不同基原枳实药材的质量差异评价研究

目的 通过比较性状、浸出物、生物碱和黄酮成分的含量、指纹图谱等内容来系统研究基原为酸橙Citrusaurantium和甜橙C. sinensis的枳实药材质量差异,以期建立一个多元的枳实药材质量控制体系。方法 按照《中国药典》2020年版枳实项下对酸橙和甜橙枳实药材进行质量评价和比较,通过HPLC法对枳实进行定性及定量分析,分别建立不同基原枳实药材的指纹图谱并对其9个主要的黄酮成分进行含量测定。结果 不同基原的枳实药材浸出物含量差异明显,而辛弗林含量没有显著性差异;甜橙枳实中不含新橙皮苷,而酸橙枳实中该成分含量最高;除桔皮素外,2个基原枳实的其他黄酮成分含量均存在显著性差异（P<0.05）;通过指纹图谱的模式识别,2种枳实分类情况与其产地分布较为吻合;通过正交偏最小二乘判别分析筛选出了柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷这3个差异性成分。结论 不同基原枳实药材在浸出物含量、主要黄酮类成分的种类及含量等方面均存在一定的差异性,对其进行的质量差异研究及指纹图谱的比较,可以为枳实临床用药选择、新药开发、药材质量控制等方面提供依据。     

三个产地艾叶挥发油的化学成分分析

目的:比较不同产地艾叶挥发油的化学成分及含量。方法:采用水蒸气蒸馏法从三个产地的艾叶中提取挥发油,并用GC-MS法对挥发油的化学成分进行鉴定。结果:云南产艾叶挥发油含量约为0.18%,含有58种成分。四川产艾叶挥发油含量约为0.33%,含有52种成分。湖北产艾叶挥发油含量约为0.19%,含有48种成分。结论:不同品种的艾叶挥发油含量不同,化学成分数目也不相同。虽然有部分相同的化学成分,但各成分在不同产地的药材中含量存在差别,提示艾叶在临床运用中应注意产地的差异。     

八角茴香不同部位挥发油化学成分GC-MS分析

目的:研究八角茴香不同部位挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法分别提取八角茴香种子、果壳、茎和叶的挥发油,用GC-MS法鉴定挥发油成分。结果:从八角茴香种子、果壳、茎和叶的挥发油分别鉴定出55、48、51和51个化学成分,占各部位挥发油总量的98.80%、99.72%、99.26%和99.42%。四者共鉴定出60个化学成分,其中有42个化学成分是共有化合物,均以反式茴香脑为主要成分。结论:八角茴香不同部位挥发油的化学成分组成基本一致,但各成分含量存在一定差异。     

不同品种枳实HPLC指纹图谱及成分含量差异性研究

采用HPLC-DAD方法建立18个批次酸橙枳实以及10个批次甜橙枳实的指纹图谱,通过对照品对照和紫外图谱指认了17个色谱峰并对其进行含量测定。色谱条件:Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),以流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.6 m L·min-1,检测波长318 nm,柱温为30℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行指纹图谱分析,进一步通过SIMCA-P 13.0软件对17个确认的成分含量进行最小二乘法判别分析,确定区分酸橙枳实与甜橙枳实的差异性标记物。该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为枳实的质量控制和评价提供依据。     

藁本、辽藁本和新疆藁本挥发油化学成分分析及其血管活性观察

目的:分析比较藁本、辽藁本及代用品新疆藁本共7个样品中挥发油的化学成分,并观察对离体血管的舒张活性。方法:采用水蒸气蒸馏法提取7个藁本样品的挥发油,运用气相色谱-质谱法(GC-MS)对其化学成分进行分析鉴定,并用面积归一化法计算各成分相对含量;离体血管实验观察不同品种藁本挥发油对KCl预收缩大鼠胸主动脉环张力的影响。结果:从7个藁本样品中共鉴定出82个成分,其中含共有成分14个,各样品所鉴定成分平均占其总挥发油的94%。离体血管实验显示,各样品挥发油对大鼠胸主动脉环均有不同程度的舒张作用,且量效曲线呈非线性关系;半数有效量(ED50)30.4～400.1μg.mL-1。结论:不同品种藁本挥发油化学成分的种类及含量差异显著,对大鼠离体血管的舒张活性明显不同。     

枳实不同方法提取物及挥发油成分的GC-MS分析

目的:分析不同提取方法对枳实挥发油化学成分组成的影响。方法:分别采用水蒸气蒸馏法、2010年中国药典附录XD甲法、溶剂回流法、超声法提取枳实挥发油并通过GC-MS法进行成分分析,然后用归一化法计算各成分相对含量。结果:2010年中国药典附录XD甲法提取的挥发油成分丰富,被鉴定的成分占挥发油总量的70.39%。结论:不同提取方法对枳实挥发油成分的影响较大,除传统的水蒸气蒸馏法外,药典甲法方可考虑。     

枳实化学成分及药理作用研究进展

枳实来源于芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensis(L.) Osbeck的干燥幼果，为中医临床常用理气药。本文从品种考证、化学成分、药理作用方面对枳实进行综述。结果发现，宋代以前，枳实药用正品来源与现今不同。六朝始分枳实与枳壳，宋代以后明确区分枳实、枳壳之功用。通过查阅和梳理有关枳实的古今文献，理清了枳实的基原和品种变迁。枳实中的化学成分主要包括黄酮类、生物碱类、挥发油类等成分。现代研究表明，枳实的药理作用表现为调节胃肠道、抗炎、保肝、抗溃疡等。本文为规范合理用药和新药研发提供基础资料，对传统中药枳实的开发具有一定的参考意义。     

枳实挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:用GC-MS分析枳实挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取枳实挥发油,再采用GC-MS对所提取的挥发油成分进行分离鉴定,并用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:鉴定出枳实挥发油成分中的19个化合物,占所提取挥发油总量的95.791%。主要成分为:柠檬烯(68.25%)、γ-松油烯(13.02%)、α-松油醇(3.28%)、对异丙基甲苯(3.09%)、β-月桂烯(2.34%)、α-蒎烯(1.53%)、β-蒎烯(1.05%)。结论:枳实挥发油主要成分为柠檬烯。     

超临界CO_2萃取赤胫散不同部位挥发油及其GC-MS分析

目的:分析比较赤胫散根、茎、叶的挥发油化学成分。方法:采用超临界CO_2流体萃取法分别提取赤胫散根、茎、叶的挥发性成分,通过气相色谱-质谱(GC-MS)法进行成分分析和鉴定,按峰面积归一化法计算各化学成分的百分含量。结果:从赤胫散3个不同部位的挥发油中共鉴定出56种成分,共有成分20种。其中根、茎、叶分别鉴定出30、47和42种化学成分,分别占挥发油总量的88.51%、82.89%、58.71%。根、茎、叶挥发油含量最高的成分均为酞酸二丁酯,相对百分含量分别为46.31%、30.92%、20.32%。结论:赤胫散根、茎、叶挥发油化学成分的种类和含量存在一定差异。该研究结果为进一步开发和利用赤胫散奠定基础。     

气质联用法分析麸炒对枳实生、鲜品挥发油成分的影响

目的:比较研究枳实生、鲜品及其麸炒品挥发油化学成分及含量的变化.方法:采用GC-MS联用技术分析样品的挥发油化学成分,归一法分析挥发油各成分的相对含量.结果:枳实生、鲜品经麸炒后,挥发油含量及主要组分含量均有一定变化,其中柠檬烯的含量较生品增加了10.4%.共鉴定出26个化合物,各样品主要成分均为柠檬烯,β-芳樟醇,β-蒎烯,1R-α-蒎烯,左旋-β-蒎烯.结论:枳实生、鲜品麸炒前后挥发油化学成分大部分相似,由于加热及辅料影响,挥发油部分组分消失.     

枸橘药材的本草考证及质量分析

目的:通过对枸橘药材的研究,分析枸橘药材药用历程和质量标准,为其质量评价提供科学依据。方法:通过查阅文献与实地调查,从名称、药用历史及地理分布3方面完成对枸橘药材的本草考证;运用薄层色谱法,HPLC对枸橘、枳实及枳壳中的辛弗林、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷进行定性及定量分析。辛弗林参考2015年版《中国药典》中枳实的含量测定方法,柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷参考2015年版《中国药典》中枳壳的含量测定方法。结果:本草考证得知,枸橘在历史上最早作枳实使用,宋朝时期枸橘果实不再作为枳实与枳壳的唯一正品来源,明清时期枸橘与枳实、枳壳明确区分开来,酸橙果实成为枳实与枳壳的正品来源至今;质量分析得到,枸橘中含有辛弗林、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷,但含量较枳实、枳壳低,枳实、枳壳中指标性成分均符合2015年版《中国药典》标准。结论:枸橘药材曾作为枳实和枳壳的正品来源,该研究得出枸橘具有枳实和枳壳相同的指标成分,为开发新的药用资源提供了参考依据。     

基于网络药理学的枳实挥发油治疗慢性传输型便秘的机制研究

该文旨在通过构建枳实挥发油活性成分-作用靶点网络图及蛋白相互作用(PPI)网络图,分析靶点涉及的功能和通路,探讨枳实挥发油治疗慢性传输型便秘(slow transit constipation,STC)的作用机制。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测枳实挥发油的化学成分;利用PubChem,TCMSP,STITCH,Swiss Target Prediction检索枳实挥发油成分的靶点,通过OMIM,Genecards-Search Resuits,TTD预测和筛选STC的作用靶点;通过Cytoscape 3.7.1构建活性成分-作用靶点和PPI网络图,利用BioGPS数据库对靶点对应的组织分布进行分析,利用R语言进行GO功能、KEGG通路的富集分析,通过Discovery Studio 2.5软件对成分与靶点进行分子对接验证。最终,共检测到枳实挥发油化合物15个,共预测出115个枳实挥发油治疗STC的共同作用靶点。GO富集分析显示枳实挥发油的活性主要涉及血液循环、循环系统、类固醇激素反应、信号通路等生物学过程。KEGG富集通路共23条,其中神经活性配体-受体相互作用、cAMP信号通路、内分泌抵抗、Ca^2+信号通路、5-羟色胺能突触等通路对STC有显著作用,分子对接结果表明发挥治疗STC的相关靶蛋白有(ACHE,PTGS2,SLC6A2,CNR2)。通过网络药理学揭示了枳实挥发油的多组分、多靶点、多通路的特点,为进一步研究枳实挥发油治疗STC的作用机制提供了新的思路和方法。     

中药枳壳中一个新的色原烷苷衍生物

目的:研究中药枳壳Citrus aurantium甲醇提取物的化学成分.方法:中药枳壳甲醇提取物的乙酸乙酯部位经硅胶、RP-18和HPLC等色谱技术分离纯化,根据理化常数和波谱数据鉴定化合物的结构.结果:从中药枳壳中分离得到3个化合物,分别鉴定为citrauranoside(1),limonexin(2),柠檬苦素(3).结论:化合物1为一个新的色原烷苷衍生物.     

枳实的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立枳实药材HPLC指纹图谱分析方法 .方法 采用Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.01%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱,测定了36批枳实药材的指纹图谱.应用相似度分析、聚类分析和主成分分析,对枳实药材进行分类,建立枳实药材指纹图谱的共有模式,并应用主成分分析对共有模式进行研究.结果 在选定的色谱条件下,得到两类枳实药材HPLC指纹图谱;根据相似度分析、聚类分析和主成分分析的结果 ,将36批药材分为2类,分别建立指纹图谱.结论 应用本方法 评价枳实药材的质量是可行的.     

柑橘属常用中药黄酮类成分HPLC指纹图谱研究与比较

目的:建立芸香科柑橘属毛橘红、光橘红、陈皮、青皮、枳壳、枳实6种临床常用理气类中药黄酮类成分的液相色谱(HPLC)指纹图谱,分析比较其指纹特征差异性,为柑橘属常用中药的谱效相关性研究和临床用药合理性提供科学依据.方法:以C18色谱柱为分析柱,流动相甲醇-水(含冰乙酸)梯度洗脱,制备同一色谱条件下6种药材的HPLC指纹图谱.结果:6种常用中药按照植物化学分类学方法被分为柚皮苷型和橙皮苷型.根据色谱峰保留时间,毛橘红、光橘红共标出15个共有峰;陈皮、青皮、枳壳、枳实共标出10个共有峰.全部药材共标出5个共有峰.毛橘红与光橘红色谱图与共有模式的整体相似度在0.9285～0.9962,相似度较高.陈皮、青皮、枳实三者色谱图与共有模式的整体相似度在0.922 1 ～0.997 3,相似度较高.而枳壳与共有模式的相似度仅为0.454 7 ～0.773 3.结论:建立的柑橘属6种常用中药黄酮类成分指纹图谱,可以直观的比较出谱图间的差异,同时各特征峰峰高及峰面积也存有显著区别,与这6种药材在临床应用中理气功能异同的关联尚待研究.     

枳实饮片标准汤剂的质量控制

目的：建立枳实饮片标准汤剂的质量控制方法,为枳实配方颗粒及其他枳实相关产品的质量评价提供参考。方法：从市场上收集了不同品质的16批枳实饮片,其中包括13批酸橙枳实和3批甜橙枳实,按标准化煎煮工艺制备枳实饮片标准汤剂,以辛弗林转移率、标准汤剂的出膏率和pH等为综合评价指标,建立枳实饮片标准汤剂的质量控制体系。结果：13批酸橙枳实饮片标准汤剂中辛弗林转移率处于35.7%~92.7%,平均转移率61.9%;3批甜橙枳实饮片标准汤剂中辛弗林转移率处于53.1.%~84.4%,平均转移率73.2%。13批酸橙枳实饮片标准汤剂的出膏率处于20.7%~43.8%,平均出膏率28.4%;3批甜橙枳实饮片标准汤剂的出膏率范围为13.8%~17.6%,平均出膏率15.4%。说明酸橙枳实饮片标准汤剂的出膏率高于甜橙枳实饮片标准汤剂的出膏率。13批酸橙枳实饮片标准汤剂的pH 4.48~5.32,平均pH 4.99;3批甜橙枳实饮片标准汤剂的pH 4.77~5.38,平均pH 5.06。与相应的对照指纹图谱相比,13批酸橙枳实饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱相似度均>0.9,找到6个共有峰,其中3个指认为柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷;3批甜橙枳实饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱相似度均>0.9,找到2个共有峰,其中1个指认为橙皮苷。酸橙枳实饮片标准汤剂图谱中的色谱峰数量明显多于甜橙枳实饮片标准汤剂。结论：建立的质量评价方法精密度、重复性、稳定性良好,适用于枳实相关产品的质量评价。酸橙和甜橙的枳实饮片标准汤剂应该作为2个品种,不同基原枳实饮片标准汤剂应该分别进行研究。以枳实为例,建议多基原的中药配方颗粒以“种名+中药饮片+配方颗粒”的形式命名。     

中药枳实提取工艺研究

目的:探讨枳实中主要有效成分提取的最佳工艺条件。方法:以橙皮苷、柚皮苷和辛弗林的含量为指标,研究枳实提取挥发油后其它有效成分的提取溶剂。在此基础上,采用正交设计L9(3)4表,确定最佳提取工艺。结果:采用乙醇提取橙皮苷含量明显高于水提取,柚皮苷和辛弗林含量无明显差异。结论:乙醇提取的最佳工艺条件为10倍量60%乙醇提取2次,每次1.0 h。     

枳壳挥发油提取工艺优选及其化学成分GC-MS分析

目的:优选水蒸气蒸馏法提取枳壳挥发油的工艺,分析粉碎度对枳壳挥发油化学成分的影响。方法:采用正交试验确定水蒸气蒸馏法提取枳壳挥发油的工艺条件,以挥发油提取率为评价指标,粉碎度、加水量、浸泡时间、提取时间为考察因素。采用GC-MS对枳壳粉碎度为24目和50目所提取的挥发油进行化学成分鉴定。结果:最佳水蒸气蒸馏法工艺条件为枳壳粉碎度24目,加11倍量水浸泡0.5 h,提取7 h。从24目枳壳粉末挥发油中鉴定出45个组分,50目中鉴定出39个组分,分别占其挥发油总量的99.46%和99.53%。结论:优化的提取工艺重复性好、挥发油提取率较高且成分种类多,适用于枳壳挥发油的提取。