测定食品中甲醛含量时所用三种萃取剂比较

本文对用4-氨基-3-肼基-5-巯基-1，2，4唑（AHMT）法测定食品中甲醛含量时所用3种萃取剂（5％三氯醋酸、10％高氯酸及硫酸锌试剂）进行了比较。发现当溶液的PH值为4．5时，用硫酸锌作萃取剂，革取结果最好。1材料与方法样品：取用塑料袋包装越冬的苹果适量（果皮和果肉），打碎，进行样品处理。试剂：①0．5％AHMT的盐酸溶液：取0．sgAHMT用0．smol／L的HCI定穿于100ml；②0．75％高碘酸钾一氢氧化钠溶液：取0．759高碘酸钾用0．Zmol／I．的氢氧化钠定容至100ml；③40mg／I一的甲醛标准溶液；④5．％三氯醋酸；⑤1％高氨酸；③硫酸…     

高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂方法研究

[目的]建立高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠。[方法]水超声提取样品,必要时用亚铁氰化钾溶液（106g／L）和乙酸锌溶液（220g／L）净化;样液采用Kromasil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液（6：94,V／V）,二极管阵列检测器进行检测;以保留时间和紫外吸收光谱图结合定性,外标法测定食品种4种食品添加剂含量。[结果]4种食品添加剂的检出限分别为安赛蜜9．00×10^-5mg／ml、苯甲酸1．20×10^-4mg／ml、山梨酸1．00×10^-4mg／ml、糖精钠1．60×10^-4mg／ml;各组分回收率在89．0％～100．0％之间;各组分测定RSD均小于5％。[结论]该法特异性强、灵敏度高,操作简便快速,测定结果可靠,适用于食品中上述4种添加剂的常规分析。     

液质联用测定猪肌肉组织中的克伦特罗

目的：建立液质联用法测定猪肌肉组织中克伦特罗的方法。方法：采用0．2mol／L高氯酸溶液水解样品，碱化后乙醚提取克伦特罗，选用Waters Atlantis^TM C18色谱柱，流动相甲醇-0．1％甲酸（30：70），通过质谱对样品进行确证。结果：盐酸克伦特罗的线性范围为2．5～50ng／ml，绝对线性方程Y=0．0394X＋0．0283（r=0．9997），相对线性方程Y=0．0414X-0．0275（r=0．9993）；方法的绝对回收率为66．4％（25ng／ml）和60．1％（5ng／ml）；相对回收率为100．9％（25ng／ml）和100．3％（5ng／ml）；方法的最低检出限为1．0μg盐酸克伦特罗／kg猪肉。结论：本法操作简便，结果准确，可用于猪肌肉组织中克伦特罗的含量测定。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定食品中游离维生素B1

目的：建立柱后衍生-高效液相色谱法测定食品中游离维生素B1含量的方法。方法：样品以0．01mol／L盐酸提取，流动相选用含5％甲醇的0．05mol／L醋酸钠溶液，流速为1．0ml／min，经Krommil C18柱分离，以0．025％的碱性铁氰化钾作衍生剂，流速为0．30ml／min，经荧光检测器检测定量（Ex=375nm，Em=435nm）。结果：被测组分在浓度为0．01-10mg／ml时，浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；加标回收率为85．0％-104．6％；方法检出限0．005μg／ml。方法的精密度良好，相对标准偏差（RSD）小于3．0％。结论：方法快速、简便、准确。     

稀土中磷酸盐测定方法探讨

对于氯化稀土、磷酸稀土中的磷酸根测定，一般采用GB／T16484．14—1996的分光光度法。一些净水剂厂也采用此法测定净水剂中的磷酸盐。笔者经实践认为样品经处理后，加入25ml容量瓶中，要先调节样品及标准的pH=4后，再分别加入1．6ml（1＋1）盐酸溶液、0．6ml（40g／L）钼酸铵溶液、2ml（10g／L）淀粉溶液、1．5ml（20g／L）抗坏血酸、0．5ml（3g／L）酒石酸锑钾溶液，并且每加一试剂混匀后，再加下一个试剂，不但麻烦，而且容易加错；在容量瓶中调节pH值也不方便；测定一次，要配制一次试剂（特别是抗坏血酸）。笔者将检测方法作了改动，现报道如下。     

尿样中氢醌和邻苯二酚的高效液相色谱-电化学检测法

目的建立一种快速灵敏测定尿样中苯代谢物氢醌和邻苯二酚含量的高效液相色谱一电化学检测方法（HPLC-ECD）。方法采用ODS柱，流动相为pH5．84缓冲液（0．01mol／L柠檬酸三钠和0．01mol／L磷酸氢二钠：乙腈（V／V）=850：150的溶液，流速1．0ml／min；结合气质联用技术，复核结果的可靠性。结果氢醌和邻苯二酚线性范围分别为1．25～100．20ng/ml和2．50-125．20ng/ml，氢醌和邻苯二酚回收率分别为92．3％-102．4％和90．6％-106．2％，氢醌和邻苯二酚检出限的为0．05ng／ml。结论方法简单、快速、灵敏，可用于尿样中苯代谢物氢醌和邻苯二酚的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定6种常见食品添加剂

目的：建立固相萃取-高效液相色谱测定6种常见食品添加剂的方法。方法：各类食品样经OASIS母HLB固相萃取小柱萃取净化，然后以醋酸铵和甲醇双组分作流动相（不使用毒性大的乙腈），用高效液相色谱测定。结果：测苯甲酸、山梨酸、糖精钠，在1．0～100μg／ml范围内，测对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯在1-0～40μg／ml范围内。相关系数r值均大于0．999；最低检出浓度：苯甲酸0．10μg／ml，山梨酸0．17μg／ml，糖精钠0．38μg／ml．对羟基苯甲酸甲酯0．13μg/ml，对羟基苯甲酸乙酯0．17μg/ml，对羟基苯甲酸丙酯0．25μg／ml；回收率〉90％，RSD〈5％。结论：该方法简单快速，易于操作，能同时预处理净化各类食品样，稳定性好，精密度和准确度高，可作为检测6种食品添加剂的有效定量方法。     

高效液相色谱法同时测定复杂基体食品中4种添加剂

目的：探讨食品中乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸同时测定的方法。方法：选用Carrez试剂沉淀蛋白质，聚酰胺脱色，乙醇消除增稠剂的影响，上清液经高速离心机10000r／min离心后进样测定。结果：方法最低检出限乙酰磺胺酸钾0．008mg／ml，糖精钠、苯甲酸0．01mg／ml，山梨酸0．005mg／ml。方法线性为r=0．998-0．9991。回收率为86％-102％。RSD为1．0，4．1（n=6）。结论：方法简便，快速，准确度。重复性好，可有效的用于复杂基体食品添加剂的检验。     

食品中山梨酸测定的不确定度评估

取均质后样品m（2．500g），甲醇提取，定容至刻度V（25ml），滤膜（0．45μm）过滤。仪器：Waters2695高效液相色谱仪，2996DAD检测器；分析柱：SymmetryRPC18柱，流动相6％（v／v）甲醇-94％乙酸铵缓冲盐（0．02mol／L）；流速：0．8ml／min；进样量10μl。样品与标准系列同时测定，面积归一法绘制标准曲线，从标准曲线上求得样品溶液的浓度，按公式计算食品中山梨酸含量。     

聚氯乙烯食品保鲜膜中己二酸二(2-乙基)己酯(DEHA)迁移量的测定

目的：选取去离子水、3％乙酸（w／v）水溶液、15％乙醇（v／v）水溶液和异辛烷作为食品模拟物进行迁移测试，采用气相色谱法测定聚氯乙烯膜中己二酸二（2-乙基）己酯（DEHA）向食品模拟物的迁移量。方法：异辛烷可以直接进样分析；其他水性食品模拟物经乙酸乙酯液液萃取后进样。采用非极性DB-1Ms毛细管气相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以气相色谱质谱进行确证。结果：DEHA在1．0～100．0mg／L范围内线性相关系数为0．999，方法回收率在96．0％～106．4％之间，相对标准偏差小于5％，方法检测限为0．008mg／dm^2（水性食品模拟物）和0．005mg/dm^2（脂肪食品模拟物）。结论：检测结果表明，当PVC保鲜膜接触水性食品模拟物时，DEHA的迁移量小于0．8mg/dm^2；当接触脂肪食品模拟物时，DEHA的迁移量在1．46～4．23mg／dm^2之间。     

高效液相色谱法测定食品中安赛蜜

目的：建立食品中安赛蜜的高效液相色谱测定方法。方法：以甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液为流动相，C18柱分离，二级管阵列检测器检测。结果：方法线性范围在0．005—0．100mg／ml，最低检出限为0．005g／kg，相对标准偏差在1．3％一4．3％之间，回收率为96．0％-97．6％。结论：该方法灵敏、准确，重复性好，可用于食品中安赛蜜的测定。     

重铬酸钾氧化——微分电位溶出法测定水中微量铜

一、实验方法1．仪器与试剂（1）MP－1型溶出分析仪：山东电讯七厂生产。（2）玻碳电极：使用前须经Cr刀。粉末抛光，然后用洗衣粉将电极杆上C：刃。洗净，再用沾有1：1乙醇的滤纸擦拭电极表面。（3）微量进样器：10ul，50ul，100ul。（4）小烧杯：25ml（规格）。（5）40mg／L镀汞液：称取685mgHg（NO。）。·H对和25．3gKNO。混合后溶于纯水中，加入0．63ml浓硝酸，用纯水稀释成I000ml。（6）28·2g／L的重铬酸钾溶液：称取28．2g重铬酸钾，溶于纯水后稀释成1000ml。（7）10g／L的锌溶液：称取优级纯锌片1·0g，用10mll。l盐酸溶解，…     

高效液相色谱法测定面粉中荧光增白剂

荧光增白剂是卫生部严令禁止在食品中添加的致癌性物质．对混在面粉、面粉改良剂、而粉快速发酵粉等和食品添加剂中的检测、国家有定性及限量方法，但操作复杂，耗时长．为此，我们建立了简便、快速、灵敏度较好的高效液相色谱法，现报告如下．1材料与方法1．1仪器：美国Waters公司高效液相色谱仪；UV-486紫外检测器，510泵；2010工作软件，SeP-Pake18柱.1．2试剂：①荧光增白剂标准液；准确称取荧光增白剂33号（进口分装）0．1g，加水溶解，定在至100ml（含荧光增白剂1．0mg／ml），②棕色瓶中保存使用时吸取上述标准溶液10ml，置于100m…     

埃索美拉唑钠中钠离子的质量研究

目的：建立离子色谱法测定埃索美拉唑钠中钠离子的含量方法；色谱柱：IonPac CS12A（4×250mm）；流动相：20mM的甲烷磺酸溶液；流速：1．0ml／min结果：钠离子在28．654-90．426μg／ml之间线性关系艮好。回收率为100．40％，RSD=0．65％结论：本方法简便，准确，重复性好，可用于埃索美拉唑钠中钠离子的控制。     

熊胆酒毒性研究

熊胆性寒、味苦，能清热、平肝、明目，药理试验表明具有健胃、镇痉及促进胆汁分泌的作用。某生产单位以熊胆为原料，开发出熊胆酒推向市场。作为一种新资源食品，为保证其饮用安全，我们对该食品的急性毒性和致突变性进行了研究。1材料与方法1．1熊胆酒由熊胆粉（野生黑熊和棕熊的干燥胆囊研磨而成）加42°白酒制成（0．25～0．39／500ml），由省食品卫生监督检验所提供；选用ICR小鼠和SD大鼠为实验动物，由浙江省实验动物中心提供；Ames试验菌株为：TA97、TA98、TA100、TA102由上海市劳研所提供，菌株鉴定合格。1．2方法按卫生部颁…     

高效液相色谱法测定食品及保健品中维生素C含量的研究

目的：建立食品及保健食品中维生素C的高效液相色谱测定方法。方法：采用ODS C18柱分离；流动相为甲醇＋0．1％辛烷磺酸钠（7＋93）；流速1．00ml/min；二级管阵列检测器，检测波长230nm。结果：本方法线性范围为0．30～16．0μg／ml，加标回收率在97％～101．0％之间，RSD在0．56％～1．81％之间，方法检出限为0．301μg／ml。结论：该方法简便、快速、准确，适用于食品及保健食品中维生素C含量的测定。     

钼蓝法测定面粉中的磷酸盐

我市粮食部门生产的膨松面粉（自发面粉）用磷酸盐作膨松剂，可不经发酵直接制成各种面制品。国家卫生标准规定食品中添加的磷酸盐（以磷酸计）不得超过4g／kg，为检测膨松面粉中磷酸盐的含量，我们参考一些资料[1、2]，用钼蓝法进行测定，获得满意的结果。现报告如下：1仪器1．1箱形高温电阻炉1．2可见分光光度计2试剂2．1钼酸铵溶液：称取2．5g钼酸铵溶于15ml水中，另将28ml浓硫酸加到48ml水中，冷后两液合并，以水稀释至100ml。2．22．5％氯化亚锡甘油溶液2．3磷酸盐标准溶液：称取磷酸二氢钾，配制成1ml相当于1．0mg磷酸。吸此溶液加水…     

离子色谱法测定血和尿中麦芽糖

目的研究应用离子色谱法测定血浆和尿液中麦芽糖的条件。探讨该方法的性能及临床实用性。方法采用带脉冲电化学检测器的高压液相离子色谱仪，层析系统由GP40梯度泵和ED40电化学检测器组成。测量电极为金电极，Ag-AgCl为参比电极。分离柱为CarboPac-PAI阴离子柱。流动相A为0．1mol／LNaOH，流动相B为0．5mol／LAcNa／0．1mol／LNaOH。结果血浆和尿样高、中、低3个浓度检测的变异系数分别为：血浆批内CV：0．17—6．38（n=5）；批间CV：3．68—4．68（n=25）。尿样批内CV：0．34—9．15（n=5）；批间CV：2．91—7．63（n=25）。血浆回收率为97．41％-102．02％，尿样回收率为100．48％-107．06％。血浆和尿样标准曲线的线性范围分别是0．25．40μg／ml和0．5—160μg／ml，最低检测线为0．125μg／ml。结论该方法灵敏度高，取血量少，可以作为临床研究和检验的方法。     

55份酱油卫生质量检测报告

一、样品采集1．样品来源：取自本县批发部的省内外产的酱油。2．抽样方法：在批发部仓库按不同出厂日期,分东南西北中方位随机抽取样品（l～5瓶）,建实验室检验。二、检查方法按GB／T5009·3－1996标准操作。三、检验结果55份样品检出Ph含量全部wtlmg／kg。AS含量全部wto．05mg／kg。总酸全部＜2．5g／100ml。氨基酸态氮wt0．4％的有44份,＞0．4％只有11份,合格率为20％。食盐＞15g／100ml33份,＜15g／100ml22份。合格率为60％。防腐剂（苯甲酸）全部＜ig／kg。按盐＜0．2g／100ml的有22份,＜03g／100ml的有22份,＞0．3g／100ml…     

长沙市饮用水氯化消毒剂主要副产物的监测结果分析

目的探明长沙市饮用水氯化消毒剂主要副产物种类及数量。方法选取长沙市的6个自来水厂为监测对象，检测饮用水中的天然有机物、pH值、投氯量、水温及各种三卤甲烷（THMs）、卤乙酸（HAAs）等指标。结果长沙市6个水厂水网中三卤甲烷的检出含量为：未检出～25．23μg／L；卤乙酸为：未检出～27．92μg／L；pH范围为6．95～7．52；TOC的浓度范围分布在2．68～6．24mg／L；游离余氯浓度范围为0.14～0.7mg／L；三卤甲烷及卤乙酸的总量夏季明显高于冬季。结论长沙市6个水厂水网中三卤甲烷及卤乙酸监测结果均符合我国颁布的《生活饮用水卫生标准》的要求，三卤甲烷及卤乙酸的总量在夏季明显高于冬季。6个水厂的三卤甲烷（THMs）及卤乙酸（HAAs）存在地带性差异。