大孔树脂富集纯化藏药独一味总环烯醚萜苷

目的：进行藏药独一味止血活性成分总环烯醚萜苷的富集纯化。方法：以一阶导数分光光度法检测,以总环烯醚萜苷含量为跟踪指标,比较10种不同厂家、不同型号的大孔树脂对独一味水提取物中环烯醚萜苷类成分的吸附与解吸附条件,优选最佳的纯化工艺。结果：富集后总环烯醚萜苷的含量达到67.53％。结论：XDA-1型大孔吸附树脂对独一味水提取物中环烯醚萜苷类成分有较好的吸附能力,50％乙醇溶液解吸附快速有效。树脂重复利用度高。     

素馨花总环烯醚萜苷的大孔树脂富集纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂富集纯化素馨花总环烯醚萜苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定橄榄苦苷含量.以橄榄苦苷为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验和正交试验考察大孔树脂富集纯化工艺.结果:XDA-16型大孔树脂吸附洗脱性能最好,最佳纯化工艺条件为上样液生药质量浓度0.08 g·mL-1,上样量0.7 g·g-1,树脂柱径高比1∶3,吸附流速2 BV·h-1,加8 BV水洗除杂,用70％乙醇4 BV于2 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液.结论:该工艺条件稳定可行,XDA-16型大孔树脂可有效地富集纯化素馨花总环烯醚萜苷.     

SP825-大孔树脂富集山茱萸环烯醚萜苷的工艺研究

目的：优化大孔树脂富集环烯醚萜苷工艺，提高固型物中莫诺苷和马钱素（二苷）的含量。方法：考察上样量、洗脱剂浓度、洗脱体积，上样方法等因素对SP825大孔吸附树脂富集山茱萸环烯醚萜苷的影响。以洗脱液中莫诺苷和马钱素（二苷）含量作为考察指标，用HPLC法测定其含量，确定最佳工艺参数。结果：SP825大孔吸附树脂按树脂与药材克重比为1：2的比例动态上样二次，50％乙醇洗脱7BV为最佳富集环烯醚萜苷的工艺。经SP825大孔树脂富集后，固型物中两苷含量提高6倍多，含量达69．68％。结论：采用SP825大孔树脂分离富集环烯醚萜苷，可作为一可行的制备环烯醚萜苷制剂方法。     

秦艽中裂环烯醚萜苷类成分的分离纯化研究

目的:进行秦艽中裂环烯醚萜苷类成分的富集纯化.方法:比较7种不同厂家、不同型号的大孔树脂对秦艽水提取物中裂环烯醚萜苷类成分的吸附与解吸附条件,优选最佳的纯化工艺.结果:HPD-100型大孔吸附树脂对秦艽提取物中裂环烯醚萜苷类成分有较好的吸附能力,30%乙醇溶液解吸附快速有效.洗脱物中龙胆苦苷的含量达到89.33%,大孔吸附树脂重复使用8次,其洗脱物中龙胆苦苷的含量仍达到80%左右.结论:HPD-100型大孔吸附树脂适合分离纯化秦艽中水溶性的环烯醚萜苷类成分.     

工业化提取分离纯化独一味总环烯醚萜苷类成分

目的:应用大孔吸附树脂结合聚酰胺柱色谱法富集分离独一味中总黄酮、总环烯醚萜苷类极性成分,实现工业化生产。方法:用系列色谱设备进行分离富集,一阶导数紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷含量、高效液相色谱法测定山栀苷甲酯,8-O-乙酰山栀苷甲酯,并考察不同洗脱条件下有效成分总环烯醚萜苷的变化。结果:采用70%乙醇溶液为溶媒。大孔吸附树脂柱用"下进上出"的进样方式和"上进下出"的洗脱方式时,得率为20.80%,总环烯醚萜苷、山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯的转移率分别为70.77%,76.36%,68.74%。结论:生产工艺方法及参数可以成功地将实验成果转化为工业化生产。     

独一味镇痛止血有效部位的研究

目的 筛选独一味镇痛止血有效部位.方法 采用醋酸扭体法和小鼠断尾法,对独一味茎叶70%乙醇渗漉提取物,经聚酰胺和AB-8大孔吸附树脂分离得到各个部分进行了镇痛、止血活性筛选.结果 经聚酰胺分离的水洗脱部分有明显的镇痛、止血作用,再经大孔吸附树脂分离,30%醇洗脱部分镇痛、止血作用明显.结论 70%乙醇渗漉提取物经聚酰胺后的水洗脱部分,再经大孔吸附树脂富集,30%乙醇洗脱部分是独一味镇痛、止血的主要活性部位.     

大孔吸附树脂富集金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离纯化金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺条件,为该药材资源的充分利用与开发提供参考。方法:采用UPLC对马钱苷酸、獐芽菜苷、断氧化马钱子苷和7-表-马钱子苷进行定量分析,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 m L·min~(-1),柱温40℃,检测波长236.5 nm,进样量1μL。通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,单因素试验优选金银花中环烯醚萜苷类成分的纯化工艺条件。结果:选择H-103型大孔树脂,上样液质量浓度100 g·L~(-1),吸附流速2.0 BV·h~(-1),上样量2.5 BV,吸附后加水2.5 BV和30%乙醇3 BV洗脱,洗脱流速2.0 BV·h~(-1)。总环烯醚萜苷的洗脱率达90.0%,浸膏中总环烯醚萜苷质量分数达25.6%。结论:H-103型大孔树脂对金银花中环烯醚萜苷类成分具有较好的分离和纯化效果,工艺操作简单、稳定可行,适用于工业化生产。     

山茱萸总苷分离纯化工艺研究

目的 应用大孔吸附树脂对山茱萸中环烯醚萜苷类成分进行分离纯化,考察大孔树脂纯化山茱萸总苷的工艺参数.方法 考察上样量、洗脱剂浓度、洗脱体积、上样浓度等因素对HPD-100大孔吸附树脂纯化山茱萸环烯醚萜苷的影响.以洗脱液中莫诺苷和马钱苷含量作为考察指标,用 HPLC法测定其含量,确定最佳工艺参数.结果 洗脱溶剂应为50%乙醇,大孔树脂每使用两次需要再生1次,最佳上样浓度为0.25 g/ml,洗脱溶剂的用量为8倍的吸附原液体积,吸附容量为10 ml.结论 采用大孔树脂分离纯化的山茱萸总苷可用于制备环烯醚萜苷制剂.     

大孔吸附树脂纯化栀子中总环烯醚萜苷和栀子苷的研究

目的建立栀子中总环烯醚萜苷测定方法,研究HPD 450大孔吸附树脂纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的工艺条件。方法采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定目标成分,考察HPD 450大孔吸附树脂对栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的吸附和洗脱条件。结果栀子总环烯醚萜苷最大吸收波长为238 nm,与栀子苷一致,栀子苷在9.36~21.84μg/mL与吸光度呈良好线性关系,平均回收率为98.37%;HPD 450大孔吸附树脂可以将提取物中总环烯醚萜苷由45.45%提高到83.72%,栀子苷由24.46%提高到62.28%。结论HPD 450大孔吸附树脂能有效富集并纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷;紫外分光光度法测定栀子总环烯醚萜苷具有快速、准确的特点。     

独一味不同提取物工业化提取分离纯化工艺研究

目的 应用大孔吸附树脂结合聚酰胺柱色谱法富集分离独一味中黄酮类、苯乙醇苷类、环烯醚萜苷类及大极性成分(生物碱盐、糖类等),并实现工业化生产.方法 独一味水提物经聚酰胺和大孔吸附树脂串联及并联方法,用CCPP系列色谱设备进行分离富集,LM-125型超滤设备超滤纯化,JYT-50 LN多功能动态热回流提取浓缩机组减压干燥,分别富集得到水洗脱物、70％乙醇洗脱物Ⅰ(70％乙醇洗脱聚酰胺柱)、70％乙醇洗脱物Ⅱ(70％乙醇洗脱大孔吸附树脂柱)、超滤物;采用一阶导数紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷的量,采用碱性硝酸铝-亚硝酸钠显色分光光光度法测定总黄酮和总苯乙醇苷的量,采用HPLC法测定山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯.结果 采用70％乙醇为溶媒,聚酰胺柱采用“上进下出”的进样方式和“上进下出”的洗脱方式,大孔吸附树脂柱采用“下进上出”的进样方式和“上进下出”的洗脱方式时,70％乙醇洗脱物Ⅰ、70％乙醇洗脱物Ⅱ、超滤物的得率分别为2.43％、20.80％、82.60％.结论 此生产工艺方法及参数可以成功地将实验成果转化为工业化生产.     

大孔树脂富集纯化红毛五加中总苷类成分的工艺优选

目的:优选大孔树脂富集、纯化红毛五加中总苷类成分的工艺条件及参数.方法:建立RP-HPLC测定红毛五加总苷类成分含量,以紫丁香苷和齐墩果酸的洗脱率为指标,考察10种不同型号大孔树脂富集、纯化总苷类成分的吸附性能和洗脱参数.结果:选取X-5型大孔树脂,优选的纯化工艺为红毛五加总苷提取液生药质量浓度0.3 g·mL-1,调节药液pH 10,用4 BV 80％乙醇洗脱.结论:X-5型大孔树脂可很好地用于富集、纯化红毛五加总苷类成分.     

大孔树脂富集纯化红毛五加中总苷类成分的研究

目的 建立大孔树脂富集、纯化红毛五加中总苷类成分的工艺条件及参数。方法 建立RP-HPLC测定红毛五加总苷类成分含量的方法,并以指标性成分(紫丁香苷和齐墩果酸)的洗脱率为指标,考察10 种不同型号大孔树脂富集、纯化总苷类成分的吸附性能和洗脱参数。结果RP-HPLC测定方法学考察结果良好。工艺筛选最终确定X-5型大孔树脂,红毛五加总苷提取液0.30 g生药/mL,调节药液的pH=10,药液上样量为5 BV(树脂床体积),静止吸附8 h,用4 BV的8O %的乙醇洗脱。结论 实验数据准确、重复性好,X-5型大孔树脂能很好地用于富集、纯化红毛五加总苷类成分。     

大孔树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和酮类成分的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和酮类成分的工艺。方法考察了HPD-300、HPD-400、HPD-600、AB-8、DM-301及D-101-Ⅰ等6种吸附树脂对环烯醚萜苷类和酮类的指标成分獐牙菜苦苷和当药醇苷的动态吸附及洗脱性能,从中筛选出效果较好的树脂完成实验研究。结果HPD-300用于同时分离纯化环烯醚萜苷类和酮类成分,吸附洗脱性能良好,其吸附过程上样量为0.9 g生药/mL树脂,上柱液pH值约为8,体积流量为2 BV/h;洗脱过程采用水洗除杂,7 BV 20%、5BV 70%乙醇梯度洗脱,洗脱率都在90%以上,所得2个固体样品中两类成分质量分数均可达50%以上。结论HPD-300用于同时富集环烯醚萜苷类和酮类成分效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的: 优选半枝莲总黄酮提取液的前处理工艺及AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺。 方法: 以野黄芩苷转移率、溶液颜色及澄清度为指标,考察半枝莲提取液的前处理工艺。以野黄芩苷转移率和出膏率为指标,采用单因素试验考察洗脱剂浓度、水洗量、洗脱流速等对半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺的影响。 结果: 前处理工艺为调节提取液pH 3.0~3.3,离心2次,野黄芩苷转移率达90%。AB-8型树脂纯化的最佳工艺条件为径高比1:5,上样液质量浓度0.17 g·mL^-1,药材量-树脂体积(1:2),上样流速2 BV·h^-1,水洗量4.5 BV,洗脱溶剂40%乙醇,洗脱剂用量5.5 BV,洗脱流速4 BV·h^-1;野黄芩苷转移率约93%,质量分数约8%,出膏率约2.5%。 结论: 提取液的前处理工艺可显著降低半枝莲纯化物的出膏率和颜色,优选的AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺稳定可行,适用于工业化生产。     

大孔吸附树脂分离纯化丹皮总苷工艺研究

目的:优选大孔吸附树脂富集纯化牡丹皮中丹皮总苷的最佳工艺参数。方法:采用HPLC法测定丹皮总苷含量,考察D101、D201、D301、D401、AB-8、NKA-96种大孔树脂对芍药苷的吸附和解吸附性能,并进一步考察分离纯化条件。结果:D101大孔树脂对丹皮总苷提取液纯化最优,上样液芍药苷浓度为0.83mg·mL^-1、pH6.5、洗脱流速1BV·h^-1,分离纯化条件为:先用10BV蒸馏水洗脱,然后用4BV70%乙醇洗脱,收集70%乙醇洗脱液,浓缩、干燥,即得到丹皮总苷。结论:D101大孔树脂可用于牡丹皮水提取液中丹皮总苷的富集纯化。     

龙胆标准提取物制备及质量标准研究

 目的优化龙胆标准提取物的制备工艺,建立龙胆标准提取物中龙胆苦苷的含量测定方法。方法采用L₉(3⁴)正交实验设计优化龙胆的提取工艺和XDA-1大孔树脂纯化条件;建立高效液相色谱测定标准提取物中龙胆苦苷含量的方法。结果龙胆最佳提取条件为:药材最粗粉加10倍量水,回流提取3次,每次1 h,水提浸膏中龙胆苦苷含量、以龙胆苦苷计提取率及浸膏得率分别为4.40%、100.4%和57.49%。大孔树脂纯化条件为上样液中龙胆苦苷浓度8.0 g·L^-1,pH4,上样液流速0.13 mL·min^-1,大孔树脂XDA-1对龙胆苦苷的吸附量达到62.26 mg·g^-1;以31.50 mL的水和94.50 mL的20%乙醇梯度洗脱,流速分别为0.50,0.25 mL·min^-1,制得的龙胆标准提取物中龙胆苦苷含量为32.20%,是水提浸膏含量的7倍,从药材到标准提取物的转移率以龙胆苦苷计为79.2%。龙胆苦苷浓度在0.22～13.84 g·L^-1内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均加样回收率为96.88%,RSD为1.10%。结论水煎法结合大孔树脂富集是制备龙胆标准提取物的有效方法。高效液相色谱法可用于龙胆标准提取物中龙胆苦苷的质量控制,为更深入的研究龙胆标准提取物提供了基础。