药注射液中钾的含量的灵敏度、重视性及线性范围均优于酸性条件下的测量。     

阿魏酸含量测定方法研究进展

从分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法及电动毛细管色谱法6个方面综述了阿魏酸含量测定方法的研究进展,为制剂中阿魏酸的质量控制提供更为可靠的依据.     

红曲药材中活性成分洛伐他汀和毒性成分桔霉素的HPLC-DAD/FLD测定

目的建立HPLC方法测定红曲中酸式、酯式洛伐他汀,以及毒性成分桔霉素。方法采用碱水解法以正交试验法为工具考察酯式洛伐他汀转化为酸式洛伐他汀的优选条件;建立HPLC-DAD法同时测定其酸式和酯式洛伐他汀,并用于测定洛伐他汀的转化率及红曲中两种洛伐他汀的含量;同时建立HPLC-FLD法测定红曲药材中桔霉素的含量。结果酯式洛伐他汀水解为酸式洛伐他汀的条件为:2 mg洛伐他汀加入0.1 mol·L-1Na OH溶液5ml,于40℃加热40 min水解后,调节溶液p H至7.7。酸式、酯式洛伐他汀含量测定方法学研究表明:在2.088~208.8μg·ml-1范围内线性关系良好,在乙腈溶液中其稳定性良好(RSD1.5%),红曲药材中测定酸式、酯式洛伐他汀回收率102.75%~104.67%(RSD3.0%)。桔霉素测定方法学研究表明:在25.2~6300 ng·ml-1范围内线性关系良好,桔霉素的回收率为100.73%(RSD3.0%)。结论建立HPLC-DAD方法测定酸式、酯式洛伐他汀简便、快速、准确,适用于洛伐他汀总量的测定。建立HPLC-FLD方法经方法学验证表明其灵敏度高、准确度高、专属性强,适用于红曲药材中微量毒性成分桔霉素的限度检查。     

中药新药研究中多糖含量测定方法探讨

该文结合新药申报中多糖测定方法中存在的问题,对多糖测定方法的适应范围、对照品的选择、各成分之间的干扰情况、方法研究进展等方面进行了介绍。作者建议:应根据所含多糖的结构及性质选择合适的检测方法,并进行方法学验证,考查所用显色试剂的稳定性、用量、显色时间、最大检测波长等因素,以增加方法的准确性。在多糖的含量测定中应排除单糖及其他水溶性成分的影响;注意对照品的选择;测定波长的选择;关注中性糖和酸性糖测定时的相互干扰,必要时可加人糖抑制剂排除干扰。对于由不同糖残基构成的杂多糖的测定,由于不同单糖的标准曲线的斜率不同,在选择对照品时建议通过研究搞清组成多糖的单糖种类及比例,按此比例配制成混合对照品制作标准曲线,进行测定。     

中药多糖含量测定方法研究

中药质量影响中医复方功效的发挥,而中药有效成分含量的高低是评价中药质量优劣的重要指标.多糖作为中药的有效成分之一,由于其结构和组成极为复杂,其含量测定一直是难点问题.《中华人民共和国药典》收载的中药多糖含量测定方法基本采用紫外-可见分光光度法(UV-Visible spectrophotometer,UV-Vis)存在...     

六味地黄丸含量测定方法研究进展

从高效液相色谱法、气相色谱法、薄层扫描法、苯酚-硫酸法、毛细管色谱法、近红外光谱法6个方面概述了国内有关六味地黄丸制剂的含量测定研究进展,为提高和完善六味地黄丸制剂的质量控制体系提供依据,同时便于药学工作者参考.     

槐米有效成分含量测定方法研究进展

对近10年来槐米有效成分含量测定方法进行了综述,列举了分光光度法、高效液相色谱法、薄层扫描法、GC-MS及毛细管电泳法的研究进展,为槐米及其制剂的质量控制提供依据。     

益母草含量测定方法研究进展

益母草作为一种常用中药,其化学成分十分复杂,药理、功效及其临床运用很广泛。为保证益母草及其制剂在临床运用中安全、有效,需要对其有效成分以及含量进行控制。查阅了近年来报道益母草的相关文献,介绍益母草各种成分及其测定方法,以期为益母草的质量控制及临床应用提供参考。     

芦丁的含量测定方法研究进展

芦丁是一种重要的药用黄酮苷类成分,其含量测定十分重要。就近几年有关芦丁含量测定方法的文献作一概述,以期对相关工作者选择含量测定方法有所帮助。     

中药复方栓剂中枯矾含量测定方法的研究

采用湿法消化──分光光度法测定了复方栓剂中枯矾的含量，方法简便，灵敏度高，可用于复方制剂的质量控制。     

槐米中芦丁和槲皮素含量测定方法研究进展

槐米中的主要有效成分是芦丁和槲皮素等黄酮类物质。芦丁具有广泛的药理活性，能维持及恢复毛细管的正常弹性，增强其抵抗力，防止血细胞凝聚，临床用于防治脑溢血、高血压等心脑血管疾病^[1]；槲皮素具有抗炎、抗氧化、抗过敏、抗菌、抗病毒等多方面的药理作用^[2]。我国是芦丁的出口国，槐米是提取芦丁的主要原料，     

银杏叶及其制剂中萜内酯含量测定方法研究进展

综述了国内外银杏叶及其制剂中萜内酯含量测定方法研究概况。主要采用ＲＰ－ＨＰＬＣ－ＵＶ,ＲＰ－ＨＰＬＣ－ＲＩ,ＲＰ－ＨＰＬＣ－ＥＬＳＤ,ＳＦＣ－ＥＬＳＤ和ＧＣ－ＦＩＤ,以及与ＭＳ联机的ＲＰ－ＨＰＬＣ－ＴＳＰ－Ｍ,ＧＣ－ＥＩ－ＭＳ色谱分析法,此外尚有ＮＭＲ,ＣＥ,ＴＬＣＳ及生物测定法。这些研究大都是在９０年代进行的,其中ＧＣ－ＦＩＤ与ＲＰ－ＨＰＬＣ－ＥＬＳＤ法较为成熟,可行,前者作为生物样品测定具有够     

浅论中药新药的含量测定方法研究

<正> 中药新药多为复方制剂,所含药物较多,成分极为复杂,以往研究的单味药物的含量测定方法,用于复方制剂就不一定适用.八十年代以来才有中药复方中有关成分含量测定研究的报道.随着我国对中药新药质量标准要求的逐步提高,规定各类新药均需设置含量测定项,并制订了较为完善的研究细则与要求,故中药新药含量测定的研究工作走向规范