不同厂家维C银翘片质量比较研究及问题分析

目的：研究不同厂家维C银翘片的质量情况以及对问题的分析,为提高药品标准,正确地评价药品质量提供理论依据。方法：通过对11家厂家18批样品进行片芯重量测定,样品粉末显微镜观察,维生素C含量测定,以及建立维C银翘片中绿原酸的HPLC含量测定方法和建立维C银翘片中牛蒡子苷的HPLC含量测定方法,并对样品中绿原酸和牛蒡子苷的含量进行测定比较。结果：不同厂家的产品,显微观察及各种测定结果均存在很大差异。结论：由于各厂家生产情况不同,同一产品的质量存在较大差别。     

基于主成分分析和聚类分析的不同厂家维C银翘片质量评价

目的:通过主成分分析和聚类分析评价不同厂家维C银翘片的质量.方法:采用HPLC法测定维C银翘片中绿原酸、牛蒡苷、维生素C、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量,基于测定结果进行主成分分析和聚类分析,评价不同厂家维C银翘片质量.结果:5个厂家维C银翘片有效成分含量均符合规定,但存在较大差异,主成分分析和聚类分析结果表明,同一...     

维C银翘片中维生素C的鉴别、含量测定方法的改进研究

目的研究以HPLC法鉴别和测定维C银翘片中维生素C的含量.方法采用HPLC法.色谱柱：C18柱;流动相：甲醇-水-冰醋酸（15：85：0.5）;检测波长为265nm.结果维生素C在该色谱条件下含量测定的线性范围为0.50μg～10.0μg（r=0.9994,n=6）,平均加样回收率为98.48%,RSD为2.3%.结论本法简便、准确、可靠,可用于维C银翘片中维生素C的质量控制或作为药品监督打假的一种有效的检验方法.     

漫反射FTIR定量分析维C银翘片中对乙酰氨基酚含量

目的：建立维C银翘片（维生素C，对乙酰氨基酚，金银花，等）中对乙酰氨基酚含量的检测方法。方法：采用中红外漫反射定量分析技术，测定了维C银翘片中对乙酰氨基酚的含量。结果：可直接测定出样品中对乙酰氨基酚的含量，且吸光度与对乙酰氨基酚的浓度成良好的线性关系，平均回收率为98.40%，RSD为3.18%，结论：本方法简便，准确，可靠，可用于维C银翘片中对乙酰氨基酚的含量测定。     

气相色谱法测定维C银翘片中薄荷脑的含量

<正>现行标准关于维C银翘片中薄荷素油等挥发性成分的定性、定量检测标准尚未制定[1]。薄荷素油为植物薄荷部分脱脑所得挥发油,在维C银翘片中具有重要作用。薄荷素油成分分析已有相关报道[2],薄荷脑为其主要有效成分。为全面控制该药品质量,本文用气相色谱法测定了维C银翘片中薄荷脑的含量,并对5个厂家生产的维C银翘片薄荷脑含量进行测定,现报道如下。1仪器与试药1.1仪器     

维C银翘片中维生素C含量的中红外漫反射光谱技术定量分析研究

目的 :建立维C银翘片中维生素C的含量的检测方法。方法 :采用中红外漫反射定量分析技术 ,测定了维C银翘片中维生素C的含量。结果 :可直接测定出样品中维生素C的含量 ,且吸收度与维生素C的浓度成良好的线性关系 ,平均回收率为 98.69% ,RSD为 0.33%。结论 :本方法简便、准确、可靠 ,可用于维C银翘片中维生素C的含量测定。     

影响维C银翘片中对乙酰氨基酚含量测定因素的实验研究

目的:研究维C银翘片中对乙酰氨基酚的含量测定,采用高效液相色谱法(HPLC)测定维C银翘片中对乙酰氨基酚的含量,以避免用双波长分光光度法(UV)测定时出现的干扰因素。方法:采用UV、HPLC法分别测定不同批次的维C银翘片颗粒中对乙酰氨基酚的含量。结果:UV法较繁琐,影响因素多,误差大;HPLC法简便,快速、准确。结论:HPLC法准确可靠,适用于维C银翘片的质量控制。     

维C银翘片微生物限度检查方法的建立

建立了维C银翘片的微生物限度检验方法,分别采用常规法和培养基稀释法对样品进行检查。实验结果表明,维C银翘片具有较强的抑菌活性,培养基稀释法可有效地去除样品的抑菌性。该方法可以客观反映维C银翘片中微生物的污染情况,可行性好。     

HPLC同时测定维C银翘片中绿原酸、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏的含量

目的：建立维C银翘片中绿原酸、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法：采用HPLC法,使用C18柱,流动相：甲醇-乙腈-0.02%磷酸（5∶10∶85）;流速：1.0 mL/min;柱温：35℃;检测波长：310 nm和219 nm。结果：绿原酸、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏进样量分别在0.03～0.13μg、0.94～4.68μg、0.49～2.44μg、0.01～0.05μg范围内呈良好线性关系,平均回收率（n=5）均不低于98%。结论：本法简便、快捷,结果令人满意,可作为维C银翘片的质量控制方法之一。     

维C银翘片中D-(-)-异抗坏血酸的结构鉴定与筛查

 目的 鉴定维C银翘片中非法添加物D-(-)-异抗坏血酸的结构,对样品进行添加物筛查。方法 采用CAPCELL PAK NH₂色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-20 mmol·L^-1乙酸铵（甲酸调pH至2.5）(60∶40),检测波长为246 nm,流速为1 mL·min^-1;离子源为ESI源,雾化气压力为220 kPa,干燥气流速为12 L·min^-1,干燥气温度350 ℃,毛细管电压3.5 kV,正离子检测。用液相色谱分离并制备维C银翘片中添加物,进行¹³C-NMR结构确证。结果 通过对检出的添加物[M+H]⁺多级质谱裂解规律解析及与D-(-)-异抗坏血酸对照品比较,鉴定添加物为D-(-)-异抗坏血酸;通过添加物¹³C-NMR化学位移分析,进一步确认其结构。在366批维C银翘片样品中,有64批样品检出非法添加物D-(-)-异抗坏血酸。结论 液质联用方法准确,灵敏度高,可满足定性检测的要求。
     

余甘子中没食子酸等活性成分在自然储藏时的变化及分析

目的对云南澜沧江、金沙江、元江流域的7个县同时采集的余甘子进行统一存放后没食子酸、维生素c、超氧化物歧化酶（SOD）等成分进行测定及比较。方法将余甘子果榨汁,应用紫外分光法、HPLC法测定没食子酸、维生素c含量及SOD活性。结果随着储藏时间的延长,7个采集点的余甘子所含的没食子酸明显增加,维生素c的含量逐渐下降,超氧化物歧化酶SOD活性多数降低,其中没食子酸含量变化最为显著。结论没食子酸含量变化可作为余甘子储藏中早期褐变的指标,并为中药储存及养护提供相关参考。     

RP-HPLC法测定不同产地丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的：采用RP-HPLC法测定并比较不同产地丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。方法：采用高效液相色谱法,AgilentZORBAXSB-C18（4．6mmX250ram,5¨m）色谱柱,以甲醇-水（75：25）为流动相,检测波长270nm测定丹参酮IIA;以甲醇-5％乙酸（35：65）为流动相,检测波长288nm测定丹酚酸B。流速均为1mL／rain,柱温均为25℃。结果：15批丹参药材中丹参酮ⅡA的含量为0．24％～0．47％;丹酚酸B的含量为3．16％～4．25％。结论：不同产地丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量存在一定差异。其中丹参酮IIA含量以10号样品（安徽太和）为最高,14号样品（江苏盐城）为最低;丹酚酸B含量以6号样品（河南焦作）为最高,l号样品（山东莒县）为最低。     

银胡退热颗粒含量分析方法研究

目的：建立以高效液相色谱法测定银胡退热颗粒中绿原酸含量的方法。方法：色谱柱为AiltimaC18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．4％磷酸水溶液（13：87）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为327nm。结果：绿原酸浓度在4．8～28．8μg呈良好的线性关系（r=0．9997）;平均回收率为100．8％,RSD=1．51％（n=9）。结论：本方法简便、准确,可用于中药银胡退热颗粒的质量控制。     

注射用夫西地酸钠与西咪替丁及维生素B6存在配伍禁忌

我们在临床中现,夫西地酸钠（生产厂家：成都天台山制药有限公司,批号H2005851,规格0.125g/支）与西咪替丁（生产厂家：徐州莱恩药业有限公司,批号H32025601,规格2ml：0.2g/支）及维生素B6（生产厂家：湖北天药药业股份有限公司,批号H42020023,规格2ml：0.1g/支）,在联合使用时存在配伍禁忌,现报道如下.     

海藻真菌菌株 Aspergillus sp. AF044 中的两个新天然产物

目的：研究海藻真菌 Aspergillus sp. AF044 的化学成分。方法：通过色谱层析柱对提取物进行分离纯化, 并通过波谱解析（一维、二维的核磁共振谱和质谱）确定化合物的结构。结果：分离纯化得到3个化合物, 分别鉴定为6-hydroxy-5-methoxy- 3-methyl-3, 6-dihydro-2H-pyran-4-carboxylic acid （1）, 8, 9-dihydroxy-8, 9-deoxyaspyrone（2） and penicillic acid（3）。结论：化合物 1和 2 是首次发现的新化合物。化合物 3 在多种真菌菌株中分离得到。     

南刘寄奴中的一个新1,10-裂环愈创木烷型倍半萜(英文)

目的:研究南刘寄奴中化学成分。方法:采用硅胶和 ODS 等柱层析分离手段以及半制备高效液相, 运用 NMR、MS 以及理化性质鉴定化合物的结构。结果:从南刘寄奴中分离得到 8 个化合物, 其结构鉴定为 3β-ethoxytanapartholide (1), ((4S*,5S*)-dihydro-5-[(1R*, 2S*)-2-hydroxy-2-methyl-5-oxo-3-cyclopenten-1-yl]-3-methylene-4-(3-oxobutyl)-2(3H)-furanone) (2), ligucy-peronol (3), cyperusol C (4), santamarin (5), 1α, 2α, 3α, 4α, 10α-pentahydroxyguaia-11(13)-ene-12, 6α-olide (6), balanophonin (7),methyl 3-(2’-hydroxy-4’-methoxyphenyl) propanoate (8)。结论:化合物 1 是新人工产物, 化合物 4 和 8 为首次从蒿属中分离得到, 化合物 2–3, 5–7 为首次从该植物中分离得到。     

高效液相色谱法测定天麻含片中天麻苷含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定天麻含片中天麻苷（gastrodin）含量的方法,以期为天麻含片建立质量控制标准提供依据。方法：采用HPLC,以gastrodin为对照品,ZorbaxSB-C18键合硅胶柱（4．6mm×150mm,5μm）,0．05％磷酸：乙睛（3：97）为流动相,流速1．0ml·min^-1,柱温为室温,检测波长220nm。结果：天麻苷在0．049～0．396ml^-1范围与峰面积呈良好线性关系,回归方程A=1．71×10^6＋5．864×10^7,r=0．9992（n=6）;测得2批天麻含片的天麻苷含量分别为1．0520mg／片和0．9692mg/片,平均回收率95．28％;方法精密度（RSD=0．98％,n=5）和重现性（RSD=0．78％,n=5）良好;天麻苷在4h内测定稳定RSD=1．16％。结论：该法用于测定天麻含片中天麻苷的含量,操作简便快速,结果准确可靠。     

毛菊苣的化学成分

目的：对毛菊苣地上部分的化学成分进行研究。方法：运用多种柱层析方法进行分离纯化, 通过 1H, 13C NMR等波谱技术进行结构鉴定。结果：从毛菊苣地上部分的乙酸乙酯和正丁醇部位分离得到了11个化合物, 分别鉴定为莴苣苦素（1）,山莴苣苦素（2）,七叶内酯（3）,菊苣苷（4）,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（5）,山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（6）,异槲皮苷（7）,异鼠李素（8）,槲皮素（9）,肌苷（10）,对羟基苯甲酸 （11）。结论：化合物4-11为首次从毛菊苣中分得,5-6,8-11为首次从菊苣属中分得。     

SAM R1 和 C57BL /6 品系阿尔茨海默病模型小鼠行为学比较

目的：比较 SAM R1 和 C57BL/6 两种品系小鼠,双侧海马注射 β 淀粉样肽段（beta-am yloid,Aβ）建立阿尔茨海默病动物模型后行为学差异,为建立中药复方药效评价体系提供证据。方法：选用 SAM R1 和 C57BL/6 小鼠,双侧海马注射 Aβ1-40（每只400 pmol）,通过 Morris水迷宫、跳台实验检测小鼠行为学变化。结果：行为学显示,两种品系小鼠均出现不同程度学习记忆能力下降。两种品系比较,C57BL/6 小鼠空间记忆能力优于 SAM R1 小鼠,但对电刺激的敏感性不如 SAM R1 小鼠。结论：SAM R1 和 C57BL/6 小鼠神经行为学表现有差异,可根据不同品系小鼠特点选用相应功效中药复方进行深入研究。     

贵州不同产地南板蓝根中腺苷的含量研究

目的：建立黔产不同产地南板蓝根中腺苷的含量测定研究。方法：采用HPLC法;Agilent ZORBAX EclipseXDB—C18色谱柱（250mmx4．6mm,5μm）,流动相甲醇-水（8：92）,检测波长260nm,流速1mL·min-1,柱温30℃。结果：腺苷在0．578—5．784μg范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为99．92％（RSD=1．8％）。结论：该法操作简便、结果准确可靠,适用于南板蓝根药材的质量控制,可为南板蓝根的质量标准提升奠定研究基础。