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1.
《中南药学》2015,(10):1025-1029
目的建立人血浆中甲氨蝶呤(MTX)浓度测定的液质联用方法,并应用于临床MTX浓度监测。方法血清用甲醇沉淀蛋白,内标选择噻氯匹定(IS),色谱柱为Kromasil C8(50 mm×2.1 mm,5μm),流速0.6 m L·min-1,流动相为含0.1%甲酸的甲醇和水,梯度洗脱,柱温40℃。质谱在ESI正离子模式下使用MRM扫描方式,MTX和IS的离子对分别为:m/z 455.2>308.2和m/z 264.1>154.0。结果 MTX浓度在0.01~1μmol·L-1内线性良好,日内和日间的精密度和准确度均在±15%内。MTX在低、中和高浓度的回收率为92.2%~100.5%,10倍和100倍稀释不影响测定结果并且在所有测定的条件下均稳定。结论本研究建立的液质联用测定MTX血浆浓度的方法快速、简便、准确、稳定,适用于MTX的临床药物浓度监测和药动学研究。 相似文献
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3.
目的建立测定白消安血药浓度的HPLC-MS/MS分析方法。方法血浆中加入白消安-d8作为内标,以乙腈提取,进行HPLC-MS/MS的测定。采用Agilent ZORBA SB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以10mmol·L^-1乙酸铵缓冲液∶甲醇(60∶40)作为流动相,流速:0.5m L·min^-1,柱温:35℃,进样量:10μL;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI)四级杆质谱,以选择性离子监测方式(SIM)进行正离子检测。结果白消安的线性范围为0.0206~10.2826μmol·L^-1,标准曲线为y=1.148x+5.400×10-2,r=0.9980,低、中、高3个浓度质控样品日内和日间RSD均〈15%,平均提取回收率为94.26%。结论该方法准确、灵敏、快速,已成功应用于白消安血药浓度的测定及其体内药动学分析。 相似文献
4.
目的:建立HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中金丝桃素的浓度。方法:血浆样本加入适量内标,经乙腈直接沉淀蛋白后采用HPLC-MS/MS进行分析。色谱柱采用Ultimate C18柱(150 mm×2.1 mm,5.0μm);流动相由乙腈-5 mmol·L^-1醋酸铵(含0.1%甲酸)(90∶10)组成,柱温35℃;流速0.5 ml·min^-1;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测方式(MRM)进行定量分析。金丝桃素和内标吡格列酮在负离子模式下定量分析离子对分别为m/z 503.2→m/z 405.1和m/z 355.0→m/z 41.9。结果:金丝桃素在0.1-13.2 ng·ml^-1线性关系良好(r〉0.99),最低定量限为0.1 ng·ml^-1,提取回收率为84.19%-98.71%,日内、日间精密度均不高于18.47%。结论:该方法分析速度快、灵敏、准确,为临床进一步研究金丝桃素提供了基础。 相似文献
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当归化学成分的HPLC-MS/MS分析 总被引:15,自引:1,他引:15
目的分析当归中的主要化学成分。方法采用高效液相色谱-质谱联用的方法对当归中一些主要化学成分进行定性研究,并对当归中苯酞类化合物的质谱裂解规律进行了初步探讨。色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为水(含甲酸0.5%)-乙腈(含甲酸0.5%),流速为1.0 mL·min-1,进样量为2 μL。质谱的离子源为电喷雾离子源,采用正离子模式。结果初步推测出阿魏酸、9个已知的苯酞类化合物和一个未知的苯酞二聚物的衍生物。结论通过液相色谱-质谱联用分析可获得苯酞类化合物的丰富的结构信息,为这些化合物的定性提供了一种快速有效的方法,也为当归药材的质量控制提供更多科学依据。 相似文献
6.
目的:建立一种简便、灵敏的测定人体血浆中吲哒帕胺浓度的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。方法:以瑞格列奈钙为内标,采用乙腈:0.1%甲酸水溶液=90∶10为流动相,以Agilent-ZORBAX-C18柱(2.1mm×150mm,5.0m)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行进样检测。检测离子为[M+H]+m/z 364.1m/z 188.8(吲哒帕胺)和[M+H]+m/z 451.1m/z 134.8(瑞格列奈钙,内标)。结果:吲哒帕胺线性范围为0.5~50ng/mL,定量下限为0.5ng/mL,线性关系良好;高、中、低三个浓度的日内、日间的RSD均<15%,平均回收率为94.60%~110.33%。结论:本方法专属性强,操作简便,灵敏度高,适用于吲哒帕胺制剂的临床药动学研究。 相似文献
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LC-MS/MS法测定比格犬血浆中的磷酸可待因 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立灵敏、快速的LC-MS/MS法测定比格犬血浆中磷酸可待因浓度的方法。方法血浆样品经乙醚-二氯甲烷(60∶40)萃取后,以甲酸-10 mmol·L-1乙酸-甲醇(0.2∶62∶38)为流动相,盐酸利多卡因为内标,采用Phenomenex C18(150 mm×2 mm,3μm)色谱柱进行分离,流速0.2 mL·min-1,进样量10μL;LC-MS/MS法选择反应监测方式,定量分析的离子反应分别为m/z 300→165(磷酸可待因)和m/z 235→86(盐酸利多卡因)。结果 0.08~16 ng·mL-1磷酸可待因与峰面积的线性关系良好(r=0.9977);其最低定量下限为0.08 ng·mL-1,绝对回收率大于85%,批间和批内的变异系数小于15%。结论所用方法操作简便、快速、选择性好、灵敏度高,适用于磷酸可待因的生物等效性及药物动力学的研究。 相似文献
8.
目的建立全反式维甲酸(ATRA)软胶囊含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱μBondapakC 相似文献
9.
目的:建立大鼠血浆游离维甲酸浓度的测定方法。方法:用正丁醇-乙腈-正庚烷-磷酸盐混合溶液提取大鼠血浆中的全反式维甲酸,用HPLC定量检测。色谱柱:Hypersil C18(100nlm×2.1mm,3μm);流动相:60mmol·L^-1醋酸铵(pH4.5)溶液,内含78%甲醇,用前经0.22μm滤膜(Millipore,USA)过滤;流速:0.20mL·min^-1;检测波长:350nm;柱温:40℃。结果:全反式维甲酸标准曲线的线性范围为0.1~100ng·mL^-1,相关系数大于0.998;平均回收率大于94.9%;日内和日间的RSD分别小于6.8%和11.3%;全反式维甲酸平均保留时间为(7.09±0.04)min,总分析时间少于8.2min。结论:本法所需样本量低,预处理步骤简便,适用于临床大批量样本的检测及药代动力学研究等工作之需。 相似文献
10.
目的建立高效液相色谱法同时测定人血浆中全反式维甲酸、13-顺式维甲酸和9-顺式维甲酸浓度。方法色谱柱为KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温为室温。流动相A:甲醇;流动相B:0.01mol/L醋酸钠缓冲液(pH=5.7),梯度洗脱,流速1ml/min;检测波长340nm。结果全反式维甲酸、13-顺式维甲酸和9-顺式维甲酸血药浓度在1~200ng/ml范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系,最低检测浓度为0.5ng/ml。全反式维甲酸方法回收率为97.22%~108.80%,日内RSD≤8.24%,日间RSD≤11.34%;13-顺式维甲酸方法回收率为98.62%~104.80%,日内RSD≤8.02%,日间RSD≤11.70%;9-顺式维甲酸方法回收率为97.74%~102.24%,日内RSD≤7.72%,日间RSD≤9.17%。结论本方法简单、快速、灵敏、重现性好,适用于全反式维甲酸、13-顺式维甲酸和9-顺式维甲酸临床血药浓度监测及人体药代动力学研究。 相似文献
11.
新型维甲酸衍生物诱导NB4细胞分化的初步研究 总被引:4,自引:0,他引:4
目的:本研究探讨10种新型维甲酸衍生物对白血病细胞株NB4的抑制增殖和诱导分化活性。方法:维甲酸类衍生物作用于NB4细胞后,通过MTT法检测细胞的增殖。瑞氏染色法在倒置相差显微镜下观察加药处理前后细胞形态学变化。NBT还原实验法分析细胞的分化指标。FCM检测分析细胞周期和细胞表面分化抗原变化。结果:维甲酸衍生物作用3 d后,抑制细胞增殖作用呈剂量依赖效应。10种维甲酸衍生物(10-5mol/L)的诱导分化活性表现在油镜下观察NB4细胞向粒系分化成熟的改变,NBT阳性细胞率增加,细胞表面分化抗原CD11b表达量增加,CD13表达则减少。通过对细胞周期的分析,发现G0/G1期细胞表达量增加,呈G1期阻滞。结论:维甲酸衍生物2a-03,4a-02和5a-02显示有较强的诱导NB4细胞分化的活性。 相似文献
12.
人血浆中辛伐他汀的HPLC-MS/MS测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了HPLC-MS/MS法测定人血浆中辛伐他汀的浓度,并以24名健康志愿者进行了两种辛伐他汀片的生物等效性研究。采用C18柱,流动相为0.5%甲酸溶液和乙腈,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化,定量分析离子分别为m/z482.0-441.0(辛伐他汀)和m/z468.0→427.0(洛伐他汀,内标)。辛伐他汀在0.2-50ng/ml范围内线性关系良好。方差分析和双单侧t检验表明两制剂生物等效。 相似文献
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人血浆中奥美沙坦的HPLC-MS/MS测定 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了HPLC—MS/MS法测定人血浆中的奥美沙坦,以替米沙坦为内标。采用C18色谱柱,流动相为甲醇-水(64:36,含0.2%乙酸)。质谱条件为电喷雾离子源,多离子反应监测,定量分析离子为m/z447→429(奥美沙坦)和m/z515→497(替米沙坦)。血浆样品采用固相萃取处理,线性范围为4~1000ng/ml,检测限为1ng/ml。 相似文献
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目的建立克拉霉素血药浓度的HPLC-MS/MS测定法,并用于人体生物等效性研究。方法采用随机双交叉实验设计,24名健康受试者口服受试制剂和参比制剂500 mg,用HPLC-MS/MS法测定血浆中的克拉霉素浓度。结果受试制剂与参比制剂的AUC0-24h分别为(11.81±5.08)和(12.83±5.81)mg.h.L-1;AUC0-∞分别为(12.39±5.27)和(13.30±6.07)mg.h.L-1;Cmax分别为(1.70±0.62)和(1.71±0.60)mg.L-1;tmax分别为(1.9±1.1)和(1.8±0.9)h;t1/2分别为(3.8±1.1)和(3.8±1.0)h。受试制剂的相对生物利用度为(111.5±25.8)%。结论国产克拉霉素片剂与进口克拉霉素片剂具有生物等效性。 相似文献
15.
全反式维甲酸前体脂质体的制备及体外评价 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:制备维甲酸前体脂质体,并对其体外性质进行考察。方法:采用乙醇注入结合冷冻干燥法制备前体脂质体;微柱离心-高效液相色谱法测定脂质体的包封率;并进一步对其粒径、Zeta电位、血浆释放率及乙醇残留量进行测定。结果:所制备的前体脂质体包封率为95.2%,Zeta电位为-(28.4±17.5)mV,粒径为(170±29)nm,乙醇残留量为3.98%。结论:乙醇注入结合冷冻干燥法制备的维甲酸前体脂质体包封率高,粒径均匀,稳定性好。 相似文献
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目的 建立快速、灵敏测定人体血浆中妥舒沙星浓度的高效液相色谱-串联质谱方法。方法 采用Agilent EclipsePlus C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),乙腈(含0.1%甲酸)-5 mmol.L 1甲酸铵水溶液(36∶64)为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL.min 1,柱温40℃。采用多重反应监测(MRM)对妥舒沙星(m/z 405.2→387.2)和内标环丙沙星(m/z 332.2→314.2)的测定。结果 妥舒沙星的线性范围为6-2 000 ng.mL 1,回归方程为y=0.183 5x+1.461 9×10 4,r=0.996 2,最低定量下限为6 ng.mL 1(S/N〉5),日内、日间RSD均〈10%,高(1 800 ng.mL 1)、中(750 ng.mL 1)、低(15 ng.mL 1)浓度标准血样的平均回收率分别为97.5%,103.3%,105.9%。结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于妥舒沙星的临床血药浓度监测和药动学研究。 相似文献
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HPLC-MS/MS法研究熊去氧胆酸在健康人体的药代动力学 总被引:1,自引:1,他引:0
目的 建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中熊去氧胆酸(利胆药)浓度并研究其在健康人体的药代动力学.方法 20例男性健康受试者空腹口服熊去氧胆酸500 mg,采用Shimadzu VP-ODS色谱柱,流动相为A:乙腈-水(含5 mmol·L-1乙酸铵)(35:65);B:乙腈;选择(ESI)负离子检测,以盐酸西替利嗪为内标.用高效液相色谱法-串联质谱法测定熊去氧胆酸的血药浓度,并计算药代动力学参数.结果 线性范围为40.14~1.20×10-4ng·Ml-1(γ=0.995),最低检测限为40.14 ng·Ml-1,低、中、高浓度的日内日间差异均小于20%,相对回收率为90.46%、86.51%和93.41%.口服熊去氧胆酸500 mg后,Cmax为(7.18±2.40)μg·Ml-1,tmax为(2.80±0.90)h,AUC0-10为(22.72±6.08)μg·h·Ml-1,AUC0-∞为(23.80±7.60)μg·h·Ml-1.结论 此方法选择性强、灵敏度高、操作简便,适于熊去氧胆酸药代动力学研究. 相似文献
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目的建立液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中氨溴索的浓度。方法血浆样品经乙醚萃取后,以乙腈-0.1%甲酸(50∶50,v/v)为流动相,采用Inertsil C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,流速为0.2 mL.min-1,通过电喷雾离子化串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行检测。结果氨溴索的线性范围为0.81~413.0 ng.mL-1,最低定量浓度为0.81 ng.mL-1,平均相对回收率在80%~120%,日内和日间变异均〈15%。结论本法简单、快速、灵敏、重现性好,是一种有效的检测人血浆中氨溴索浓度的方法。 相似文献
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目的建立液质联用法来检测人体血浆中阿那曲唑的浓度。方法血浆样品经MTBE萃取后,选用来曲唑为内标。色谱柱为Thermo Hypurity C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸(60∶40);流速为0.20 mL.min-1;采用ESI+MRM进行离子方式监测;源电压:3.6 kV;源温度:100℃;阿那曲唑和来曲唑的离子选择通道分别为:m/z294.69→225.41,286.25→217.60。结果阿那曲唑的线性范围为0.214~214 ng.mL-1,最低检测浓度为0.214 ng.mL-1,方法回收率在80%~120%,日内、日间RSD均<15%。结论本方法简单、灵敏,可以准确检测人体血浆中阿那曲唑的浓度。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的缬沙坦 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立灵敏、快速的高效液相色谱-串联质谱测定人血浆中缬沙坦浓度的方法,并用于人体药代动力学研究。方法:200μL的血浆样品经乙醚提取处理后,以乙腈-水-甲酸(70∶30∶0.2)为流动相,Diamonsil-C18柱分离,通过电喷雾离子源四极杆串联质谱,以多反应监测(MRM)的方式进行检测,选择监测离子反应为m/z436.3→291.2(缬沙坦)和423.1→207.1(氯沙坦)。结果:缬沙坦在2.120~5 300 ng.mL-1浓度范围内线性关系良好,定量限为2.120 ng.mL-1,日内、日间精密度(RSD)均≤9.0%,准确度在0.9%以内,缬沙坦和内标氯沙坦的回收率分别为83.1%和79.4%。结论:该法选择性强、灵敏度高,适用于缬沙坦的临床药动力学研究。 相似文献